Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích

Môi trường sống của chúng ta hiện nay đang ngày càng biến đối mạnh
mẽ. Các hoạt động công nghiệp, nông nghiệp, xây dựng, giao thông vận tải, hoạt
động khai khoáng ngày càng gia tăng…, là nguyên nhân làm cho môi trường bị
huỷ hoại nghiêm trọng, làm cho nhiệt độ trái đất tăng, lỗ thủng tầng ôzôn ngày
càng lớn, mưa axít, nghịch đảo nhiệt Trong đó vấn đề ô nhiễm môi trường đất
đang là một vấn đề bức xúc của toàn cầu.
Trong quá trình sinh hoạt, sản xuất hầu hết các phế thải đều quay trở lại
môi trường đất dưới các hình thức khác nhau. Sự tích luỹ kim loại nặng trong
đất nói chung và đất trồng trọt nói riêng đang là một trong những hiểm họa cho
môi trường đất. Trong đó kim loại đồng là một kim loại có độc tính cao, khi tích
tụ trong đất trồng trọt sẽ làm giảm độ phì nhiêu và thay đổi cấu trúc của đất
trồng, dẫn đến sự tác động xấu đối với cây trồng và đặc biệt thông qua các sản
phẩm nông nghiệp sẽ ảnh hưởng xấu đến sức khỏe con người.
Trong khi đó Việt Nam, một nước còn nghèo, với phần đa dân số hoạt
động trong nông nghiệp thì vai trò của đất trồng càng trở nên quan trọng
Xuất phát từ những yêu cầu khoa học và thực tiễn, dưới sự hướng dẫn của
cô  em đã tìm hiểu đề tài:” ỨNG DỤNG PHƯƠNG
PHÁP CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN VÀO VIỆC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
ĐỒNG TRONG ĐẤT TRỒNG TRỌT”
GVHD: Nguyễn Thị Thu Phương SVTH: Lê Thị Phương Giang
Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích

 !"#$%&"'(
)*+,-,$.
- Đồng là kim loại màu đỏ.
- Độ dẫn điện và dẫn nhiệt rất cao, chỉ nhỏ hơn Ag
(độ dẫn điện giảm nhanh nếu lẫn tạp chất).
- Khối lượng riêng lớn D=8,96g/cm3 ( là kim loại nặng ).
- Nhiệt độ nóng chảy cao 1083

Đồng có ba mức oxi hóa: Cu, Cu(I), Cu(II).
a) Đồng kim loại
Đồng kim loại thể hiện tính khử
- Đối với các halogen,Cu phản ứng dễ dàng tạo thành các halogenua
Cu + Cl
2
= CuCl
2
- Tác dụng với axit có tính oxi hóa như HNO
3
, H
2
SO
4
đặc:
Cu + 4HNO
3
= Cu(NO
3
)
2
+2 NO
2
+ 2H
2
O
Khi có mặt oxi không khí:
- Đồng phản ứng với dung dịch NH
3
2Cu + O

2
O + H
2
O
Ngoài ra, đồng dễ tạo nên hợp kim với các kim loại khác, dễ tạo hỗn hống
với thuỷ ngân và tạo nên nhiều phức chất.
b) Hợp chất của đồng.
 Hợp chất của Cu(I)
Đồng ở trạng thái oxi hóa +1 có cấu hình electron d
10
. Ion Cu
+
không chỉ là
chất nhận σ mà còn là cho π. Trạng thái oxi hóa +1 kém đặc trưng đối với Cu
- Đồng (I) oxit , (Cu
2
O):
Đồng(I) oxit là chất bột, có màu đỏ. Tinh thể Cu
2
O có kiến trúc kiểu lập
phương, trong đó nguyên tử O có kiểu lập phương tâm khối và mỗi một nguyên
tử được phối trí tứ diện bởi bốn nguyên tử kim loại. Đồng (I) oxit rất bền bởi
GVHD: Nguyễn Thị Thu Phương SVTH: Lê Thị Phương Giang
Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích
nhiệt, nóng chảy ở 1240°C.
Cu
2
O ít tan trong nước nhưng tan trong dung dịch kiềm đặc tạo thành cuprit
Cu
2

2
SO
4
(l)
Cu
2
O+ H
2
SO
4
(l)→ Cu + CuSO
4
+ H
2
O
Cu
2
O + 2HCl → 2CuO↓ + H
2
O
Đồng (I) oxit tồn tại trong thiên nhiên dưới dạng khoáng vật cuprit. Nó
được điều chế bằng tác dụng của dung dịch muối đồng (II) trong môi trường
kiềm với chất khử ( thường là glucozơ, hiđroxilamin ):
2CuSO
4
+ 4NaOH + C
6
H
12
O

