CHƯƠNG 2:
KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT
(Scanning Electron Microscope)
2.1. Tương tác giữa điện tử tới và vật chất:
Khi các điện tử được gia tốc lên năng lượng cao (khoảng vài trăm keV) và
được hội tụ vào mẫu phân tích, chúng sẽ tán xạ, hoặc tán xạ ngược (đàn hồi hoặc
không đàn hồi) sẽ tạo ra nhiều loại tương tác làm nguồn cho nhiều loại tín hiệu
như X-ray, điện tử Auger, hoặc ánh sáng như hình 2.1 dưới đây:
Hình 2.1: Các tín hiệu điện tử phát ra khi có sự tương tác giữa điện tử năng lượng
cao và mẫu.
Điện tử thứ
cấp (SE)
Tia X
Ánh sáng
khả kiến
Điện tử tán xạ
ngược (BSE)
Chùm điện tử
tới năng
lượng cao
Điện tử Auger
Mẫu
Điện tử -lỗ trống
Điện tử hấp thu
Điện tử
truyền qua
Điện tử tán xạ
đàn hồi
Điện tử tán xạ
không đàn hồi
Các loại tín hiệu bức xạ bao gồm: điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngược

Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng
nhất của kính hiển vi điện tử quét. Chế độ này cung cấp cho ta hình ảnh bề mặt
mẫu có độ phân giải cao. Điện tử thứ cấp sinh ra do sự tán xạ không đàn hồi giữa
các điện tử tới với các điện tử của mẫu gần bề mặt. Chùm điện tử thứ cấp có năng
lượng thấp (thường nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp
nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt
mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt
mẫu.
Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là
chùm điện tử ban đầu khi tương tác đàn hồi với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại,
do đó chúng thường có năng lượng cao (lớn hơn 50 eV) bao gồm cả điện tử
Auger. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào số nguyên tử Z của các nguyên
tố vật liệu mẫu, cũng như hình thái bề mặt mẫu. Nguyên tố mẫu có số nguyên tử Z
càng cao thì khả năng tán xa ngược càng lớn, do đó hình ảnh thu được càng sáng.
Ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ tương phản thành phần
hóa học. Ngoài ra, ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược còn giúp cho việc phân tích
cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử).
Điện tử Auger là điện tử lớp ngoài cùng của nguyên tử trong mẫu phát xạ
do quá trình ion hóa nguyên tử. Qúa trình Auger này sẽ được trình bày rõ trong
phần XPS.
Tia X phát ra từ mẫu: Sư tương tác giữa điện tử với vật chất có thể sản sinh
phổ tia X đặc trưng, rất hữu ích cho phân tích thành phần hóa học của vật liệu. Các
phép phân tích có thể là phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy Dispersive X-ray
Spectroscopy - EDXS) hay phổ tán sắc bước sóng tia X (Wavelength Dispersive
X-ray Spectroscopy - WDXS)
Huỳnh quang catốt (Cathodoluminesence): Là các ánh sáng phát ra do
tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu. Phép phân tích này rất phổ biến và rất
hữu ích cho việc phân tích các tính chất quang, điện của vật liệu.
Nếu gọi dòng chùm điện tử tới là I
0

SE
/I
0
. (2.4)
Trong thể tích mẫu, các điện tử bức xạ sẽ thoát ra từ những vùng khác nhau
như trong hình dưới:
Hình 2.2: Độ sâu khả dĩ của các bức xạ điện tử có thể thoát ra khỏi bề mặt mẫu.
Hình 2.3: Phổ phân bố năng lượng của điện tử bức xạ.
Từ hình 2.3 ta thấy, năng lượng của điện tử tán xạ ngược khá lớn, trong khi
năng lượng của điện tử thứcấp luôn nhỏ hơn 50 eV.
Vùng tia X
thoát ra
Chùm
điện tử
Vùng điện
tử Auger
thoát ra
Vùng điện tử tán
xạ ngược thoát ra
Vùng
e thứ
cấp
Phân bố năng lượng của các điện tử
bức xạ
Năng lượng điện tử
Điện tử
thứ cấp
Các pic
Auger
Điện tử tán xạ

