Bộ công thơng
tập đon công nghiệp than - khoáng sản việt nam
Viện Cơ khí Năng lợng v Mỏ - TKV
[\
báo cáo tổng kết
đề tI nghiên cứu khoa học công nghệ
nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang
hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ
metal lab 75-80j của italy Cơ quan chủ quản
: Bộ Công Thơng
Cơ quan chủ trì
: Viện Cơ khí Năng lợng và Mỏ - TKV
Chủ nhiệm đề tI
: ThS. Bạch Đông Phong
Nơi công tác
1 Bạch Đông Phong
ThS. Khoa học và Công
nghệ Vật liệu
Viện CKNL và Mỏ - TKV
2 Trần Văn Khanh
KS. Vật liệu học và
Nhiệt luyện
Viện CKNL và Mỏ - TKV
3 Nguyễn Thu Hiền KS. Luyện kim đen Viện CKNL và Mỏ - TKV
4 Trần Thị Mai
KS. Vật liệu học và
Nhiệt luyện
Viện CKNL và Mỏ - TKV
5 Nguyễn Văn Sáng KS. Hệ thống điện Viện CKNL và Mỏ - TKV
6 Vũ Chí Cao KS. Chế tạo máy Viện CKNL và Mỏ - TKV
7 Lê Thanh Bình
KS. Vật liệu học và
Nhiệt luyện
Viện CKNL và Mỏ - TKV
1. Đặc trng kỹ thuật của máy quang phổ Metal-Lab 75-80J 25
2. Đặc điểm chung về gang hợp kim cao Cr 28
3. Nhu cầu của thị trờng về phân tích đối với gang hợp kim cao
Cr 29
4. Yêu cầu và các phụ kiện cho việc tăng khả năng phân tích gang
hợp kim cao Cr 29
4.1. Chất lợng khí bảo vệ 29
4.2. Các phụ kiện tăng nền phân tích 30
5. Lắp đặt cấu kiện tăng khả năng phân tích gang hợp kim cao
Cr 31
II. Hiệu chuẩn thiết bị 34
1. Hiệu chuẩn Profile 34
3
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J của Italy
1.1. Chuẩn bị mẫu 34
1.2. Hiệu chỉnh Profile cho buồng quang học thứ nhất 34
1.3. Hiệu chỉnh Profile cho buồng quang học thứ hai 36
2. Hiệu chuẩn nền phân tích gang hợp kim cao Cr 38
III. kiểm tra, so sánh kết quả phân tích với thiết bị khác 43
Chơng III: Kết luận chung 44
I. Nhận xét v đánh giá kết quả 44
II. Về mặt ý nghĩa khoa học v công nghệ 44
III. Về mặt thực tiễn 44
Ti liệu tham khảo
46
Phụ lục
47
Tóm tắt đề tI
Đề tài nghiên cứu tăng khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy
phân tích phổ Metal Lab 75-80J nhằm mục đích tăng cờng năng lực thiết
bị và đáp ứng nhu cầu đào tạo đội ngũ cán bộ thử nghiệm, đo lờng có đủ kỹ
năng cho Phòng Thí nghiệm.
Trong đề tài này chúng tôi đã tiến hành khảo sát nguyên lý, điều kiện và
quy tắc hoạt động của thiết bị hiện có của Phòng Thí nghiệm. Đề tài đã nghiên
cứu và tham khảo ý kiến chuyên gia của hãng về khả năng có thể tăng thêm
chơng trình phân tích gang hợp kim cao Cr cho thiết bị. Chúng tôi cũng đã
cùng chuyên gia của hãng nghiên cứu về khả năng tơng thích khi tiến hành
tăng thêm khả năng phân tích cho thiết bị hiện có của phòng và đi đến kết luận
rằng ta có thể mở rộng thêm khả năng phân tích cho thiết bị mà không xảy ra
tranh chấp gì và hoàn toàn không ảnh hởng đến độ chính xác của kết quả
phân tích.