0
= + 0,38 V
Tuy nhiên, ở trong nước, ion Cu
+
được làm bền khi tạo thành kết tủa ít tan
như CuI, CuCN, hoặc ion phức tương đối bền như [Cu(NH
3
)
2
]
+
, [CuX
2
]¯ ( trong
đó X = Cl¯, Br¯, I¯ và CN¯ ). Một nguyên nhân quan trọng của sự làm bền đó là
khả năng nhận π của những anion I¯ và CN¯. Khi có mặt những anion này trong
dung dịch, những cân bằng trên đây sẽ chuyển dịch sang bên trái.
Muối Cu(I) được điều chế bằng cách khử muối Cu(II)
GVHD: Nguyễn Thị Thu Phương SVTH: Lê Thị Phương Giang
Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích
Đồng (I) clorua (CuCl). Đồng (I) clorua, bromua và iođua đều là những
chất ở dạng tinh thể màu trắng ó kiến trúc kiểu aphlerit. Chúng rất bền với nhiệt
và tan ít trong nước
Đồng (I) clorua tan ít trong nước lạnh nhưng phân huỷ trong nước nóng.
Nó tan dễ trong dung dịch đậm đặc của NH
3
, HCl, NH
4
Cl và clorua kim loại
kiềm nhờ tạo thành phức chất.

+ 4OH¯
Bởi vậy dung dịch phức chất amoniacat của đồng (I) được dùng để loại
khí oxi khỏi các khí hiếm.
Đồng(I) clorua được điều chế bằng tác dụng của Cu
2
O với axit clohiđrric
hoặc bằng tác dụng của dung dịch CuCl
2
với khí SO
2
Cu
2
O + 2HCl → 2CuCl + H
2
O
2CuCl
2
+ SO
2
+ 2H
2
O → 2CuCl + H
2
SO
4
+ 2HCl
hoặc bằng tác dụng của đồng kim loại với CuCl
2
trong dung dịch HCl
Cu + CuCl

2
Khi đun nóng với dung dịch SnCl
2
, FeCl
2
, CuO bị khử thành muối Cu(I):
2CuO + SnCl
2
 2CuCl + SnO
2
3CuO + 2FeCl
2
 2CuCl + CuCl
2
+ Fe
2
O
3
Khi đun nóng, CuO dễ bị các khí H
2
, CO, NH
3
khử thành kim loại
CuO + CO → Cu + CO
2
CuO được dùng đểtạo màu lục cho thuỷ tinh và men. Thuỷ tinh chứa keo
đồng có màu đỏ thắm.
CuO được điều chế trực tiếp từ đơn chất hoặc bằng cách nhiệt phân
hiđroxit, nitrat hay cacbonat
Cu + ½O

](OH)
2
- Muối đồng (II)
Đa số muối đồng(II) dễ tan trong nước, bị thủy phân và khi kết tinh từ
dung dịch thường ở dạng hiđrat. Muối tan tốt nhất là muối đồng(II) với các
anion NO
3
-
, SO
4
2-
, Cl
-
. Cu(II) có ái lực đối mạnh với sunphua. Khi gặp các chất
khử, muối đồng(II) có thể chuyển thành muối đồng(I) hoặc thành Cu kim loại.
Đồng(II)clorua (CuCl
2
) là chất ở dạng tinh thể màu nâu nóng chảy ở 596°C và
sôi ở 993°C có phân huỷ thành CuCl và Cl
2
. CuCl
2
dễ tan trong nước, rượu, ete
và xeton. Khi kết tinh từ nước, nó tạo ra dưới dạng hiđrat CuCl
2
.2H
2
O
Đồng(II)sunfat (CuSO
4

tinh chế đồng kim loại bằng phương pháp điện phân, dùng làm thuốc trừ sâu
trong công nghiệp và dùng để điều chế nhiều hợp chất của Cu.
Muối đồng(II) có khả năng phản ứng với feroxianat Fe(CN)
2
tạo thành kết
tủa đỏ nâu Cu
2
Fe(CN)
6
. Trong dung dịch amoniac, Cu(II) phản ứng mãnh liệt
với các phân tử NH
3
tạo thành ion phức Cu(NH
3
)
4
2+
có màu xanh lam. Nó cũng
tạo phức với một số tác nhân hữu cơ như 1-(2-pyridylazo)-2-naphtol, 8-
hiđroxylquinolin , α-benzoin oxim (C
6
H
5
CH(OH)C(NOH)C
6
H
5
),
natriđietyldithiocacbamat, đithizon…
234*5'(

