Link tải miễn phí luận văn
MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG #
DANH MỤC CÁC HÌNH ĐẶT VẤN ĐỀ CHƯƠNG lĩ TỔNG QUAN
1.1. Tổng quan về celecoxib
1.1.1. Công thức cấu tạo và tính chất
1.1.2. Tác dụng dược lý và cơ chế tác dụng
1.1.2.1. Vài nét về viêm và cơ chế chống viêm của NSAIDs lề 1.2.2. Tác dụng
1.2.3. Tác dụng phụ 1.1 ệ4. Chống chỉ định
1.1.5. Chỉ định, liều dùng, cách dùng
1.1.6. Dạng thuốc và biệt dược 1.2. Phương pháp tổng hợp
1.2.1. Phương pháp 1: Tổng hợp celecoxib bằng các ngưng tụ diceton với hydrazin
1.2.2. Phương pháp 2: Tổng hợp celecoxib bằng cách ngưng tụ butynon với hydrazin
1.2.3. Phương pháp 3: Tổng họp celecoxib bằng phản ứng đóng vòng 1,3 CHƯƠNG 2: NGUYÊN VẬT LIỆU, TRANG THIẾT BỊ, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIỀN cứu
2.1. Nguyên liệu
2.2. Thiết bị thí nghiệm
2.3. Nội dung nghiên cứu
2.4. Phương pháp nghiên cứu
2.4.1. Tổng hợp hóa học, tinh chế sản phẩm và kiểm tra độ tinh khiết
2.4.2. Khảo sát điều kiện một số bước tổng hợp, điều kiện tinh chế.
2.4.3. Khẳng định cấu trúc
2.4.4. Kiểm nghiệm celecoxib
2.4.4.1. Tính chất 2ẵ4.4.2. Định tính
2.4A.3. Mất khối lượng do làm khô 2.4.4A. Nhiệt độ nóng chảy 2.4A.5. Định lượng
CHƯƠNG 3: THựC NGHIỆM, KÉT QUẢ
3.1ẳ Triển khai quy trình tổng hợp celecoxib ở quỵ mô phòng thí nghiệm
3.1.1 Tổng hợp l-(4-methylphenyl)- 4,4,4-trifluorobutan-1,3-dion (6) từ 4-methylacetophenon và methyl trifluoroacetat 3.1.2. Tổng hợp 4-sulphonamidophenylhydrazin hydroclorid (7) từ sulfanilamid
3.1.2.1. Với tác nhân khử là Na2S03/H20
3.1.2.2. Với tác nhân khử là SnCl2/HCl 3.1.3. Tổng hợp celecoxib 3 0
3.1.3.1. Khảo sát điều kiện dung môi 31
3.1.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ mol của 4-SAPH/diceton đến sự tạo thành celecoxib và sản phẩm phụ regioisomer
3.1.3.3. Khảo sát điều kiện nhiệt độ 34 3.1.4. Tinh chế celecoxib 35 3.2ằ Kiểm tra độ tinh khiết và khẳng định cấu trúc 40
3.2.1. Kiểm tra độ tinh khiết 40
3.2.2. Khẳng định cấu trúc 41
3.2.2.1. Phổ hồng ngoại (IR) 42
3.2.2.2 Phân tích phổ khối lượng (MS) 42
3.2.2.3 Phân tích phổ công hưởng từ hat nhân proton ('H-NMR) và
44
phổ cộng hưởng từ hạt nhân 13c (13C-NMR) của sản phẩm tổng hợp
3.3. Kết quả kiểm nghiệm 47 CHƯƠNG 4: BÀN LUẬN 48
4.1. Tổng hợp hóa học 46 4ệl.l về phản ứng tổng hơp 4,4,4-trifluoro-l-(4-methylphenyl)butan-
48
1,3-dion
4.1.2 về phản ứng tổng hơp 4-sulphonamidophenylhydrazin
49 hydroclorid
4.1.3. về khảo sát điều kiện phản ứng tổng hợp và tinh chế celecoxib 49
4.2. Khẳng định cấu trúc 52
4.2.1. về phổ hồng ngoại (IR) 52
4.2.2. về phổ khối lượng 52
4.2.3. về phổ ^-NMR và phổ 13C- NMR của các sản phẩm tổng hợp 53
4.3. về kết quả kiểm nghiệm celecoxib 54


/file/d/0Bz7Zv9 ... sp=sharing

---