sinh ra các tín hiệu (bức xạ) chứa các thông tin về hình ảnh của bề mặt mẫu, thành
phần nguyên tố, và các tính chất khác như tính chất dẫn điện.
SEM lần đầu tiên được phát triển bởi nhà khoa học Zworykin vào năm
1942, là một thiết bị gồm một súng phóng điện tử, ba thấu kính tĩnh điện và hệ
thống các cuộn quét điện từ đặt giữa thấu kính thứ hai và thứ ba, và ghi nhận chùm
điện tử thứ cấp bằng một ống nhân quang điện.
Hình 2.5: Thiết bị kính hiển vi điện tử quét Jeol 5410 LV tại Trung tâm Khoa
học Vật liệu, Đại học Quốc gia Hà Nội.
Năm 1948, C. W. Oatley ở Đại học Cambridge (Vương quốc Anh) phát
triển kính hiển vi điện tử quét trên mô hình này và công bố trong luận án tiến sĩ
của D. McMullan với chùm điện tử hẹp có độ phân giải đến 500 Angstrom. Trên
thực tế, kính hiển vi điện tử quét thương phẩm đầu tiên được sản xuất vào năm
1965 bởi Cambridge Scientific Instruments Mark I.
2.2.2. Thiết bị:
Các bộ phận chính của SEM gồm:
- Nguồn phát điện tử (súng phóng điện tử).
- Hệ thống các thấu kính từ.
- Buồng chân không chứa mẫu.
- Bộ phận thu nhận tín hiệu detector (tùy từng loại mục đích phân tích, thông
thường là detector điện tử thứ cấp).
- Thiết bị hiển thị.
Các bộ phận khác: Nguồn cấp điện, hệ chân không, hệ thống làm lạnh, bàn
chống rung, hệ thống chống nhiễm từ trường và điện trường.
Hình 2.6: Sơ đồ kính hiển vi điện tử quét.
Súng điện tử
Anốt
Chùm điện tử
Máy quang
phổ
Bơm

tử tán xạ
ngược
Camera
hồng
ngoại
Buồng mẫuMẫu
Đế
Bơm hút
Wehnelt
Dây cáp
cao thế
Anốt
Súng phát xạ nhiệt điện tử (A thermionic electron gun): Khi nung nóng một
vật liệu dẫn điện đến điểm mà các điện tử ở lớp quỹ đạo ngoài cùng có đủ năng
lượng vượt qua được rào thế năng và thoát ra ngoài, chùm điện tử sẽ được sinh ra.
Có hai loại vật liệu chính làm nguồn nhiệt là cuộn dây tungsten và lanthanum
hexaboride (LaB
6
), chúng hoạt động trong môi trường chân không cao ~10
-5
và
~10
-7
torr.
Cuộn catốt tungsten thường được sử dụng cho phát xạ nhiệt của súng phóng
điện tử do nó có giá thành rẻ. Đường kính cuộn khá nhỏ khoảng 0.1 mm, và được
uốn cong thành hình chữ V như hình 2.8. Cuộn có độ nóng chảy cao và áp suất
bay hơi thấp. Để đảm bảo cho nguồn phóng điện tử ổn định, nhiệt độ cuộn
tungsten phải đạt khoảng 3000
0

mọi hướng khác nhau từ cuộn dây catốt, ống trụ Wehnelt được phân cực âm (từ
-200V đến -300V) và bố trí xung quanh cuộn dây tạo ra trường tĩnh điện đẩy, tập
trung các điện tử vào giữa.
Thế gia tốc được chọn từ 10-1000 kV. Tăng dòng chạy qua cụộn dây cho tới
khi đầu uốn cong của cuộn dây phát xạ cực đại (đạt bảo hòa). Khi phát xạ điện tử,
cần phải điều chỉnh thế để chùm phát xạ điện tử càng cao càng tốt nhưng phải đảm
bảo độ bền của cuộn dây.
Có hai yếu tố ảnh hưởng đến súng phát xạ nhiệt điện tử:
1. Dòng điện của cuộn dây: Dòng điện này điều khiển nhiệt độ của cuộn dây,
do đó nó tạo ra số lượng điện tử bức xạ hay dòng bức xạ. Điều cần đạt được
là phải tạo ra một số lượng lớn điện tử bức xạ trong một đoạn nhỏ của cuộn
dây, đây chính là lúc cuộn dây phát xạ bảo hòa, tức là khi này dù có tiếp tục
tăng dòng điện cuộn dây cũng không thể phát xạ thêm điện tử.
2. Thế gia tốc: Thế gia tốc điều khiển kích thước vùng phát xạ điện tử của
cuộn dây, do vậy nó ảnh hưởng tới cả kích thước nguồn phát xạ và dòng
phát xạ. Nếu thế quá cao, sẽ không có vùng nào của cuộn dây bức xạ,
thường gọi là bị “pinched off”. Mục tiêu chính của việc điều chỉnh thế là
nhằm thay đổi độ sáng của chùm điện tử.
Hình 2.8: Ảnh cuộn dây và ống trụ Wehnelt trong máy SEM JEOL-6480LV.
Cuộn dây
Nguồn phát xạ trường: Gồm một điện trường mạnh (10
5
to 10
8
V/cm) đặt
giữa anốt và catốt.
Catốt T là một mũi nhọn sắc (thường làm bằng tungsten), bán kính mũi nhỏ
hơn 100 nm. Hiệu điện thế V
1
giữa mũi T và anốt thứ 1 (FA) tạo nên một điện