2
), bornit (Cu
5
FeS
4
), covellit (CuS), chalcocit (Cu
2
S) và các
ôxít như cuprit (Cu
2
O).
Đồng hiện diện tự nhiên trong lớp vỏ trái đất với hàm lượng trung bình
khoảng 60 mg/kg (Lide & Frederikse, 1993 trích trong WHO, 1998), tuy nhiên
theo (Murray, 1994) trong đất biến động từ 6-80 ppm.
6B=*AC*5!"#$%&"'(,:%'+,,:(,:1,
Sự chuyển hóa kim loại đồng từ ngưỡng không độc sang độc phụ thuộc vào:
- Hàm lượng hoặc nồng độ của Cu trong môi trường đất và dung dịch đất
- Phản ứng của đất (pH)
- Các điều kiện khác như tính đa dạng sinh học của môi trường đất, chất
tạo phức, chất tạo kết tủa và dạng tồn tại
Sơ đồ sự chuyển hóa hợp chất của kim loại đồng trong quá trình phong hóa và
hình thành đất trồng
GVHD: Nguyễn Thị Thu Phương SVTH: Lê Thị Phương Giang
Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích
DEEF9,)*!"#$%&"'(,:%8*?,:>,G"8"

Theo nghiên cứu của các nhà khoa học, kim loại đồng có nguồn gốc phát
sinh từ nhiều nguồn khác nhau. Trong đất, thông thường hàm lượng kim loại
hình thành trong đá macma lớn hơn trong các đá trầm tích (bảng a). Sự phát thải
của nguyên tố đồng vào môi trường do hoạt động của con người (khai khoáng,

vận chuyển Cu vào đất nông nghiệp. Hàm lượng Cu sẽ tăng lên trong đất theo
thời gian. Nồng độ thường thấy kim loại Cu trong một số chế phẩm nông nghiệp
được liệt kê trong bảng c.
HI*('K,;,+*5N,:%#K,@7*GFO#P"QF
Đơn vị: mg/kg
Nguyê
n tố
Bùn
cặn
Phân
ủ
Phân
chuồn
g
Phân
photpha
t
Phân
nitrat
Vôi
HCBV
TV
Nước
tưới
Cu
50-
8000
13-
3580
2-172 1-300 - 2-125 - -

Qua kết quả nghiên cứu của tác giả Lê Văn Khoa và các cộng tác viên
(1999) tại vị trí đất của công ty pin Văn Điển và công ty Orionel – Hanel có kết
quả số liệu như sau :
HI[?#$JN,:%'+,,&"!=**P,"Y\"A?
]:"%W$^W$
Độ sâu
(cm)
Khu vực Văn Điển Khu vực Hanel
0-20 31.42 21.34
20-40 25.54 18.22
- Ô nhiễm Cu trong đất do sản xuất nông nghiệp ở Việt Nam
Trong sản xuất nông nghiệp, con người đã tăng đáng kể hàm lượng Cu
vào trong đất. Khi phân tích Cu từ 6 mẫu đất trồng lúa bị ô nhiễm bởi nước tưới
GVHD: Nguyễn Thị Thu Phương SVTH: Lê Thị Phương Giang
Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích
từ các kênh thoát nước của TP Hồ Chí Minh, Nguyễn Ngọc Quỳnh, Lê Huy Bá
và các cộng sự (2001) đã chỉ ra rằng: Cu ở một số mẫu đã bị ô nhiễm nhưng khi
so sánh với tiêu chuẩn cho phép của một số nước châu Âu thì chúng vẫn trong
giới hạn cho phép.
Theo tác giả Hồ Thị Lam Trà và Kazuhiko Egashira (1999) khi nghiên
cứu hàm lượng Cu trong đất nông nghiệp tại huyện Từ Liêm và Thanh Trì - Hà
Nội cho thấy: Hàm lượng Cu dao động trong khoảng sau: 40,1 - 73,2 mg Cu/kg.
Đất nông nghiệp của hai huyện Từ Liêm và Thanh Trì đã bị ô nhiễm (theo
TCCP - 1995). Tại vùng đất chuyên rau của Tây Tựu - Từ Liêm hàm lượng Cu
đã cao hơn từ 20 - 30 mg/kg so với đất khác (73,2 mg Cu/kg). Nguyên nhân của
hiện tượng này có thể do người dân sử dụng nhiều phân hoá học có chứa Cu
trong quá trình trồng rau.
- Ô nhiễm do chất thải làng nghề
Hiện nay, ở Việt Nam vấn đề ô nhiễm môi trường đất trồng đã xảy ra khá
nghiêm trọng ở các làng nghề tái chế kim loại. Khi nghiên cứu về môi trường

