Tổng hợp, nghiên cứu tính chất và hoạt tính sinh học
của một số phức chất của nguyên tố đất hiếm
với axit DL-2-amino-n-butyric Lê chí kiên
Khoa Hoá - Trờng ĐH Khoa học Tự nhiên
Phạm đức ron
Khoa Hoá - Trờng ĐH S phạm H Nội
Đặng thị thanh lê
Khoa KHCB - Trờng ĐH Giao thông Vận tải

Tóm tắt: Nghiên cứu sự tạo phức giữa các nguyên tố đất hiếm (NTĐH) v các amino axit
có ý nghĩa cả về mặt lý thuyết v thực tiễn [2]. Trong công trình [1] chúng tôi đã tổng hợp v
nghiên cứu các phức chất rắn của một số nguyên tố đất hiếm (Pr, Nd, Sm, Eu, Gd ) với axit DL-
2-amino-n-butyric (Hbu). Trong công trình ny, chúng tôi tổng hợp phức chất rắn của một số
NTĐH (La, Y, Tb) với Hbu; nghiên cứu tính chất của chúng bằng phơng pháp phân tích
nguyên tố, độ dẫn điện phân tử, phổ IR, phân tích nhiệt v thăm dò hoạt tính sinh học của
chúng.
Summary: The complexes of some rare earths with DL-2-amino-n-butyric acid have been
synthesized. These solid complexes have the general formula [Ln(Hbu)
4
]Cl
3
[Ln : La , Y , Tb
and Hbu : CH
3
-CH
2
-CH-COOH ] . The structure of the

hỗn hợp phản ứng trở nên trong suốt và kết tủa phức chất có màu đặc trng của ion đất hiếm sẽ xuất hiện từ từ. Lọc, rửa kết tủa bằng etanol tuyệt đối. Làm khô sản phẩm trong bình hút ẩm.
Hiệu suất tổng hợp đạt xấp xỉ 85%.
Hàm lợng đất hiếm đợc xác định bằng phơng pháp oxalat [5]. Hàm lợng clo đợc xác
định bằng phơng pháp phân tích khối lợng dới dạng kết tủa AgCl. Hàm lợng C, N đợc xác
định trên máy Inca Enregi (Anh). Phổ IR đợc ghi trên máy Nicolet-AVATA 360 FT IRE.S.P
(Thuỵ Sỹ), mẫu đợc ép viên với KBr. Giản đồ phân tích nhiệt đợc ghi trên máy Shimadzu
DTA-50 trong không khí, thang nhiệt độ đợc ghi đến 700
0
C với tốc độ nâng nhiệt 10
0
C/phút.Độ
dẫn điện đợc đo trên máy CDM 210 Conductivity Meter.
Hoạt tính kháng khuẩn của các phức chất đợc thử tại Phòng hoạt tính sinh học, Viện Hoá
học các hợp chất thiên nhiên thuộc Trung tâm KHTN và CN Quốc gia.
Kết quả v thảo luận
i. Thnh phần phân tử của phức chất
Các phức chất thu đợc có màu giống màu của ion đất hiếm, dễ chảy rữa trong không khí
ẩm, tan tốt trong nớc, không tan trong etanol.
Kết quả phân tích nguyên tố, độ dẫn điện phân tử đợc đa ra ở bảng 1.
So sánh các số liệu về hàm lợng nguyên tố tính theo lý thuyết với số liệu phân tích đối với
từng nguyên tố trong mỗi phức chất có thể kết luận rằng các phức chất thu đợc có thành phần
phù hợp với công thức phân tử nêu trong bảng 1.
Bảng 1. Kết quả phân tích nguyên tố, độ dẫn điện phân tử của các phức chất

STT
Công thức của
phức chất

(9,54)
330
2 YCl
3
. 4Hbu 607,5
14,65
(14,68)
17,53
(15,19)
31,60
(33,46)
9,22
(8,40)
331
3 TbCl
3
. 4Hbu 677,5
23,47
(23,18)
15,72
(14,95)
28,34
(-)
8,27
(-)
322
CT 2
Độ dẫn điện phân tử của các phức chất với nồng độ 10
-3
M đợc đo ngay sau khi pha có

-1
) của các dải hấp thụ chính trong phổ IR của các phức chất.
Các phổ IR của 3 phức chất nghiên cứu đều có cùng dạng, chứng tỏ cấu trúc của các phức
chất giống nhau. Việc quy kết các dải hấp thụ trong phổ IR của các phức chất dựa trên việc so
sánh phổ IR của các phức chất với phổ IR của phối tử tự do Hbu. (a) (b)
Hình 2. Phổ IR của: a) Hbu; b) [La(Hbu)
4
]Cl
3
Trong phổ IR của Hbu tự do dải ở 3073 cm
-1
thuộc về dao động của nhóm NH
3
+
trong Hbu
tồn tại ở dạng ion lỡng tính CH
3
-CH
2
-CH-COO [5].

