Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết Nối
Kĩ thuật von-ampe phát triển từ phương pháp cực phổ, được phát minh b i Jaroslav
Heyrovsky (giải nobel năm 1959). Năm 1942, Hickling phát minh hệ ba điện cực giúp
kiểm soát được thế của điện cực làm việc. iều này tạo điều kiện thuận lợi cho phương
pháp von- ampe phát triển hơn. Trong những năm 1960-1970, kĩ thuật von- ampe được
phát triển mạnh. Trong phương pháp này, kĩ thuật von-ampe hòa tan là quan trọng nhất và
được sử dụng rộng rãi. Kĩ thuật này cho phép xác định hàm lượng vết của nhiều hợp chất
vô cơ và hữu cơ. Giới hạn phát hiện thấp, độ chọn lọc tốt, độ nhạy cao là các thuận lợi
chính của kĩ thuật này. iện cực làm việc phổ biến nhất trong kĩ thuật này là thủy ngân.
Các thuận lợi chính của điện cực giọt thủy ngân là bề mặt luôn được làm mới, quá thế
hydro cao và khá ổn định. Tuy nhiên, độc tính cao của thủy ngân đã hạn chế sự phát triển
của kĩ thuật này trong những năm g n đây. Do đó, để phương pháp von- ampe tiếp tục
phát triển, c n một loại điện cực mới thân thiện với môi trường hơn. Tuy đã có những
nghiên cứu sử dụng các điện cực rắn như carbon, platin, vàng… Nhưng các hạn chế của
bề mặt rắn, khả năng khuếch tán, các điện cực rắn thường gây bất lợi trong thực nghiệm
như không có độ lặp lại, phạm vi hoạt động hẹp, tốn nhiều thời gian để làm mới bề mặt.
Do đó, phương pháp von-ampe c n một loại điện cực mới có chức năng vật lí ưu việt hơn
so với điện cực rắn [1].
Hình 1-1. Biểu đồ các xuất bản về hạt nano qua các năm.
Những năm g n đây, có khuynh hướng mới ứng dụng điện cực nano vào phương pháp
von-ampe (hình 1). iện cực nano với các chức năng hoá lí ưu việt như diện tích bề mặt thực rất lớn, độ truyền khối cao và khả năng x c tác các phản ứng điện cực. iện cực
nano có độ nhạy cao, độ chọn lọc tốt, phản ứng điện cực thuận nghịch hơn so với điện cực
khối có c ng vật liệu [2]. Do đó, điện cực nano tr thành ứng viên thay thế điện cực thuỷ
ngân trong tương lai. ể tiếp cận với khuynh hướng mới này, ch ng tui nghi n cứu ứng
dụng điện cực nano u vào phương pháp von - ampe trên một số đối tượng khó phân tích
bằng điện cực rắn như As(III &VI), Hg II) và r(VI). Nếu thành công, đây sẽ là hướng
nghiên cứu của nhóm ch ng tui trong tương lai. Hình 3-13. a) đồ thị biểu diễn cường độ peak Hg(II) 5 ppb khi thay đổi tốc độ trục quay.
b) đường dòng thế chuẩn Hg(II) 5 ppb tại tốc độ trục quay 1000 vòng/ phút-1.
Cường độ peak lớn nhất tại tốc độ trục quay 1600 vòng/ phút-1 nhưng hình dạng mũi
lại không đối xứng, chân peak rộng. Trong khi đó, peak tại tốc độ quay 1000 vòng/ phút-1
có hình dạng đối xứng, chân peak hẹp.
3.2.2.5. Khảo Sát Dung D ch N n.
Thông sô mạ: nồng độ dung dịch vàng 0.001 M, thế mạ 0 mV, thời gian mạ 100
giây, tốc độ quay 1000 vòng/ phút. ế mang glassy carbon được sử dụng trong tất cả
các khảo sát tối ưu các thông số mạ.
Bảng 3-15. Cường độ peak chuẩn Hg(II) 10 ppb trong các dung dịch điện phân
Dung dịch nền Ipeak (µA)
H l nồng độ 0.1M 0.9862
H l và HNO3 nồng độ 0.1 M, 1.245
H l và H2SO4 nồng độ 0.1M, 1.065
Các dung dịch nền trên đều có độ nhạy không khác biệt nhiều. Dung dịch nền HCl có
đường nền cao hơn so với các dung dịch nền còn lại, hiện tượng này do sự tạo thành
calomen kết tủa bám trên bề mặt điện cực. Dung dịch nền HCl và H2SO4 có hình dạng
peak không đối xứng. Dung dịch nền còn lại HCl và HNO3 nồng độ 0.1 M thu được peak
đối xứng nên được chọn làm dung dịch nền phân tích Hg(II).


5EHrz31JU6RGCo5

---