TIGERWERK
Lack- und Farbenfabrik
Prüfanweisung

Bestimmung der Hydroxylzahl
PA 43

Qualitätswesen Zugelassen von:
DI.Reich
Ausgabedatum
August 99
Änderungsstand
00
Ordner - Nummer
HQ 03 - 18
Seite
1/4

Bestimmung der Hydroxylzahl von Polyesterharzen für Pulverlacke
•


Schliffklemmen dazu
•
Kolbenpipette 1-10 ml, z.B. Transferpettor, Fa. Brand
•
Vollpipette 10 ml
•
Meßpipette 2 ml
•
Meßpipettte 5 ml
•
Pipettierball
•
Mischzylinder 50 ml
•
Meßzylinder 100 ml
•
Meßzylinder 250 ml
•
Braunglasflaschen à 100, 250 ml und 1000 ml
•
10- oder 20-ml-Motorkolbenbürette, z.B. Metrohm Multi - Dosimat E 415
•
Analysenwaage
•
Heizvorrichtung mit Temperaturregelung und homogener Temperaturverteilung
Ethylacetat p.A.
•
Toluol p.A.
•
Acetanhydrid p.A.
•
Perchlorsäure 70 %ig p.A.
•
Pyridin p.A.
•
Destilliertes Wassser
•
Kaliumhydroxidlösung 0,1 mol/l in Ethanol
•
Kaliumhydrogenphthalat Urtitersubstanz (Im Zuge der Titereinstellung wird zugleich
auch eine allfällige Abweichung der verwendeten Motorkolbenbürette kompensiert, dabei
ergibt sich Faktor f)
•
Phenolphthalein 1% in Ethanol
•
Aceton technisch
•

Reagensgemische:

Es werden die nachstehend beschriebenen Reagensgemische verwendet. Bei der
Herstellung des Acetylierungsreagens ist zu beachten, daß nur peinlich trockene Geräte


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Determination of the hydroxylzahl of polyester resins for powder coatings * purpose and
range of application: The procedure according to this standard serves the hydroxylzahl of
satisfied polyester resins for the regulation. If the resin beside carboxyl and hydroxyl
remainders, which can be checked, should indicate still further functional groups such as
double bonds or Carbonylgruppen, it is to be determined by preliminary tests or also by a

In einer 250 ml Braunglasflasche werden 200 ml Pyridin p.A. und 40 ml Destilliertes
Wasser vermischt.
•

Lösegemisch:

In einer 1000 ml Braunglasflasche werden 3 ml Phenolphthaleinlösung und 35 ml Pyridin
p.A. vorgelegt. Dann wird mit technischem Aceton aufgefüllt und geschüttelt. TIGERWERK
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verschlossen und mittels der Heizvorrichtung auf etwa 50 °C erwärmt. Dabei sind die
Probengefäße gelegentlich vorsichtig zu schwenken, die Proben müssen sich vollständig
auflösen. Die Erwärmung der - gelösten - Proben ist als ausreichend für die
Acetylierungsreaktion anzusehen, sobald sich an den Sitzen der Schliffstopfen Spuren von
kondensierten Dämpfen zeigen.

Die Probengefäße werden nun auf Raumtemperatur abgekühlt und es erfolgt ein Zusatz von
10 ml Hydrolysereagens, wobei die Zugabe so vorzunehmen ist, daß die Schliffhülse und
Kolbenwand der Probengefäße gespült werden. Die Gefäße werden nun wie zuvor
beschrieben verschlossen und erwärmt. Ihre Erwärmung ist für die Hydrolysereaktion als
ausreichend anzusehen, sobald der Kolben samt Inhalt seine Endtemperatur angenommen hat.

Nach dem erneuten Abkühlen der Probengefäße auf Raumtemperatur werden allen
Probengefäßen je 40 ml des Lösegemisches in der gleicher Weise wie das Hydrolysereagens
zugesetzt und mit 0,1 normaler ethanolischer Kalilauge rasch titriert, bis die auftretende
Rosafärbung etwa 5 bis 10 s bestehen bleibt.
•

Auswertung:

Die Hydroxylzahl wird nach folgender Gleichung berechnet:
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(),5 611Hierin bedeuten:

b Verbrauch an 0,1 normaler Kalilauge bei der Titration des Blindversuches in
ml

a Verbrauch an 0,1 normaler Kalilauge bei der Titration der Probe in ml

f Bei der Titerstellung mittels Kaliumhydrogenphthalat erhaltener Faktor, der
die Abweichungen der Titriermittelkonzentration und des
Bürettenvolumens vom Sollwert zum Zwecke der Auswertung kompensiert

E Einwaage in g

SZ Säurezahl der Probe
Achtung: Ist bekannt oder nicht auszuschließen, daß die Probe Säureanhydride
enthält, ist hierfür die Gesamtsäurezahl heranzuziehen

Into 250 ml brown glass bottle is mixed 200 ml Pyridin p.A. and 40 ml distilled water. *
Solve mixture: In 1000 ml a brown glass bottle 3 ml phenolphthalein solution and 35 ml
Pyridin are submitted p.A.. Then with technical acetone one fills up and one vibrates. *
Execution: For the execution of the regulation on 0,001 g exactly directly in the Erlenmeyer
flasks to in-weigh, as purify-hasty a sample quantities as possible depend on the hydroxylzahl
which can be expected. For carboxyl-group-scheduled polyester resins a quantity of
approximately 0.4 - 0.5 g is appropriate. With hydroxyl group-scheduled polyester resins the