TRƯỜNG ĐẠI HỌC MỎ ĐỊA CHẤT
BỘ MÔN LỌC HÓA DẦU
Giảng Viên :TS TỐNG THỊ HƯƠNG
Sinh Viên : Tô Minh Tuấn
Nguyễn Văn Hoàng
Lê Đức Nam
CHUYÊN ĐỀ: SẮC KÝ
(CƠ SỞ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG)
Sample Mobile phase
t
0
t
1
t
2
t
3
t
4
t
0
t
1
t
2
t
3
t
4
Detector
signals

3
t
4
t
0
t
1
t
2
t
3
t
4
Detector
signals
Time
Detector
A. ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ
(Chromatography)
Được phát minh bởi nhà sinh vật học người Nga – Mikhail Tswest
Tách Chlorophills và Xanthophylls bằng CaCO3
Tiếng Hy-lạp: Chroma: màu
Graphein: ghi
Phương pháp sắc ký:

Kỹ thuật tách (seperation) các cấu tử trong một hệ đồng thể (khí hoặc
lỏng)

Cân bằng nồng độ của các cấu tử trong hai pha tiếp xúc nhau: pha tĩnh
(stationary phase) và pha động (mobile phase)

mang trơ (inert carrier gas)
-
Phát hiện và ghi lại dưới dạng các peaks khi các cấu tử đi ra khỏi cột
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
T=0
T=10’
T=20’
Injector
Injector
Detector
Detector
Most
Most
Interaction with Stationary Phase
Interaction with Stationary Phase
Least
Least
Flow of Mobile Phase
Flow of Mobile Phase
T=0
T=10’
T=20’
Injector
Injector
Detector
Detector
Most
Most
Interaction with Stationary Phase

- Thẩm thấu chọn lọc N2
- 0.5 ppm O2, > 0.5 ppm H2O, > 2.0 ppb halocarbons hoặc CxHy.
- Lưu kương tối đa ∼ 1 l/min. Áp suất 3,5 – 7 atm.
Thiết bị cung cấp khí H2 từ nước cất (Hydrogen Generators)
- Phương pháp điện phân (Electrolysis)
- Chất điện ly: polymer rắn (solid polymer electrolyte)
- H2 99.999%
- Khả năng lưu trữ H2: 4 litre
- Áp suất: 1,4 – 7 atm.
- Lưu lượng: 0 to 125 ml.min-1 và có thể đạt đến 1200 ml.min-1.
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Hệ thống nạp mẫu (Sample Injection system)
Các yêu cầu:
- Lượng mẫu thích hợp
- Tốc độ nạp mẫu phải nhanh và mẫu nạp khi vào cột ở trạng thái khí
Giảm sự giãn peak (band broadenning) và tăng độ phân giải của cột

Microsyringe chuẩn (calibrated)

Septum: màng bằng cao su silicone

Gia nhiệt cho vùng nạp mẫu: T > 50°C của cấu tử có nhiệt độ sôi cao nhất

Thể tích nạp mẫu:∼ 20 µl đối với cột nhồi (packed column)
∼ 0,2 µl hoặc nhỏ hơm đối với mao quản (open-tubular or
capillary column)
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Hệ thống nạp mẫu (Sample Injection system)

Chất hấp phụ (Adsorbents): hai loại chất được nhồi vào cột :
- Chất hấp phụ.
- Chất mang (support) được phủ pha tĩnh.
Các chất hấp phụ thường sử dụng:

Alumina (Al2O3): Hoạt hóa ở 200°C – 1h: tách khí và các hyrocacbon đến C5, kích thước hạt: 100/120 mesh, kích thước lỗ xốp:1 Å - 100 Å.

Silica (SiO2): tách các khí có M nhỏ và các Hydrrocacbon nhẹ
- Bề mặt riêng750 m2/g, kích thước lỗ xốp trung bình: 22 Å
- Bề mặt riêng 100m2/g kích thước lỗ xốp trung bình: 300 Å.
Kích thước: - 30/40 -100/120 mesh
- Đồng nhất
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Cấu tạo của cột nhồi
Các chất hấp phụ thường sử dụng:

Zeolith: Tách các khí có M nhỏ bằng phương pháp loại trừ (exclusion):
Rây phân tử (molecular sieves)
- Các zeolith ký hiệu: 5A và 13X: thường được sử dụng để tách H2, O2,
N2, CH4, CO, Ar, Ne…

Cacbon:
- Cacbon hoạt tính: bề mặt riêng ∼ 1000 m2.g-1
- Graphit: bề mặt riêng 5 - 100 m2.g-1

Các hợp chất cao phân tử:
- Co-polymer của polystyrene và divinylbenzene
- Lỗ xốp: macropore và micropore
- Bề mặt riêng lớn và độ xốp cao

B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Cấu tạo của cột mao quản (capillary or open-tubular column)
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Biến tính bề mặt fused silica
Độ phân cực (polar) của các gốc Silanol trên bề mặt
Biến tính bề
mặt Silica

Phân cực: -CN, -CO và –OH

Không phân cực:
Hydrrocacbon (dialkyl
siloxane)

Phân cực lớn: Polyester
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Các pha tĩnh (ST) thường sử dụng trong
GLC
Polar SP
Non-polar SP
Ảnh hưởng của độ phân cực của pha
tĩnh đến thời gian lưu
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
So sánh cột nhồi và cột mao quản
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)

Dung môi bốc hơi ngay khi
vào cột sắc ký
Dung môi ngưng tụ trên cột
cùng với các cấu tử khác,
sau đó bốc hơi, tái phân bố
lại các chất cần phân tích