Download miễn phí Thực hành phân tích thực phẩm - Xác định hàm lượng tinh bột bằng phương pháp hố học
Tiến hành chuẩn độ:
Cho vào bình nón 10ml dung dịch K3Fe(CN)6 1% và 2.5 dung dịch NaOH 2.5N, thêm vào 1 giọt Methylene Blue.
Đun sôi và chuẩn độ ngay trên bếp bằng dung dịch đường khử hay dịch đường sau thuỷ phân từ burette, cho từng giọt, lắc mạnh.
Dung dịch sẽ chuyển từ đỏ sang vàng và một giọt đường thừa đầu tiên sẽ làm mất màu xanh Methylene Blue cho biết phản ứng kết thúc.
Sau lần chuẩn độ đầu tiên mang tính định hướng ấy, tiến hành chuẩn độ lần thứ 2. Lần này sau khi đun sôi dung dịch Ferrycyanure, xả nhanh lượng đường (theo kết quả lần chuẩn độ trước ), chỉ để lại dưới 1ml để chuẩn độ tiếp tìm chính xác điểm cuối.
Kết quả tính tốn chỉ sử dụng từ lần chuẩn độ thứ 2 trở đi. Lặp lại thí nghiệm 3 lần.
http://s1.liketly.com/flash/edoc/jh2i1fkjb33wa7b577g9lou48iyvfkz6-swf-2014-06-04-thuc_hanh_phan_tich_thuc_pham_xac_dinh_ham_luong.006FXWUFOB.swf /tai-lieu/de-tai-ung-dung-tren-liketly-69627/Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
Bài 3: Xác định hàm lượng tinh bột bằng phương pháp hố học
Tinh bột là thành phần chủ yếu của nhiều loại củ và hạt, việc xác định đúng sẽ giúp ta dự kiến chính xác lượng sản phẩm thu được cũng như tổn thất trong quá trình sản xuất.
Phương pháp xác định hàm lượng tinh bột có nhiều nhưng có thể chia làm 3 nhóm:
Phương pháp quang học: dựa vào khả năng làm quay mặt phẳng ánh sáng phân cực của tinh bột.
Phương pháp hố học: dựa trên cơ sở thuỷ phân tinh bột đến glucose bằng axid, sau đó xác định khả năng khử của dung dịch.
Phương pháp sinh học: dựa trên cơ sở thuỷ phân tinh bột bằng amylaza, sau đó đem lên men dịch đường để biến thành rượu rồi xác định lượng rượu tạo thành.
Nguyên tắc:
Thuỷ phân tinh bột thành đường trong dung dịch HCl 5% ở điều kiện đung sôi trong bình cách thuỷ trong thời gian 1 giờ. Dung dịch sau thuỷ phân được làm nguội và trung hồ bằng NaOH với chỉ thị methyl da cam.
Hàm lượng đường trong dung dịch sau thuỷ phân có thể được xác định bằng nhiều phương pháp, tuy nhiên trong phạm vi bài thí nghiệm này hàm lượng đường được xác định bằng phương pháp lên màu với Ferrycyanure.
Kết quả lượng đường khử trong dung dịch sau thuỷ phân trừ đi lượng đường khử trong dung dịch trước thuỷ phân chính là lượng đường hình thành từ quá trình thuỷ phân tinh bột. Hiệu số này nhân với hệ số chuyển đổi đường khử ( glucose) thành tinh bột là 0.9 ta sẽ có được hàm lượng tinh bột trong mẫu nguyên liệu ban đầu.
