Tiểu luận nhóm 3
Đề tài:
GVHD: TH.S NGUYỄN XUÂN TÒNG
Giới thiệu về một số Phương pháp sắc ký
Đại cương về phương pháp sắc ký
Các kỹ thuật định lượng của
phương pháp sắc ký hiện đại
Ứng dụng
Nội dung thuyết trình
Đại cương về phương pháp sắc ký
- Phương pháp sắc ký do nhà bác học
người Nga Mikhail Tewett ( 1872-1919)
phát minh vào năm 1903
-Ông đã dùng cột chứa oxit nhôm tách
các pigment của lá cây thành các vùng
màu riêng biệt và đặt tên là sắc ký
(chromatogrphy)
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ
Russian Botanist
Thí nghiệm sắc ký củaTswatt
•
Phương pháp sắc ký ngoài khả năng
tách còn là một trong những phương
pháp phân tích định tính và định lượng
các cấu tử có độ chính xác .
•
Là quá trình tách dựa trên sự dịch
chuyển hỗn hợp phân tích qua một lớp
chất cố định ( được gọi là pha tĩnh)nhờ
vào chất mang thường là khí hoặc lỏng
( được gọi là pha động).
•
Hệ số K tùy thuộc vào bản chất của
pha tĩnh, pha động, và chất hòa tan.
•
K càng nhỏ thì pha tĩnh giữ lại ít và ra
càng nhanh ngược lại k càng lớn thì
chất phân tích ra càng chậm.
C
C
M
S
K
=
•
Thời gian lưu : là thời gian cần thiết để
cấu tử đi từ đầu cột đến cuối cột hay
chính là thời gian cấu tử bị lưu giữ
trong cột .
•
Hiệu số giữa thời gian lưu và thời gian
lưu chết gọi là thời gian lưu đã hiệu
chỉnh (t
R
’)
t
R
’= t
R
– t
M
K
A
,K
B
:là hệ số phân bố của cấu tử A và
B
- Hệ số chọn lọc phụ thuộc vào bản
chất của A,B, pha động, pha tĩnh và
nhiệt độ .
- Hệ số chứa hay còn gọi là dung lượng
là một thông số quan trọng được sử
dụng trong sắc ký ( ký hiệu là K’)
M
MR
M
S
MM
SS
t
tt
V
V
K
VC
VC
K
−
===
.
.
==
w
t
w
t
H
L
N
RR
Trong đó :
N: số đĩa lý thuyết của cột
L:chiều dài của lớp chất nhồi tronh cột
H: chiều cao của đĩa lý thuyết
W, W
1/2
: bề rộng đáy mũi sắc ký , mũi
sắc ký 1/2
2
21
12
WW
tt
R
RR
S
+
−
−
=
2
2
1
1
4
1
α
α
- Để tăng R
s
để tách hai mũi ra khỏi
nhau, ta có thể thay đổi:
+Tăng Δt
R
=t
R2
– t
R1
khi đó 2 mũi thang sẽ
tách xa hơn.
+Giảm W
1
,W
2
khi đó 2 mũi thang nhọn
hơn, cách này tiết kiêm được thời gian
phân tích ,cho kết quả tố hơn.
kính của hạt chất hấp phụ .
-
H
B
: chiều cao riêng phần biểu diễn sự phân
tán của cấu tử khảo sát trong pha động.
M
DB
γ
2
=
: Hệ số phụ thuộc vào khoảng cách giửa các
hạt, D
M
là hệ số khuyết tán trong pha động
- H
C
: chiều cao riêng phầnbiểu diễn sự hấp phụ
và giải hấp phụ của cấu tử bên pha tĩnh và sự
phân tán cùa cấu tử trong hai pha .
A. Sắc ký lỏng
•
Sắc ký lỏng là quá trình tách do ái lực khác
nhau của cấu tử lỏng đối với chất hấp phụ
rắn .
•
Lực hấp phụ bao gồm lực Vande Waals, lực
cảm ứng, lực liên kết hóa học và lực liên kết
hydrogen.
•
3
) pha
tĩnh này rất háo nước, nước có thể là
một chất độc đối với các pha tĩnh loại
này.