Nhóm đề tài đã phối hợp cùng chuyên gia của hãng GNR tiến hành lắp đặt
các cấu kiện cần thiết cho việc mở rộng khả năng phân tích cho thiết bị nh hệ
thống thu nhận tín hiệu, gơng phản xạ Sau đó thực hiện hiệu chuẩn
PROFILE và hiệu chuẩn chơng trình phân tích mới đợc mở rộng thêm.
Nhóm đề tài cũng đã tiến hành kiểm tra thực nghiệm việc hiệu chuẩn của
thiết bị qua hệ số hiệu chuẩn Coefficients, kết quả nhận đợc nằm trong giới
hạn cho phép. Qua đó khẳng định rằng việc cài đặt tăng khả năng phân tích
gang hợp kim cao Cr cho thiết bị là hoàn toàn tơng thích và không làm ảnh
hởng đến độ chính xác của thiết bị.
Trong đề tài này chúng tôi cũng đã đa ra một số kết quả thử nghiệm so
sánh với các thiết bị khác cùng loại và một số kết quả thử nghiệm thực tế cho
các khách hàng.
Từ khoá: Cách tử, PMT, gơng phản xạ, MetaL-Lab 75-80J, gang hợp kim
cao Cr.
nghiên cứu khoa học đã đợc trang bị máy phân tích phổ phát xạ nguyên tử,
hoặc do Nhà nớc ta đầu t, hoặc do từ các nguồn vốn khác nhau nhng thực
tế do khi mua không đủ kinh phí hoặc do một lý do nào đó mà các thiết bị này
cha hoàn toàn đầy đủ chức năng đồng bộ của máy.
Hiện nay, sự ra đời của các trung tâm nghiên cứu, thử nghiệm và kiểm
định vật liệu trên cả nớc đã đáp ứng kịp thời cho cho sự phát triển của ngành
vật liệu, đặc biệt là trong lĩnh vực nghiên cứu và chế tạo các loại vật liệu mới.
Một trong những thiết bị quan trọng để đánh giá chất lợng và tính chất của
vật liệu là thiết bị phân tích thành phần hoá học của kim loại và hợp bằng
quang phổ phát xạ.
Phòng Thí nghiệm Vật liệu Tính năng Kỹ thuật cao thuộc Viện Cơ khí
Năng lợng và Mỏ đã đợc trang bị một máy phổ MetaL-Lab 75-80J của
hãng GNR Italy cho việc nghiên cứu và kiểm tra thành phần của vật liệu.
Thiết bị đã đợc cài đặt với 9 nền cơ bản là: Fe, Cu, Al, Pb, Sn, Co, Ni, Ti, Zn.
Tuy nhiên, để nâng cao hơn nữa khả năng làm việc của thiết bị và đáp ứng nhu
cầu của khách hàng, Phòng Thí nghiệm Vật liệu Tính năng Kỹ thuật cao Viện
Cơ khí Năng lợng & Mỏ đã thực hiện đề tài: "Tăng khả năng phân tích gang
6
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J của Italy
hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J của Italy" đến nay
đề tài đã hoàn thành phần thực nghiệm. Đề tài gồm 3 nội dung chính sau:
1. Nghiên cứu nguyên lý và điều kiện hoạt động của thiết bị.
2. Lắp đặt các cấu kiện.
3. Tiến hành hiệu chuẩn thiết bị.
Đề tài đã thực hiện theo đúng đề cơng, đã tiến hành lắp đặt các cấu kiện,
cập nhật phần mềm để tăng khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr cho thiết
bị và hiệu chuẩn thiết bị. ứng dụng phân tích mẫu cho khách hàng.
Tập thể đề tài xin chân thành cảm ơn Vụ Khoa học, Công nghệ Bộ Công
Thơng, Viện Cơ khí Năng lợng và Mỏ, Trờng đại học Bách khoa Hà nội,
Hãng GNR - Italy, Trung tâm đo lờng khu vực I đã quan tâm giúp đỡ và tạo
của nguyên tố. Nguyên tử của mỗi nguyên tố hoá học có cấu tạo khác nhau
nên chúng có tính chất khác nhau. Quyết định tính chất vật lí và hoá học của
chúng là cấu tạo của lớp vỏ electron trong nguyên tử, đặc biệt là các điện tử
hoá trị.