Hệ thống thấu kính từ bao gồm: kính hội tụ 1 và 2 (condenser), và vật kính
như trong hình 2.7.
Kính hội tụ (condenser): Hoạt động giống như một thấu kính đơn. Khi gia
tăng dòng qua thấu kính hội tụ, thì tiêu cự của nó giảm và sự phân kỳ tăng như
trong các hình 2.11 và 2.12 dưới đây:
Hình 2.11: Sơ đồ kính hội tụ và hai khe vào và khe ra (còn gọi là khe giới hạn
limiting aperture) của chùm điện tử.
Hình 2.12: Sự thay đổi dòng điện trong thấu kính hội tụ làm cho tiêu cự của chùm
điện tử bị thay đổi. Lưu ý là ta nên chỉnh cho tiêu cự chùm điện tử luôn ở trên khe
ra như trong hình b và c.
Tiêu cự
Khe khí
Khe
Chùm điện tử
Cuộn đồng
Vỏ sắt
Mẩu cực
Tiêu cự Tiêu cự
Đường kính chùm điện tử tại điểm dò (spot size) phụ thuộc vào dòng của
chùm điện tử (được điều chỉnh qua kính hội tụ) và vật liệu chế tạo cuộn dây phát
xạ địện tử. Đường kính này có thể đạt tới ~ 6nm với nguồn phát xạ nhiệt tungsten
thông thường và ~ 3 nm đối với nguồn phát xạ trường khi yêu cầu cường độ lớn.
Mối liên hệ giữa chúng được diễn tả qua hình 2.13.
Hình 2.13: Mối liên hệ giữa đường kính chùm điện tử và dòng chùm điện tử.
Tungsten có kích thước lớn nhất, phát xạ trường và LaB
6
có kích tước nhỏ hơn và
tốt hơn.
c. Hệ thống chân không:
Hệ thống bơm chân không là thiết bị dùng để hút hết khí và hơi của các vật

/presentations/sergio1.html.
Vùng phóng
điện khí
Khả
năng
cách
điện
của
không
khí
- Hạn chế việc va chạm giữa các điện tử trong chùm với các phân tử còn sót lại
trong buồng. Vì việc va chạm có thể làm tán xạ chùm điện tử hay làm bay
hơi các phân tử hữu cơ (ví dụ như dầu chân không) làm nhiễm bẩn buồng
chân không.
- Bảo vệ cuộn dây catốt không bị oxi hóa.
- Trong chân không các tia X mềm (soft X ray như B-kα) không bị mất mát do
hấp thu khi truyền đi.
Trong hầu hết các kính hiển vi điện tử đều dùng bơm quay dầu và bơm
khuếch tán dầu. Khi cần chân không siêu cao thì bơm phân tử turbo được thay
cho bơm khuếch tán.
Bơm quay dầu hút buồng chân không tới ~ 10
-3
torr, thì mở van bơm
khuếch tán để hút chân không cao hơn ~ 10
-6
torr.
Hình 2.15: Sơ đồ hệ bơm chân không. (1) van ngăn cách súng điện tử; (2) cửa sổ
ngăn giữa máy quang phổ và buồng chân không; (3) nút thay mẫu; (4) bể chân
không ballast tank; (5) bơm quay dầu; (D) bơm khuếch tán dầu.
Hình 2.16: Sơ đồ hoạt động của hệ chân không.

Khí
vào

Khí
ra
Dầu
Van tỏa khí F và rotor được nhấn trong dầu để tránh khí lọt từ ngoài vào,
tạo độ nhớt khi rotor chuyển động, làm mát bơm khi đang hoạt động, và để bẫy
các phân tử không khí.
Bơm khuếch tán dầu:
Bơm hoạt động bằng việc đun sôi dầu ở đáy bơm. Các phân tử dầu bay hơi
với tốc độ siêu âm (400 m/s) lên các vách ngăn hình phễu và hướng về mọi hướng.
Các phân tử không khí bị dồn nén và bị cuốn vào các dòng hơi dầu. Thành bên
ngoài của bơm được làm lạnh bằng các dòng nước cuộn quanh bơm. Khi hơi dầu
chạm vào thành ngoài của bơm, chúng sẽ nguội đi, tụ lại thành chất lỏng và
chuyển xuống đáy bơm đồng thời chúng cũng kéo theo các phân tử không khí bị
hấp thụ. Tại đáy bơm, dầu lại tiếp tục bị nung nóng và giải phóng các phân tử
không khí, và các phân tử không khí này sẽ bị một bơm cơ khác hút ra. Áp suất
chân không đạt được đối với bơm khuếch tán là 10
-5
to 10
-6
torr.
Hình 2.19: Sơ đồ bơm khuếch tán dầu.
Các
cuộn
nước
làm
lạnh
Hơi dầu