NH
3
+

CT 2
Thực tế dải
NH3+
xuất hiện ở vùng thấp hơn dải
NH2
bình thờng quan sát đợc
(3400 cm
-1
) trong axit amin tự do [3] là do có sự tơng tác giữa nhóm NH
3
+
và COO

trong ion
lỡng tính. Trong phổ IR của các phức chất dải
NH2
xuất hiện ở vùng 2976 ữ 2983 cm
-1
. Vị trí
của dải
NH2
trong phức chất thấp hơn dải NH
2
trong phối tử tự do (3400 cm
-1
), chứng tỏ nhóm
NH
2
trong Hbu đã tham gia phối trí với ion kim loại trong phức chất. Dải xuất hiện ở vùng
3365 ữ 3393 cm

4
]Cl
3
.
Hình 3. Giản đồ phân tích nhiệt của [La(Hbu)
4
]Cl
3
Bảng 3 đa ra kết quả phân tích nhiệt của các phức chất.
Giản đồ phân tích nhiệt của các phức chất có dạng giống nhau, chứng tỏ chúng có cấu trúc
tơng tự nhau. Trên giản đồ phân tích nhiệt của các phức chất, dới 200
0
C không có hiệu ứng
nhiệt cũng nh hiệu ứng mất khối lợng, chứng tỏ trong thành phần của chúng không có nớc
tham gia phối trí. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với các dữ liệu phổ IR ở trên. Trên giản đồ
phân tích nhiệt của các phức chất đều có hai hiệu ứng thu nhiệt kép và một hiệu ứng toả nhiệt
mạnh. Hai hiệu ứng thu nhiệt kép nằm trong khoảng 200
0
C ữ 295
0
C, còn hiệu ứng toả nhiệt nằm


251,14 Thu nhiệt _
245,76
269,39

Thu nhiệt

2

[La (Hbu)
4
]Cl
3
478,33 Toả nhiệt

24,49 (26,97)
228,16
287,13

Thu nhiệt

3

[Y (Hbu)
4
]Cl
3
555,16 Toả nhiệt

18,60 (20,63)

aeruginosa (P.A). Kết quả đợc đa ra ở bảng 4.
Bảng 4. Hoạt tính kháng khuẩn của các chất nghiên cứu
S.A B.S E.C P.A

STT

Vi khuẩn

Chất
5% 10% 5% 10% 5% 10% 5% 10%
1 Hbu (-) (-) (-) (-) (-) (-) (-) (-)
2

[La(Hbu)
4
]Cl
3
(-) (-) (-) (+) (+) (++) (-) (-)
3

[Y(Hbu)
4
]Cl
3
(-) (-) (-) (+-) (-) (+) (-) (-)
Dấu (-) chỉ chất không kháng khuẩn, dấu (+) chỉ chất kháng khuẩn, dấu (+-) chỉ chất kháng khuẩn không rõ
rng , số lợng dấu (+) đợc đánh giá tơng đối theo bán kính vòng tròn kháng khuẩn.
Nhận xét: Hbu không có tác dụng kháng khuẩn đối với tất cả các vi khuẩn đem thử. Đối với
các vi khuẩn khác nhau khả năng kháng khuẩn của các phức chất không giống nhau. Các phức
chất đều có tác dụng kháng khuẩn rõ rệt hơn cả đối với vi khuẩn Escherichia coli (E.C). Với vi

. Kết quả
cho thấy các phức chất đều có tác dụng ức chế khác nhau đối với một số chủng khuẩn đem thử,
đáng chú ý nhất là phức [La(Hbu)
4
]Cl
3
có tác dụng ức chế mạnh đối với khuẩn Escherichia coli
(E.C) nghiên cứu.
Tài liệu tham khảo
[1]. Lê Chí Kiên, Đặng Thị Thanh Lê, Phạm Đức Roãn. Tổng hợp và nghiên cứu tính chất của một số phức
chất của nguyên tố đất hiếm nhẹ với axit DL-2-amino-n-butyric. Tạp chí Hoá học. Số 4 (2004).
[2]. Đặng Vũ Minh, Lu Minh Đại. Nghiên cứu thử nghiệm phân vi lợng cho cây lúa. Tuyển tập báo cáo
của Viện khoa học vật liệu. Trung tâm Khoa học Tự nhiên và Công nghệ Quốc gia, Hà Nội (1995).
[3]. Nguyễn Đình Triệu. Các phơng pháp vật lý ứng dụng trong hoá học. NXB Đại học Quốc gia Hà Nội,
Hà Nội (1999).
[4]. Zamiatkina. Hợp chất trong dấu móc vuông. NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội (1980).
[5]. P. Indrasenan, M. Lakshmy. Indian Journal cf Chemistry.Vol 36A, pp. 998 ữ1000, (1997) Ă