Nguyên tử của mỗi nguyên tố hoá học đều đợc xây dựng từ một hạt nhân
nguyên tử và các electron (điện tử). Trong nguyên tử, hạt nhân ở giữa, các điện
tử chuyển động xung quanh hạt nhân theo những quỹ đạo (Orbital) tơng đối.
Hạt nhân chiếm thể tích rất nhỏ trong không gian của nguyên tử (khoảng
1/10.000 thể tích nguyên tử), nhng lại chiếm hầu nh toàn bộ khối lợng của
nguyên tử. Nếu coi đờng kính nguyên tử là 10
-8
cm thì đờng kính hạt nhân
chỉ chiếm khoảng 10
-12
cm. Nh vậy, lớp vỏ của nguyên tử ngoài hạt nhân là
rất rộng, nó chính là không gian chuyển động của điện tử. Sự chuyển động của
điện tử trong không gian này rất phức tạp, nó vừa tuân theo quy luật của
chuyển động sóng, lại vừa tuân theo quy luật chuyển động của các hạt vi mô.
Song trong một điều kiện nhất định và một cách tơng đối, ngời ta vẫn thừa
nhận các điện tử chuyển động trong không gian của nguyên tử theo các quỹ
đạo. Nhng theo quan điểm hiện đại của cơ lợng tử thì đó là các đám mây
electron.
Trong lớp vỏ nguyên tử, điện tử phân bố thành từng lớp ứng với số lợng
tử chính của nguyên tử (n). Trong từng lớp lại có nhiều quỹ đạo ứng với số
lợng tử phụ l của nguyên tử. Đó là các phân lớp. Nhng theo nguyên lí vững
bền thì điện tử bao giờ cũng chiếm và làm đầy những quỹ đạo có mức năng
lợng thấp trớc. Sau đó mới đến những quỹ đạo có mức năng lợng cao hơn.
Thứ tự sắp xếp đó là: 1s, 2s, 2p, 3s, 3p, 4s, 3d, 4p, 5s, 4d, 5p, 6s, 4f, 5d, 6p, 7s,
5f, 6d, 7p, v.v
2. Sự xuất hiện phổ phát xạ
=
hc
E
(1)
Trong đó:
E
n
và E
0
là năng lợng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản và trạng
thái kích thích n;
h là hằng số Plank (6,626.10
-27
erk.s) hay h = 4,1.10
-15
eV.s;
c là tốc độ ánh sáng (3.10
8
m/s) 2,99793.10
8
m/s;
là tần số của bức xạ đó;
là bớc sóng của bức xạ đó.
Trong biểu thức trên, nếu giá trị E là âm ta có quá trình hấp thụ và khi
giá trị E dơng ta có quá trình phát xạ của nguyên tử.
3. Nguyên tắc của phép đo phổ phát xạ (AES)
Từ việc nghiên cứu nguyên nhân xuất hiện phổ phat xạ, chúng ta có thể
khái quát phơng pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ phát xạ của nguyên tử
sẽ bao gồm các bớc sau:
xạ của nguyên tử ở trạng thái hơi để xác định thành phần hoá học của các
nguyên tố, các chất trong mẫu phân tích. Vì vậy nó có tên là phân tích quang
phổ hoá học. Phơng pháp này đợc sử dụng chủ yếu để phân tích định tính và
định lợng các nguyên tố hoá học trong kim loại thuộc nhiều lĩnh vực khác
nhau nh: địa chất, hoá học, hoá dầu, nông nghiệp, thực phẩm, môi trờng và
đặc biệt là trong lĩnh vực luyện kim. Tuy phân tích nhiều đối tợng nhng
thực chất là xác định các kim loại là chính, nghĩa là các nguyên tố có phổ phát
xạ nhạy, khi đợc kích thích bằng một nguồn năng lợng thích hợp; sau đó là
một vài á kim nh: Si, P, C
Vì vậy, đối tợng chính của phơng pháp phân tích dựa theo phép đo phổ
phát xạ của nguyên tử là các kim loại nồng độ nhỏ trong các loại mẫu khác
nhau. Với đối tợng á kim thì phơng pháp này có nhiều nhợc điểm và hạn
chế về độ nhạy, cũng nh những trang bị để thu, ghi phổ của chúng, vì phổ của
hầu hết các á kim lại nằm ngoài vùng tử ngoại và khả biến, nghĩa là phải có
thêm những trang bị phức tạp mới có thể phân tích đợc các á kim.
