Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết nối
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN ......................................................................... 3
1.1. Tổng quan về sildenafil.................................................................. 3
1.1.1. Công thức................................................................................... 3
1.1.2. Tính chất .................................................................................... 3
1.1.3. Tác dụng của Sildenafil................................................................... 4
1.1.3.1. Cơ chế tác dụng của Sildenafil............................................ 4
1.1.3.2. Dược động học ................................................................... 4
1.1.3.3. Chỉ định.............................................................................. 5
1.1.3.4. Liều dùng ........................................................................... 5
1.1.3.5. Tác dụng không mong muốn của Sildenafil........................ 5
1.1.3.6. Tương tác thuốc.................................................................. 6
1.1.4. Một số nghiên cứu phát hiện Sildenafil trong chế
phẩm đông dược ................................................................... 7
1.2. Phương pháp sắc ký lớp mỏng ...................................................... 7
1.2.1. Nguyên tắc ................................................................................. 7
1.2.2. Pha tĩnh ...................................................................................... 8
1.2.3. Pha động .................................................................................... 9
1.2.4. Kỹ thuật...................................................................................... 10
1.2.4.1. Đưa chất phân tích lên bản mỏng........................................ 10
1.2.4.2. Khai triển sắc ký................................................................. 11
1.2.4.3. Phát hiện vết trên sắc ký đồ ................................................ 12
1.2.5. Ứng dụng của SKLM ................................................................. 13
1.2.5.1. Định tính............................................................................. 13
1.2.5.2. Thử tinh khiết ..................................................................... 14
1.2.5.3. Định lượng ......................................................................... 14
1.2.6. Ưu nhược điểm........................................................................... 14
1.2.6.1. Ưu điểm.............................................................................. 14
1.2.6.2. Nhược điểm........................................................................ 15
1.3. Phương pháp xử lý mẫu................................................................. 15
1.3.1. Chiết hệ dị thể rắn-lỏng .............................................................. 15
1.3.2. Chiết Soxhlet.............................................................................. 16
1.3.3. Chiết pha rắn (SPE).................................................................... 16
CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ... 17
2.1. Phương tiện nghiên cứu................................................................. 17
2.1.1. Máy móc, thiết bị........................................................................ 17
2.1.2. Hóa chất thuốc thử...................................................................... 17
2.2. Đối tượng, nội dung và phương pháp nghiên cứu........................ 18
2.2.1. Đối tượng nghiên cứu ................................................................. 18
2.2.2. Nội dung nghiên cứu .................................................................. 19
2.2.3. Phương pháp nghiên cứu ............................................................ 19
CHƯƠNG 3. THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ............ 20
3.1. Khảo sát và lựa chọn điều kiện phân tích..................................... 20
3.1.1. Khảo sát điều kiện sắc ký ........................................................... 20
3.1.2. Khảo sát điều kiện phát hiện....................................................... 21
3.1.3. Khảo sát phương pháp xử lý mẫu ............................................... 23
3.2.Đánh giá phương pháp ................................................................... 25
3.2.1. Độ chọn lọc ................................................................................ 25
3.2.2. Độ lặp lại.................................................................................... 26
3.2.3. Giới hạn phát hiện (LOD) .......................................................... 29
3.3. Áp dụng phương pháp kiểm tra một số mẫu................................ 32
3.3.1. Quy trình xử lý mẫu thử và điều kiện khai triển sắc ký............... 32
3.3.2. Xích Thố Vương 1...................................................................... 33
3.3.3. Xích Thố Vương 2...................................................................... 33
3.3.4. Xích Thố Vương 3...................................................................... 34
3.3.5. YANGCHUNSAMNOK. ........................................................... 34
3.3.6. ELK Velvet Antler Bois d’ESLANS Velours. ............................ 35
3.3.7. YANGCHUNSAMROK. ........................................................... 35
3.4. Bàn luận.......................................................................................... 36
KẾT LUẬN ........................................................................................... 37
ĐỀ XUẤT .............................................................................................. 38
TLTK
ĐẶT VẤN ĐỀ
Hiện nay, khi kinh tế ngày càng phát triển, con người có điều kiện
quan tâm đến sức khỏe nhiều hơn. Cùng xu hướng ưa chuộng sử dụng các
sản phẩm có nguồn gốc tự nhiên với niềm tin chúng an toàn, hiệu quả hơn.
