Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết nối

Tiến hành chiết xuất, xác định hàm lượng tinh dầu các mẫu dược liệu nghiên cứu. lựa chọn các điều kiện tối ưu nhất để áp dụng phương pháp SKLM định tính các mẫu tinh dầu. Tiến hành lựa chọn các điều kiện áp dụng phương pháp GC- MS định tính các thành phần trong mẫu tinh dầu nghiên cứu
ĐẶT VẤN ĐỀ
Cùng với sự phát triển của các sản phẩm có nguồn gốc từ dược liệu nói chung,
số lượng và chủng loại tinh dầu trên thị trường Việt Nam cũng ngày càng tăng cao.
Tuy nhiên hiện nay các biện pháp kiểm soát chất lượng tinh dầu còn chưa thực sự
được quan tâm, do đó làm thế nào để đánh giá chất lượng tinh dầu vẫn còn là một
câu hỏi lớn.
Trong khi hiện nay sắc ký lớp mỏng (SKLM) và sắc ký khí (SKK) là hai
phương pháp bắt buộc phải tiến hành khi đánh giá chất lượng tinh dầu theo quy
định trong tất cả các chuyên luận tinh dầu của Dược điển Châu Âu thì theo thống
kê, ở Dược điển Việt Nam IV chỉ có 7 chuyên luận về tinh dầu trên tổng số 283
chuyên luận về dược liệu. Đặc biệt chưa có chuyên luận nào quy định sử dụng
phương pháp sắc ký khí, và chỉ có 4 chuyên luận quy định sử dụng phương pháp sắc
ký lớp mỏng để đánh giá chất lượng tinh dầu.
Điều đó cho thấy các quy định về kiểm nghiệm tinh dầu ở nước ta hiện nay
chưa được chú trọng; các phương pháp kiểm nghiệm tiên tiến và hiện đại chưa được
áp dụng phổ biến trong kiểm nghiệm tinh dầu. Do đó cần có thêm nhiều nghiên cứu
về tinh dầu đồng thời áp dụng các kỹ thuật tiên tiến sẵn có vào công tác kiểm tra và
đánh giá chất lượng các loại tinh dầu đang lưu hành .
Vì vậy đề tài: ―Ứng dụng sắc kí lớp mỏng và sắc kí khí trong kiểm nghiệm
một số loại tinh dầu‖ được thực hiện với mục tiêu ứng dụng phương pháp SKLM
và sắc ký khí kết hợp khối phổ (GC-MS) để phân tích nhằm đưa ra điều kiện sắc ký
tối ưu nhất trong kiểm tra, đánh giá chất lượng tinh dầu, tạo cơ sở bước đầu cho
việc xây dựng tiêu chuẩn SKLM và SKK đối với một số tinh dầu thường dùng.
Nội dung nghiên cứu của khoá luận:
1. Chiết xuất, xác định hàm lượng tinh dầu trong các dược liệu nghiên cứu
2. Định tính các thành phần trong tinh dầu bằng phương pháp SKLM
3. Định tính các thành phần trong tinh dầu bằng phương pháp GC-MS
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Tổng quan về sắc kí lớp mỏng
1.1.1. Giới thiệu chung về phƣơng pháp
 Khái niệm
Sắc kí lớp mỏng (SKLM) là một kĩ thuật tách các chất được tiến hành khi cho
pha động di chuyển qua pha tĩnh trên đó đã chấm hỗn hợp các chất cần tách [1],
[25].
 Nguyên tắc
Quá trình tách xảy ra khi cho pha động chuyển động qua pha tĩnh. Pha tĩnh là
chất hấp phụ được chọn phù hợp theo từng yêu cầu phân tích, được trải thành lớp
mỏng trên một giá đỡ phẳng. Pha động là một hệ dung môi đơn hay đa thành phần
được trộn với nhau theo tỉ lệ thích hợp. Pha động thấm theo lớp mỏng chủ yếu dưới
tác dụng của lực mao quản. Trong quá trình di chuyển của pha động, nhờ các quá
trình hấp phụ và giải hấp phụ được lặp đi lặp lại và do hệ số phân bố khác nhau, mà
những chất khác nhau di chuyển theo hướng chuyển động với các tốc độ khác nhau.
Kết quả, mỗi chất trong hỗn hợp phân tích sẽ ở các vị trí khác nhau trên bản mỏng
nên được tách riêng [5], [17].
 Cơ chế
Cơ chế của sự tách có thể là cơ chế hấp phụ, phân bố, trao đổi ion, sàng lọc
phân tử hay sự phối hợp đồng thời của nhiều cơ chế tuỳ từng trường hợp vào tính chất pha tĩnh
và pha động [5].
Đại lượng đặc trưng cho mức độ di chuyển của chất phân tích là hệ số di
chuyển Rf = a/b. Trong đó:
a – khoảng cách di chuyển của chất phân tích
b – khoảng cách di chuyển của dung môi tính từ thời điểm chấm mẫu.
Rf có giá trị từ 0 đến 1
Các yếu tố ảnh hưởng đến Rf trong SKLM bao gồm chất lượng và hoạt tính
của chất hấp phụ; bề dày của lớp mỏng; tính chất, thành phần và độ tinh khiết của
pha động; độ bão hoà dung môi trong bình sắc kí; phương pháp khai triển sắc kí; tốc
độ di chuyển của pha động; đoạn đường pha động đi được; vị trí đưa chất tan lên
bản mỏng; lượng mẫu đưa lên bản mỏng; ảnh hưởng của các chất tan khác, chất tạo
phức, pH, nhiệt độ; độ chính xác của phép đo khoảng cách…[1].
 Pha tĩnh
Pha tĩnh là các hạt có kích thước 10-30μm được rải đều và kết dính thành lớp
mỏng đồng nhất dày khoảng 250 μm trên giá đỡ hình vuông. Bản mỏng có sẵn trên
thị trường có kích thước khác nhau, thường 5x20 cm hay 20x20cm, nhiều khi có
thêm các chất phát huỳnh quang không tan vào pha tĩnh để dễ phát hiện chất phân
tích.
Bảng 1.1: Một số chất thường dùng làm pha tĩnh cho SKLM

9P2BYP783WjFyWJ

---