5. Các u điểm và nhợc điểm
Phơng pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử sở dĩ đợc phát triển
rất nhanh và đợc sử dụng trong nhiều lĩnh vực của khoa học, kỹ thuật công
nghiệp, nông nghiệp và đời sống vì nó có những u điểm rất cơ bản:
+ Phơng pháp này có độ nhạy rất cao. Bằng phơng pháp này nhiều nguyên
tố có thể đợc xác định đạt đến độ nhạy từ n.10
-3
đến n.10
-4
%. Nhng với
những trang bị hiện đại và với những nguồn kích thích phổ mới Plasma cao
10
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J của Italy
tần cảm ứng ICP (Inductivity Coupled Plasma) ngời ta có thể đạt đến độ nhạy
đờng chuẩn của các dãy mẫu đầu đã đợc chế tạo sẵn trớc.
Mặc dầu có một số nhợc điểm và hạn chế nhng phơng pháp phân tích
quang phổ phát xạ nguyên tử ngày càng đ
ợc phát triển và ứng dụng rộng rãi
trong nhiều lĩnh vực khác nhau để xác định lợng vết các nguyên tố trong các
đối tợng mẫu khác nhau. Đó là một phơng pháp phân tích nhanh, có độ
chính xác bảo đảm và độ nhạy khá cao.
iI. các loại máy quang phổ phát xạ nguyên tử
Máy quang phổ là một dụng cụ dùng để thu, phân li và ghi lại phổ của một
vùng phổ quang học nhất định. Vùng phổ này là một giải phổ của vật mẫu
nghiên cứu từ sóng ngắn đến sóng dài. Tuỳ theo bộ phận dùng để phân li ánh
11
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J của Italy
sáng trong máy dựa theo hiện tợng vật lí nào (khúc xạ hay nhiễu xạ) mà
ngời ta chia các máy quang phổ thành hai loại.
1. Máy quang phổ lăng kính
Là máy quang phổ mà hệ tán sắc của chúng đợc chế tạo từ 1 hay 2 hoặc 3
lăng kính. Sự phân li ánh sáng ở đây dựa theo hiện tợng khúc xạ của ánh
sáng qua hai môi trờng có chiết xuất khác nhau (không khí và thuỷ tinh hay
không khí và thạch anh).
1.1. Giới thiệu về lăng kính
Lăng kính là một bộ phận quan trọng của máy quang phổ lăng kính. Nó
quyết định khả năng, tính chất phân li ánh sáng của máy quang phổ. Lăng
kính là một môi trờng trong suốt, đồng nhất và đẳng hớng trong một vùng
phổ nhất định. Nó giới hạn bởi 5 mặt phẳng nh trong hình 1 ta có: ABC và
ABC là hai mặt tiết diện của lăng kính, nó song song với nhau. BBCC là
mặt đáy của lăng kính. Các mặt ABBA và AACC là hai mặt bên của lăng
D Hình2 : Mặt tiết diện của lăng kính
12
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J của Italy
Trong đó:
SI : Tia tới
KH : Tia ló
i : Góc tới của tia sáng
i : Góc ló của tia sáng
D : Góc lệch của chùm sáng sau khi qua lăng kính
ABC : Tiết diện chính của lăng kính.