mẫu có độ phân giải cao) dày cỡ vài chục đến 100 Å. Tuy nhiên, khi phủ màng
phải cần thận để tránh mẫu bị nhiễm bẩn và bị biến dạng, ngoài ra lớp phủ này có
thể nhìn thấy ở độ phóng đại cao và điều này hạn chế khả năng phân giải các chi
tiết siêu nhỏ. Phủ bằng phương pháp bốc bay, hoặc phún xạ.
Đối với các mẫu sinh học, trước khi đo cần phải thao tác nhiều công đoạn,
nếu làm không cẩn thận chúng sẽ làm nhiễm bẩn buồng chân không. Chúng ta
thường phải làm ổn định các mẫu bằng các dung dịch hãm, tiêm hoặc nhúng mẫu
các chất aldehydes, osmium tetroxide, tannic acid, hoặc thiocarbohydrazide, hay
nhúng mẫu với dung dịch 1.5% glutaraldehyde gồm 0.1 M cacodylic acid buffer
(pH 7.3) và ủ qua đêm trong 4
0
C. Cuối cùng là sấy khô mẫu.
Kính hiển vi quét môi trường (Enviroment Scanning Electron Microscope –
ESEM) đã khắc phục được khó khăn trong xử lý mẫu trên đối với SEM. Với
ESEM ta có thể quan sát và phân tích các mẫu mà không cần xử lý: mẫu không
dẫn điện, mẫu chứa nước hoặc dầu, mẫu nhả khí mạnh, và mẫu cho kính hiển vi
quang học.
2.2.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng ảnh SEM.
2.2.4.1. Nguồn điện tử:
Trong SEM cũng như trong các kính hiển vi điện tử khác, chùm điện tử tới
được tiêu tụ trên mẫu, nhưng cũng có thể không tiêu tụ. Độ phân giải được xác
định bởi đường kính của tia điện tử tới mẫu và kiểu vận hành. Tính đồng bộ của
nguồn điện tử không quan trọng bằng độ thăng giáng năng lượng của chùm điện
tử. Độ thăng giáng này phải giữ ở mức thấp nhất có thể để hạn chế sắc sai. Như
vậy tính ổn định cao của chùm điện tử và nguồn phát xạ mạnh sẽ quyết định chất
lượng của ảnh.
Độ rọi β (brightnes) của nguồn điện tử được đo bằng mật độ dòng phát xạ
trên một đơn vị góc khối và được tính bằng công thức:
β = 4I
p

Hình 2.20: Tia điện tử hội tụ trên mặt phẳng với góc nửa khẩu độ α
p
.
Nhiệt độ của catốt được cho bởi biểu thức Richardson:
J
e
= CT
2
exp(-Φ/kT) (2.9)
Với C là hằng số; Φ là công thoát của catốt. Vậy vật liệu catốt nào có công
thoát thấp sẽ cải thiện được độ rọi. Bảng 2.2 trình bày độ rọi và các thông số của
các vật liệu làm catốt.
Bảng 2.2: Độ rọi và các thông số của các vật liệu làm catốt.
Tungsten LaB
6
Phát xạ trường
lạnh
Phát xạ trường
nóng
Độ rọi (A/cm
2
str)
10
5
10
6
10
8
10
8

D
=α






(2.10)
Trong đó: D là độ sâu trường (độ dịch chuyển dọc trục kính); α là góc nửa khẩu
độ; d là độ phân giải.
Hình 2.21: Sơ độ độ sâu ảnh trường D.
2.2.4.3. Độ phân giải:
Độ phân giải là thông số tới hạn khống chế sự thực hiện của SEM. Thực
vậy, độ phân giải là kết quả của sự cân đối giữa hiệu ứng quang sai của thấu kính
cuối cùng và hiệu ứng nhiễu xạ. Đối với hầu hết các thiết bị hiện nay, độ phân giải
đạt cỡ 3.5 – 5 nm.
Để đạt được độ phân giải siêu cao trong SEM, phải tạo được đường kính
chùm tia X nhỏ nhất và nguồn điện tử có độ rọi lớn nhất, kết hợp với khả năng thu
điện tử thứ cấp phát xạ với hiệu suất cao nhất.
Sự ảnh hưởng của đường kính chùm điện tử lên độ phân giải:
Đường kính d
p
, d
B
, d
G
của chùm điện tử được mô tả qua hình dưới:
Mặt hội tụ lý
thưởng