Download miễn phí Luận văn Xây dựng quy trình xác định đồng, chì, cadimi trong mẫu huyết thanh bằng phương pháp quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP-MS)



MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
PHẦN I: TỔNG QUAN 3
1.1. Trạng thái tự nhiên, một vài tính chất và ứng dụng của đồng, chì và cadimi 3
1.1.1.Trạng thái thiên nhiên của các nguyên tố đồng, chì và cadimi 3
1.1.2. Một vài tính chất và ứng dụng của đồng, chì và cadimi 3
1.1.3.Vai trò sinh học của đồng, chì và cadimi 7
1.2. Các phương pháp xác định đồng, chì và cadimi 16
1.2.1. Phương pháp trắc quang 16
1.2.2. Phương pháp chuẩn độ 16
1.2.3. Phương pháp cực phổ 16
1.2.4. Phương pháp Vôn –Ampe hòa tan 17
1.2.5 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử 18
1.2.6. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 18
1.2.7. Phương pháp quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP – MS) 20
1.3. Các phương pháp xử lý mẫu 22
1.3.1. Phương pháp vô cơ hóa 23
1.3.2. Phương pháp chiết 25
1.3.3. Phương pháp pha loãng mẫu bằng dung môi thích hợp 25
1.3.4 Phương pháp điện phân 26
1.3.5. Phương pháp phân hủy mẫu bằng lò vi sóng 26
1.4. Phương pháp xác định độ lặp lại và độ chính xác 28
1.4.1. Độ lặp lại 28
1.4.2. Độ chính xác 29
PHẦN II. THỰC NGHIỆM 31
2.1. Đối tượng nghiên cứu 31
2.2. Phương pháp nghiên cứu 31

2.2.1. Phương pháp nghiên cứu tài liệu 31
2.2.2. Phương pháp nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích đồng, chì và cadimi trong huyết thanh trên thiết bị ICP-MS 31
2.2.3. Phương pháp xử lý số liệu 31
2.3. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 31
2.3.1. Hóa chất 31
2.3.2. công cụ 32
2.3.3.Thiết bị phân hủy mẫu và phân tích mẫu 32
2.3.3.1. Thiết bị phân hủy mẫu 32
2.3.3.2. Thiết bị phân tích mẫu 33
2.4. Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu huyết thanh 34
PHẦN III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35
3.1. Các phương pháp phân hủy mẫu 35
3.1.1.Phương pháp pha loãng bằng HNO3 36
3.1.2. Phương pháp pha loãng bằng hỗn hợp HNO3 (1%) và Triton X-100 37
3.1.3. Phương pháp phân hủy bằng lò vi sóng 39
3.1.4. So sánh các phương pháp phân hủy mẫu 40
3.2. Khảo sát các điều kiện tối ưu trong quá trình phân tích mẫu trên thiết bị ICP-MS 41
3.2.1. Chuẩn hóa số khối (Tunning) 41
3.2.2. Tối ưu tốc độ khí mang tạo sol khí 42
3.2.3. Khảo sát nguồn năng lượng (ICP) 43
3.2.4. Khảo sát thế điều khiển thấu kính điện tử - ion 44
3.2.5. Khảo sát thời gian phân tích mẫu 45
3.2.6. Khảo sát thời gian rửa sạch mẫu 46
3.3. Xây dựng đường chuẩn 47
3.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của các nguyên tố đến quá trình xác định hàm lượng đồng, chì và cadimi trong huyết thanh 50
3.4.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của các nguyên tố đi kèm 50
3.4.1.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của canxi 50
3.4.1.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của magie 51
3.4.1.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của thủy ngân 52
3.4.1.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của kẽm 52
3.4.1.5.Nghiên cứu ảnh hưởng của mangan 53
3.4.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của các nguyên tố lẫn nhau 54
3.4.2.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của đồng đến quá trình xác định cadimi và chì 54
3.4.2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của cadimi đến quá trình xác định đồng và chì 55
3.4.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng của chì đến quá trình xác định đồng và cadimi 55
3.5. Xác định độ lặp lại và độ chính xác của phương pháp 56
3.6. Xây dựng quy trình phân tích xác định đồng, chì và cadimi trong mẫu huyết thanh 57
3.7. Áp dụng các điều kiện tối ưu trong phân tích mẫu thực tế 58
PHẦN IV. KẾT LUẬN 60
TÀI LIỆU THAM KHẢO
MỞ ĐẦU

Cho đến nay có hàng trăm công trình khoa học trên thế giới đã công bố các kết quả nghiên cứu về chức năng và ảnh hưởng của một số kim loại nặng đối với sức khỏe con người. Các nguyên tố vi lượng như đồng, chì và cadimi là thành phần rất cần trong cơ thể. Nếu dư thừa hay thiếu hụt sẽ gây ra một số bệnh như bệnh Schizophrenia, bệnh Willson đó là do sự dư thừa lượng đồng trong cơ thể, hiện tượng tím tái người ngất xỉu đột ngột do nhiễm độc chì,…
Để đánh giá mức độ nhiễm các nguyên tố này trong cơ thể, người ta thường định lượng chúng trong máu hay trong huyết thanh. Nhưng trong huyết thanh, hàm lượng kim loại thường rất nhỏ, vì vậy cần sử dụng các thiết bị phân tích có độ nhạy, độ chính xác cao để xác định chúng. Phù hợp với các loại mẫu này là phép đo quang phổ plasma ghép nối khối phổ (Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer, ICP-MS). ICP-MS thể hiện tính ưu việt hơn các phương pháp khác như quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa dùng lò grafit (AAS-G), quang phổ phát xạ plasma (ICP-OES),… về khả năng phân tích nhanh và phát hiện với nồng độ thấp (ppt). Dựa vào phần mềm lựa chọn đồng vị, có thể tìm nồng độ tối ưu của nguyên tố đó trong mẫu, loại trừ ảnh hưởng trong quá trình phân hủy mẫu.
Để xác định thật chính xác hàm lượng các ion kim loại đồng, chì và cadimi trong huyết thanh, việc xây dựng một quy trình phân tích hoàn thiện từ quá trình chuẩn bị, xử lý mẫu và phép phân tích là hết sức cần thiết. Chính vì vậy “ Xây dựng quy trình xác định đồng, chì, cadimi trong huyết thanh bằng phương pháp quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP-MS)” là mục đích của luận văn đề ra. Đây là hướng nghiên cứu mới mang tính thực tiễn cao nhằm đưa ra quy trình phân tích chính xác hàm lượng một số kim loại trong huyết thanh. Kết quả nghiên cứu của đề tài sẽ là tài liệu hỗ trợ trong quá trình chuẩn đoán, điều trị bệnh tại một số bệnh viện như bệnh viện nhi trung ương.
Nội dung chính của luận văn gồm những phần sau:
- Nghiên cứu các điều kiện tối ưu trong quá trình xử lý mẫu huyết thanh nhằm đưa ra quy trình xử lý mẫu tối ưu nhất để định lượng các kim loại đồng, chì và cadimi trong huyết thanh.
- Nghiên cứu các điều kiện tối ưu trong quá trình phân tích các kim loại đồng, chì và cadimi trên thiết bị ICP-MS để kết quả phân tích đạt độ chính xác cao.
- Nghiên cứu các điều kiện ảnh hưởng đến quá trình phân tích các nguyên tố kim loại nói trên.
- Xây dựng quy trình phân tích một số kim loại như đồng, chì và cadimi trong mẫu huyết thanh bằng phương pháp ICP-MS.
- Áp dụng phân tích một số mẫu thực tế.


K5p90ZyvgCn0QOo

---