ở đây ta có công thức đặc trng cho 1 lăng kính là:
Chính hai đại lợng nói trên có ảnh hởng trực tiếp đến sự phân li chùm
sáng, nghĩa là quyết định góc lệch D của chùm sáng. Chính vì thế khi chế tạo
lăng kính ngời ta phải chọn những vật liệu có chiết suất lớn và chế tạo góc
đỉnh của lăng kính có độ lớn cho phù hợp.
Vật liệu làm lăng kính cũng phải trong suốt, đồng nhất và đẳng hớng
trong một vùng phổ nhất định, nó phải bền với nhiệt độ và ánh sáng. Chiết
suất phải hầu nh không phụ thuộc vào nhiệt độ và độ ẩm.
Trong vùng khả kiến, để chế tạo lăng kính ngời ta thờng dùng một vài
loại thuỷ tinh nh: thuỷ tinh flin nặng, flin nhẹ, thuỷ tinh krau. Trong vùng tử
ngoại ngời ta thờng dùng thạch anh. Nếu cả vùng phổ phải dùng thuỷ tinh
đặc biệt.
1.2. Các đặc trng của máy quang phổ lăng kính
Để đánh giá chất lợng, hiệu quả và khả năng sử dụng của một máy quang
phổ, ngời ta thờng dùng 3 thông số đặc trng cơ bản sau:
a>
Độ tán sắc góc:
Trong các máy quang phổ lăng kính, lăng kính thờng đợc đặt ở vị trí cực
tiểu đối với tia sáng trung tâm của một vùng phổ của máy. Vì thế, độ tán sắc
góc sẽ đợc tính theo công thức:
13
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J của Italy
=
d
dn
.
n1
2
D
2
g
(4)
Nếu máy quang phổ có m lăng kính nh nhau trong hệ tán sắc thì độ tán
sắc của máy đó sẽ bằng m lần của máy 1 lăng kính. Còn nếu các lăng kính có
góc đỉnh A khác nhau, thì độ tán sắc chung sẽ là tổng của độ tán sắc từng lăng
kính theo cách bố trí. Nghĩa là độ tán sắc góc chung bằng tổng độ tán sắc góc
của từng lăng kính có trong hệ tán sắc của máy quang phổ.
Nh vậy, theo các biểu thức trên, chúng ta thấy độ tán sắc góc của một
máy quang phổ lăng kính phụ thuộc vào các yếu tố sau:
+ Số lăng kính có trong hệ tán sắc;
+ Góc đỉnh A của lăng kính;
+ Chiết suất của vật liệu làm lăng kính;
+ Biến thiên theo bớc sóng (sóng ngắn lệch nhiều, sóng dài lệch ít).
Vì thế, muốn tăng độ tán sắc góc của một máy quang phổ lăng kính ngời
ta phải chế tạo hệ tán sắc có nhiều lăng kính ghép lại với nhau. Trong thực tế
ngời ta thờng ghép hai hoặc ba lăng kính. Biện pháp thứ hai là chọn những
vật liệu có chiết suất lớn để chế tạo lăng kính và chế tạo các lăng kính có góc
đỉnh A lớn. Nhng biện pháp chế tạo góc A lớn cũng chỉ thực hiện đợc trong
một mức độ nhất định, thông thờng đến 90
0
là lớn nhất. Vì khi tăng góc đỉnh
A của lăng kính thì hiện tợng phản xạ toàn phần ở mặt bên của lăng kính sẽ
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J của Italy
Trong đó:
+ dl: Khoảng cách giữa hai vạch phổ trên màn ảnh (mặt phẳng tiêu);
+ E: Góc nghiêng của hộp ảnh với quang trực buồng ảnh của máy;
+ d
: Hiệu số độ dài sóng của hai vạch phổ, tức là:
(
)
12
d
=
và
2
12
+
= (6)
Theo công thức trên, muốn tăng độ tán sắc dài của một máy quang phổ
lăng kính ngời ta phải:
- Tăng độ tán sắc góc;
- Tăng tiêu cự của thấu kính buồng ảnh f
2
. Nhng biện pháp này chỉ đạt
đợc trong một giới hạn nhất định. Vì khi f
2
=
d
R (7)
Trong đó
(d) =
2
-
1
và
2
,
1
là độ dài sóng của hai vạch phổ gần
nhau mà còn có thể tách ra thành hai vạch rõ rệt trên hình ảnh (mặt phẳng
tiêu).