II. công cụ – Hố chất
Dụng cụ:
Bình định mức dung tích 100, 250ml
Bình tam giác dung tích 250ml
Cốc thuỷ tinh 100, 250ml
Phễu thuỷ tinh
Oáng đong dung tích 100ml
Oáng sinh hàn khí
Nồi cách thuỷ
Bếp điện
Cân phân tích có độ chính xác 0.001g
Nhiệt kế đo được đến 100C
2. Hố chất:
Axit chlohidric đặc
Dung dịch Ferrycyanure 1%
Dung dịch glucose 0.5%
Dung dịch hydroxyl natri 20% (5N)
Dung dịch hydroxyl natri 10% (2.5N)
Methyl da cam
(CH3COO)2Pb 10%
Na2HPO4 bão hồ
Methylene Blue
III. Cách tiến hành:
Chuẩn bị mẫu thử xác định hàm lượng đường khử ban đầu trong mẫu:
Cân và cho vào cối sứ chính xác 5.01g bột, trộn với 30ml nước cất, chuyển tồn bộ hỗn hợp vào bình tam giác 100ml. Sau đó, kết tủa protein và các tạp chất bằng dung dịch acetate chì 10%(2 – 5 ml) hay CHCl3 5%, sau đó loại bỏ lượng acetate chì dư bằng dung dịch Na2HPO4 bão hồ (3 – 5 ml) thên với lượng vừa đủ để kết tủa hồn tồn acetate chì dư.
Để yên hỗn hợp trong 10 phút, chuyển vào bình định mức 100ml, tráng kỹ, thêm nước cất tới vạch định mức và đem lọc.
Nước lọc được mang đi chuẩn độ dung dịch Ferrycyanure 1%
Cho dung dịch acetate chì 10%(2 – 5 ml) hay CHCl3 5%
Cho dung dịch Na2HPO4 bão hoà (3 – 5 ml)
5.01 g bột trộn với 30ml nước cất rồi chuyển toàn bộ hỗn hợp vào bình tam giác 100ml
ơi1
Đem đi chuẩn độ dung
dịch Ferrycyanure 1%
lọc
Để yên 10 phút, tiến hành định mức trong bình định mức 100ml
2. Chuẩn bị mẫu thử xác định hàm lượng tinh bột:
Cân 2.00g bột rồi chuyển tồn bộ vào bình tam giác 250ml. Tiếp theo cho thêm 100ml HCl 5%, nay nắp lại. Lắc nhẹ rồi đặt vào nồi đun cách thuỷ, đun tới sôi và cho sôi khoảng 1
giờ. Mức nước ở nồi cách thuỷ phải luôn cao hơn mức nước trong bình thuỷ phân, phải chuẩn bị nước sôi để bổ sung vào. Sau 1 giờ thuỷ phân, tồn bộ lượng tinh bột đã chuyển hố thành glucose, làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi cho thêm 4 – 5 giọt methyl da cam, dùng NaOH 20% để trung hồ axit tới đổi màu (từ hồng chuyển sang vàng)
Chú ý: Chỉ trung hồ khi đã làm nguội đến 300C vì ở nhiệt độ cao và kiềm cục bộ thì glucose sẽ bị phân huỷ làm kết quả kém chính xác.
Trung hồ xong ta chuyển tồn bộ dung dịch vào bình định mức 250ml, tráng kỹ, thêm nước cất tới vạch định mức, lắc kỹ và đem lọc.
Dịch đường thu được sau khi lọc mang đi chuẩn độ dung dịch Ferrycyanure 1%.
Đun cách thuỷ (đun sôi – cho sôi 1 giờ)
Cho 100ml dung dịch HCl 5% đậy nắp, lắc nhẹ
2.00 g bột trong bình tam giác 250nl
định mức trong bình định mức 250ml
Chuẩn độ với NaOH 20% (màu hồng chuyển sang màu vàng)
Làm nguội, cho 4-5 giọt methyl da cam
Đem đi chuẩn độ dung
dịch Ferrycyanure 1%
Lọc
3. Tiến hành chuẩn độ:
Cho vào bình nón 10ml dung dịch K3Fe(CN)6 1% và 2.5 dung dịch NaOH 2.5N, thêm vào 1 giọt Methylene Blue.
Đun sôi và chuẩn độ ngay trên bếp bằng dung dịch đường khử hay dịch đường sau thuỷ phân từ burette, cho từng giọt, lắc mạnh.
Dung dịch sẽ chuyển từ đỏ sang vàng và một giọt đường thừa đầu tiên sẽ làm mất màu xanh Methylene Blue cho biết phản ứng kết thúc.