Nắm bắt xu thế đó, các cơ sở sản xuất chế phẩm đông dược đã đưa ra thị
trường rất nhiều mặt hàng nhằm đáp ứng nhu cầu của người tiêu dùng. Tuy
nhiên, nhà sản xuất vì nhiều mục đích như lợi nhuận, giảm nhanh các triệu
chứng hay tạo cảm giác đánh lừa người tiêu dùng (tăng cân nhanh do tác
dụng giữ nước)..., mà đã cố tình trộn trái phép thuốc tân dược vào các chế
phẩm đông dược. Điều này không được thông báo khiến người tiêu dùng vì
không biết đã sử dụng thuốc với một liều lớn trong thời gian kéo dài, đây có
thể là nguyên nhân gây ra các tác dụng không mong muốn về sau cho người
dùng thậm chí là nguy hiểm đến tính mạng. Các nhóm thuốc thường được sử
dụng là: glucocorticoid, nhóm giảm đau chống viêm không steroid, nhóm ức
chế PDE-5…đây là những thuốc cho tác dụng nhanh và mạnh vì vậy mà
chúng bị lạm dụng nhiều. Chính vì vậy mà hiện nay nước ta đã có quy định
cụ thể nghiêm cấm trộn trái phép thuốc tân dược vào các chế phẩm đông
dược, tuy nhiên việc kiểm soát còn gặp nhiều khó khăn.
Sildenafil là một chất thuộc nhóm ức chế PDE-5. Năm 1998, sildenafil
với tên biệt dược là Viagra đã được FDA công nhận làm thuốc và cũng là
thuốc đầu tiên điều trị rối loạn cương dương trên thế giới. Chính nhờ tác dụng
của nó mà việc lạm dụng thuốc và tình hình trộn trái phép sildenafil vào các
chế phẩm đông dược ngày càng gia tăng. Trong báo cáo thường niên của hội
đồng dược điển Mỹ (USP) năm 2007 đã nêu rõ rằng: “trộn sildenafil và dẫn
chất” trở thành vấn đề mang tính toàn cầu [17].Nhằm mục đích góp phần trong công tác nghiên cứu phát hiện thuốc
tân dược trộn trái phép trong các chế phẩm đông dược chúng tui tiến hành đề
tài:
“Nghiên cứu phát hiện sildenafil trong một số chế phẩm đông dược
bằng sắc ký lớp mỏng”.
Với các mục tiêu cụ thể sau:
1. Xây dựng quy trình phát hiện sildenafil có thể có trong các chế phẩm
đông dược bằng sắc ký lớp mỏng
2. Áp dụng quy trình để kiểm tra một số chế phẩm đông dược thu thập
được.CHƯƠNG I. TỔNG QUAN
1.1. Tổng quan về sildenafil
1.1.1 Công thức [14]
- Tên khoa học: 5-[2-ethoxy-5-(4-methylpiperazinnylsulfonyl)phenyl]-1-
methyl-3-n-propyl-1,6-dihydro-7H-pyrazolo[4,3-d]pyrimidin-7-one.
- Tên khác: 1-[[3-(4,7-Dihydro-1-methyl-7-oxo-3-propyl-1H-pyrazolo[4,3-
d]pyrimidin-5-yl)-4-ethoxyphenyl]sulfonyl]-4-methylpiperazine.
- Công thức hóa học:
-Công thức phân tử: C22H30N6O4S.
-Phân tử lượng: 474,59.
1.1.2 Tính chất [10], [14]
+ Màu trắng hay màu trắng ngà.
+ Nhiệt độ nóng chảy: 187o-189oC.
+ Độ tan: Sildenafil citrate ít tan trong methanol (3,5mg/ml), độ tan của
SC phụ thuộc vào pH và giảm dần theo sự tăng pH. pH trong phạm vi
3,7-3,8, pKa 8,2-9,6.
+ Tồn tại ở dạng muối liên kết với acid citric (C22H30N6O4S.C6H8O7).
/file/d/0B7oUCI ... sp=sharing