Những máy quang phổ có năng suất phân giải R càng lớn thì hai vạch phổ
có độ dài sóng
1
và
2
này càng nằm xa nhau trên kính ảnh.
15
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J của Italy
Nếu máy quang phổ có hệ tán sắc gồm m lăng kính nh nhau thì ta có:
R
t
= m.R
i
.b.mR
(10)
Ngoài những yếu tố đã nêu trên, năng suất phân li của một máy quang phổ
còn bị ảnh hởng bởi một số yếu tố khác nh:
+ Tính chất và độ mịn (cỡ hạt) của lớp nhũ tơng trên kính ảnh. Với yếu tố
này, những kết quả thực nghiệm cho thấy rằng, lớp nhũ tơng trên kính ảnh
càng nhạy thì ảnh hởng càng nhiều đến khả năng phân li của vạch phổ. Vì
những kính ảnh có độ nhạy cao thờng có lớp nhũ tơng chứa các hạt AgBr
bắt ánh sáng có kích thớc lớn. Nhng trong những hệ thống máy mới gần
đây, yếu tố này hoàn toàn đợc loại trừ vì phổ đợc ghi trực tiếp lên băng giấy
hoặc đo trực tiếp.
+ Một yếu tố nữa ảnh hởng đến năng suất phân li của máy quang phổ là
độ rộng của khe máy (khe vào của chùm sáng). Nói chung, việc tăng độ rộng
của khe máy sẽ đa đến kết quả làm giảm năng suất phân li của máy vì độ
rộng của khe máy càng lớn thì độ rộng của vạch phổ cũng càng lớn.
2. Máy quang phổ cách tử
Là máy quang phổ mà hệ tán sắc là một cách tử phẳng hay lõm phản xạ.
Bản chất của sự tán sắc ánh sáng ở đây là sự nhiễu xạ của tia sáng qua các khe
hẹp.
16
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J của Italy
2.1. Giới thiệu về cách tử
Cách tử là một hệ gồm nhiều khe hẹp (vạch) song song với nhau và cách
đều nhau. Mỗi khe nh là một chắn sáng, còn chỗ không có vạch nh là một
khe sáng. Cách tử có tác dụng phân li ánh sáng nh lăng kính. Nhng bản chất
sự phân li ánh sáng ở cách tử khác lăng kính. Sự phân li ánh sáng của cách tử
là do hiện tợng nhiễu xạ của chùm sáng qua khe hẹp còn sự phân li ánh sáng
của lăng kính là theo hiện tợng khúc xạ của ánh sáng qua hai môi trờng có
chiết suất khác nhau.
Cách tử có hai loại: + Cách tử phản xạ;
Nếu gọi L là chiều dài của cách tử thì tổng số vạch trên một cách tử sẽ là:
N = k.L (12)
17
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J của Italy
Về cấu tạo thì cách tử phản xạ gồm có hai phần. Đó là bệ đỡ và mặt cách
tử.
+ Bệ đỡ là tấm thuỷ tinh hay thạch anh dày từ 1,5 đến 2 cm, có hai mặt
song song với nhau và thờng có diện tích từ 4 x 4 hay 4 x 6 đến 8 x 12.
+ Mặt cách tử là lớp kim loại nhôm tinh khiết (99,999%) và dày từ (0,2
ữ
0,5) mm. Lớp kim loại này đợc đa lên bệ đỡ bằng con đờng điện phân đặc
biệt trong môi trờng trơ. Mặt lớp kim loại nhẵn bóng và đợc khắc lên đó
nhiều vạch song song và cách đều nhau. Số vạch đợc khắc lên lớp kim loại
này thờng là từ (650
ữ 3600) vạch/mm. Số vạch trên 1mm càng nhiều thì khả
năng phân li ánh sáng của cách tử càng lớn.