Sau lần chuẩn độ đầu tiên mang tính định hướng ấy, tiến hành chuẩn độ lần thứ 2. Lần này sau khi đun sôi dung dịch Ferrycyanure, xả nhanh lượng đường (theo kết quả lần chuẩn độ trước ), chỉ để lại dưới 1ml để chuẩn độ tiếp tìm chính xác điểm cuối.
Kết quả tính tốn chỉ sử dụng từ lần chuẩn độ thứ 2 trở đi. Lặp lại thí nghiệm 3 lần.
4. Xác định lượng đường glucose chuẩn 0.5% tiêu tốn để phản ứng hết với 10ml dung dịch K3Fe(CN)6 1%
Chuẩn độ tương tự như đối với dung dịch đường khử nhưng thay dung dịch đường khử trên burette bằng dung dịch đường glucose chuẩn 0.5%. Lặp lại thí nghiệm 3 lần.
Chú ý: Với những dung dịch đường không màu hay có màu nhạt, ta có thể không cho chỉ thị Methylene Blue, chỉ xác định điểm cuối khi màu của dung dịch chuyển từ màu vàng đậm (Ferrycyanure) sang màu vàng rất nhạt (Ferrocyanure).
Đun sôi, chuẩn độ ngay trên bếp bằng dung dịch đường khử, dịch đường sau thuỷ phân hay dung dịch đường glucose chuẩn 0.5%
Bình nón: - 10ml K3Fe(CN)6 1%
- 2.5ml NaOH 2.5N
- 1 giọt Methylene Blue
IV. Tính kết quả:
Thể tích dung dịch glucose 0.5% dùng cho chuẩn độ (Vg)
Vg1 = 2.60ml
Vg2 = 2.60ml
Vg3 = 2.70ml
Vg4 = 2.50ml
Vgtb = = 2.63ml
Thể tích dung dịch đường khử dùng chuẩn độ (VK)
VK1 = 13.4ml
VK2 = 13.5ml
VK3 = 13.5ml
VK4 = 13.4ml
VKtb= = 13.47ml
Thể tích dung dịch đường sau thuỷ phân dùng chuẩn độ (VTP)
VTP1 = 2.00ml
VTP2 = 1.90ml
VTP3 = 1.60ml
VTP4 = 1,90ml
VTPtb= = 1.93ml
Hàm lượng đường khử trong nguyên liệu:
XK = * Vg*
= *2.63** = = 1.95 g/100g
XK: Lượng đường khử ban đầu (g/100g)
Vg: Thể tích dung dịch glucose 0.5% dùng cho chuẩn độ (ml)
VK: Thể tích dung dịch đường khử dùng chuẩn độ (ml)
V: Thể tích bình định mức đường khử (ml)
m: Khối lượng mẫu thí nghiệm (g)
Hàm lượng đường khử trong dịch thuỷ phân:
XTP = * Vg*
=*2.63** = = 85.17g/100g
XTP: Lượng đường khử trong dịch thuỷ phân (g/100g)
Vg: Thể tích dung dịch glucose 0.5% dùng cho chuẩn độ (ml)
VTP: Thể tích dung dịch đường sau thuỷ phân dùng chuẩn độ (ml)
V: Thể tích bình định mức (ml)
m: Khối lượng mẫu thí nghiệm (g)
Hàm lượng tinh bột trong mẫu:
X = (XTP – XK) * 0.9
= (85.17 – 1.95)* 0.9 = 74.9g/100g
X: lượng tinh bột có trong mẫu ban đầu (g/100g)
0.9: hệ số chuyển hố glucose thành tinh bột
V. Biện luận và giải thích:
1. Biện luận:
Nhìn vào kết quả chuẩn độ bằng 2 loại dung dịch:
Loại 1: dung dịch đường khử.
Loại 2: dung dịch đường sau thủy phân.
Ta thấy: thể tích dung dịch đường khử tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ cao hơn rất nhiều so với thể tích dung dịch đường sau thủy phân cũng tiêu ...