Vì vậy, nếu chúng ta chiếu một chùm sáng song song không đơn sắc vào
mặt cách tử theo một góc tới
nào đó thì chỗ có vạch trên cách tử nh một
chắn sáng, chỗ không có vạch nh một khe sáng và dới tác dụng của hiện
tợng nhiễu xạ trên bề mặt cách tử thì chùm sáng đa sắc sẽ đợc phân li thành
phổ. Nếu gọi
là góc ló của tia sáng, độ dài sóng là thì ta luôn luôn có biểu
thức:
- sin
+ sin = m.k. (13)
Biểu thức này đợc gọi là công thức cơ bản của cách tử. Công thức này
giải thích cho ta nguyên nhân sự tán sắc của cách tử, ta có:
sin
= m.k. + sin (14)
một vùng phổ của hộp ảnh. Vì thế công thức này đợc sử dụng để tính góc tới
khi chọn vùng phổ cho một phép phân tích. Đó cũng là vị trí cực tiểu của tia
sáng trung tâm của vùng phổ cần chọn trong máy.
Mặt khác, cũng chính do hiện tợng nhiễu xạ qua khe hẹp tạo ra phổ của
cách tử cho nên khoảng cách từ vị trí cực đại các vân sáng đến tâm hình nhiễu
xạ đợc tính theo công thức:
k
.f.mx
2t
=
(17)
Nghĩa là:
- Cực đại thứ 1 cách tâm một đoạn
k
.f.1x
21t
=
- Cực đại thứ 2 cách tâm một đoạn
k
.f.2x
22t
=
- Cực đại thứ 3 cách tâm một đoạn
k
theo độ dài sóng
thì ta có:
cos
.d = (m.k).d (19)
Hay là:
=
=
cos
k.m
d
d
D
g
(20)
19
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J của Italy
Biểu thức này chính là công thức tính độ tán sắc góc của máy quang phổ
cách tử. Nh vậy, độ tán sắc góc của một máy quang phổ cách tử sẽ:
+ Tỉ lệ thuận với hằng số k của cách tử và bậc m của phổ cách tử.
+ Tỉ lệ nghịch với cos của góc phản xạ .
Nghĩa là ở một cách tử thì với các bậc phổ càng cao độ tán sắc góc của
máy càng lớn. Ví dụ:
- Nếu m bằng 1 ta có:
=
k.
d
d
4
=
- v.v
Một cách tổng quát, nghĩa là độ tán sắc góc ở bậc m thì lớn gấp m lần độ
tán sắc góc ở bậc 1.
m
D
D
1g
gm
=
(21)
Nhng các bậc phổ của cách tử lại xuất hiện đồng thời, phổ của các bậc
càng cao thì cờng độ càng yếu. Gần đến 70% năng lợng là tập trung ở bậc 1
(vân nhiễu xạ thứ nhất). Chính vì thế khi ghi phổ phải dùng kính lọc phù hợp
để loại bỏ những bậc phổ không cần thiết. Cho nên tính chất đa bậc của phổ
cách tử vừa là u điểm, nhng cũng vừa là nhợc điểm của máy quang phổ
cách tử, vì ở phổ của các bậc cao ta đợc về độ tán sắc nhng lại mất về cờng
độ. Nên trong thực tế, ngời ta chỉ dùng phổ bậc 1, hay đôi khi đến bậc 2 mà
thôi.
b>
Độ tán sắc dài:
Độ tán sắc dài của máy quang phổ cách tử đợc tính theo công thức:
2
+ Nếu m = 2 thì:
=
cos
f.k.2
d
dl
2
+ Nếu m = 3 thì:
=
cos
f.k.3
d
dl
2
Nghĩa là độ tán sắc dài ở bậc thứ m cũng gấp m lần độ tán sắc dài ở bậc 1.
m
D
D
1d
dm
=
(Với m là số nguyên và m 1) (23)
Nhng trong thực tế, để dễ so sánh, ngời ta thờng dùng giá trị nghịch
đảo của đại lợng nói trên. Nh vậy ta sẽ có:
d
R (26)
Với
()
(
)
2
, d
12
12
==
Từ công thức (26) ta có thể viết:
21
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J của Italy
L.k.m
d
d
.
d
R =
=
= 0,005 A
0
;
Nghĩa là ở bậc m = 1, hai vạch
1
và
2
muốn tách thành hai vạch rõ ràng
thì phải khác nhau một giá trị độ dài sóng tối thiểu là 0,02 A
0
. Khi đó ở bậc 2,
hai vạch này chỉ cần khác nhau một giá trị
= 0,01 A
0
là đã tách thành hai
vạch riêng biệt. Nhng trong thực tế ngời ta ít dùng phổ bậc cao của cách tử.
Ngời ta thờng hay dùng phổ bậc 1 và bậc 2, vì đến 70% năng lợng là tập
trung ở bậc 1. Cho nên trong thực tế hiện nay ngời ta dùng những cách tử có
hằng số k rất lớn (thờng k = 2400
ữ 3600) để chế tạo những máy quang phổ
có khả năng phân giải cao.
3. Sơ đồ quang học một số máy quang phổ phát xạ
S
T
M
1
P
S
E
G
L
P
e) Máy KC 55 (Nga)
E
M
T
S
P
L
Hình 4 : Sơ đồ quang học của một số máy đo phổ phát xạ
S: Nguồn sáng P: Lăng kính
tinh lại trong suốt trong vùng khả kiến (nhìn thấy).
Máy quang phổ cách tử thờng có vùng làm việc rộng hơn máy quang phổ
lăng kính. Vùng làm việc của máy quang phổ cách tử là do cấu tạo, tính chất,
độ dài sóng blanz (
b
) và số bậc của cách tử quyết định.
Ví dụ:
Một máy quang phổ cách tử có k = 650 và
b
= 2700 A
0
sẽ có vùng làm
việc là:
+ ở bậc 1: 2000
ữ 7800 A
0
;
+ ở bậc 2: 2000
ữ 4000 A
0
.
Nh vậy, với máy quang phổ cách tử thì vùng làm việc ở bậc phổ thứ m
hẹp hơn bậc 1 là m lần, nghĩa là chúng ta luôn luôn có:
m
1
m
học bằng quang phổ phát xạ. Thiết bị đã đợc cài đặt 9 nền phân tích cơ bản
là: Fe, Cu, Al, Pb, Sn, Ni, Co, Ti, Zn với khả năng phát hiện và phân tích lên
tới 38 nguyên tố bao gồm: Cu, Sb, Cd, Ni, Re, As, B, Fe, Al, Au, Sn, Mg, Hf,
Bi, Be, Pb, Te, Zr, Co, Ag, Ca, Ti, Sr, V, Ga, Li, Na, Rb, P, S, C, Mo, Si, Cr,
Mn, Nb, W, Zn.
Trong thiết bị này, nhà sản xuất cũng đã cài đặt nền phân tích cho gang
nhng chỉ phân tích đợc đối với các mác gang hợp kim thấp với hàm lợng
Cr tối đa là 3%, nếu phân tích các mác gang có hàm lợng Cr cao hơn thì kết
quả sẽ không còn đảm bảo độ chính xác nữa.
Do đó, muốn phân tích chính xác đối với các mác gang hợp kim có hàm
lợng Cr cao hơn thì đòi hỏi chúng ta phải thiết lập thêm một chơng trình
phân tích riêng cho thiết bị để thực hiện việc phân tích đối với mác gang hợp
kim đặc biệt này.
Hình 5: Máy quang phổ phát xạ METAL-LAB 75-80J của Italy
25
Copyright: Tài liệu đại học ©