nhiễm Fe
2+
, Al
3+
, SO
4
2-
. pH môi trường giảm gây ngộ độc cho con người trong
môi trường đó.
- Nhiễm mặn: do muối trong nước biển, nước triều hay từ các mỏ muối,…
nồng độ áp suất thẩm thấu cao gây hạn sinh lí cho thực vật
- Gley hóa trong đất sinh ra nhiều chất độc cho sinh thái (CH
4
, N
2
O, CO
2
,
H
2
S. FeS, )
* Nhân tạo:
- Chất thải công nghiệp: khai thác mỏ, sản xuất hóa chất, nhựa dẻo, nylon,
các loại thuốc nhộm, các kim loại nặng tích tụ trên lớp đất mặt làm đất bị chai,
xấu, thoái hóa không canh tác tiếp được.
GVHD: Nguyễn Thị Thu Phương SVTH: Lê Thị Phương Giang
Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích
- Chất thải sinh hoạt:
+ Rác và phân xả vào môi trường đất: rác gồm cành lá cây,rau, thức ăn thừa,
vải vụn , gạch ,vữa, polime, túi nylon

Các chất thải rắn công nghiệp, chất thải rắn của ngành khai thác mỏ, rác ở
đô thị, chất thải nông nghiệp và chất thải rắn phóng xạ chứa hàm lượng các
nguyên tố độc nhất định; tỷ lệ nguyên tố độc hại trong chất thải rắn công nghiệp
thường cao hơn; rác thành thị chứa các loại vi khuẩn gây bệnh và ký sinh trùng;
chất thải rắn nông nghiệp chứa các chất hữu cơ thối rữa và thuốc nông nghiệp
còn lưu lại ; chất thải phóng xạ có chứa các nguyên tố phóng xạ như Uranium,
Strontium, Caesium những chất thải rắn này được vứt bừa bãi, ngấm nước
mưa, và rỉ ra nước gây ô nhiễm đất trồng, sông ngòi, ao hồ và nguồn nước
ngầm, nguồn nước ô nhiễm này lại được dùng để tưới đồng ruộng sẽ làm thay
đổi chất đất trồng và kết cấu đất trồng, ảnh hưởng tới hoạt động của vi sinh vật
trong đất trồng, cản trở sự sinh trưởng của bộ rễ thực vật và ảnh hưởng tới sản
lượng cây trồng.
c) Ô nhiễm đất do khí thải
Các chất khí độc hại trong không khí như ôxit lưu huỳnh, các hợp chất
nitơ kết tụ hoặc hình thành mưa axit rơi xuống đất trồng làm ô nhiễm đất
trồng. Một số loại khói bụi có hại ngưng tụ cũng là nguyên nhân của ô nhiễm đất
trồng. Ví dụ, các vùng đất gần các nhà máy sản xuất hoá chất Photpho, Flo,
GVHD: Nguyễn Thị Thu Phương SVTH: Lê Thị Phương Giang
Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích
luyện kim dễ bị ô nhiễm vì khói bụi, hàm lượng flo chứa trong khoáng chất
photpho sử dụng ở các nhà máy phân hoá học thường là 2 – 4%, nếu khí thải
không được xử lý thích đáng, có thể làm cho một vùng hàng ngàn km
2
đất trồng
xung quanh bị ô nhiễm flo nặng. Ở gần các xưởng luyện kim, vì trong khí thải
có chứa lượng lớn các chất chì, cadimi, crom, đồng nên vùng đất trồng xung
quanh sẽ bị ô nhiễm bởi những chất này
d) Ô nhiễm đất bởi nông nghiệp hiện đại
Trong nhiều hóa chất sử dụng trong nông nghiệp, người ta có thể phân
biệt các chất khoáng (vô cơ) và các chất hữu cơ tổng hợp. Chúng là các chất gây

Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích
Dùng máy bay để rải phân hóa học
Tập quán sử dụng phân Bắc, phân chuồng tươi trong canh tác nông
nghiệp còn phổ biến. Chỉ tính riêng thành phố Hà Nội, hàng năm lượng phân
Bắc thải ra khoảng 550.000 tấn, trong đó 2/3 được dùng bón cho cây trồng gây ô
nhiễm môi trường đất và nông sản. Huyện Từ Liêm nhiều hộ nông dân đã phải
dùng phân Bắc tưới với liều lượng 7 – 12 tấn / hecta. Do vậy, 1 lít nước mương
máng khu trồng rau có tới 360 E.Coli, ở nước giếng công cộng là 20, còn trong
đất đến 2.105/100g đất.
Ở ĐBSCL, phân tươi được coi là nguồn thức ăn cho cá. Phân Bắc và phân
chuồng tươi đổ trực tiếp xuống ao hồ, mương lạch để nuôi cá.
* Ô nhiễm đất do nông dược
Các nông dược hiện đại đa số là chất hữu cơ tổng hợp. Thuật ngữ
pesticides là do từ tiếng Anh pest là loài gây hại, nên pesticides còn gọi là chất
diệt dịch hay diệt họa.
Có các loại:
GVHD: Nguyễn Thị Thu Phương SVTH: Lê Thị Phương Giang
Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích
- Thuốc trừ sâu (insectides)
- Thuốc trừ nấm (fongicides)
- Thuốc trừ cỏ (herbicides)
- Thuốc trừ chuột (gặm nhấm = rodenticides)
- Thuốc trừ tuyến trùng (nématocides)
Vì số lượng lớn nông dược tích luỹ trong đất, đặc biệt là các thuốc có
chứa các nguyên tố như chì, asen, thuỷ ngân có độc tính lớn, thời gian lưu lại
trong đất dài, có loại nông dược thời gian lưu trong đất tới 10 đến 30 năm,
những loại nông dược này có thể được cây trồng hấp thu, tích trong quả và lá và
đi vào cơ thể người và động vật qua thực phẩm, ảnh hưởng đến sức khoẻ. Thuốc
trừ sâu đồng thời với việc diệt các côn trùng gây hại, cũng gây độc đối với các
vi sinh vật và côn trùng có ích, các loại chim, cá và ngược lại một số loại sâu

2
SO
4
, KCl, super photphat còn tồn dư axit, đã làm chua đất, nghèo kệt các
cation kiềm và xuất hiện nhiều độc tố trong môi trường đất như ion Al
3+
, Fe
3+
,
Mn
2+
giảm hoạt tính sinh học của đất và năng suất cây trồng.
- Ô nhiễm thuốc bảo vệ thực vật: Thuốc bảo vệ thực vật có đặc điểm rất
độc đối với mọi sinh vật; tồn dư lâu dài trong môi trường đất- nước; tác dụng
gây độc không phân biệt, nghĩa là gây chết tất cả những sinh vật có hại và có lợi
trong môi trường đất. Theo các kết quả nghiên cứu, hiện nay, mặc dù khối lượng
thuốc bảo vệ thực vật được sử dụng ở Việt nam còn ít, tuy nhiên, ở nhiều nơi đã
phát hiện dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong đất.
- Ô nhiễm chất thải vào môi trường đất do hoạt động công nghiệp: kết quả
của một số khảo sát cho thấy hàm lượng kim loại nặng trong đất gần các khu
công nghiệp đã tăng lên trong những năm gần đây. Như tại cụm công nghiệp
GVHD: Nguyễn Thị Thu Phương SVTH: Lê Thị Phương Giang
Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích
Phước Long hàm lượng Cr cao gấp 15 lần so với tiêu chuẩn, Cd cao từ 1,5 đến 5
lần, As cao hơn tiêu chuẩn 1,3 lần.
2N0*FF0FF9,)*?#$JN
F0F$+?LI%I#a'+,,:(,:1,TNY<b<cdeDU
2N0*FF0FF9,)*,A,)*
I.3.1.1. Ph#$%&%'():
- Nguyên tắc: hòa tan mẫu chứa đồng bằng dung dịch HNO

→ NaI + Na
2
S
4
O
6
Để phản ứng xảy ra hoàn toàn hơn tránh sự hấp thụ I
2
lên kết tủa CuI ta
thêm vào dung dịch KCNS để CuCNS↓ có T nhỏ hơn T
CuI
I.3.1.2. Ph#$%&%'*o phc:
Nguyên tắc của phép chuẩn độ định lượng đồng bằng EDTA: hòa tan
mẫu chứa đồng bằng dung dịch HNO
3
để chuyển hoàn toàn Cu → Cu
2+
vào dung
dịch:
3Cu + 8HNO
3
→ 3Cu(NO
3
)
2
+ 2NO + 4H
2
O
Dựa trên phản ứng tạo phức bền của Cu
2+

Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích
* Nguyên tắc chung của phương pháp này là dựa vào khả năng hấp thụ
bức xạ đặc trưng của các nguyên tử ở trạng thái hơi tự do. Đồng được xác định
bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa không khí– C
2
H
2
ở bước
sóng hấp thụ lần là 324,7nm
* Điều kiện tiến hành: Dùng kỹ thuật vô cơ hóa ướt hay vô cơ hóa khô
ướt kết hợp để đưa Cu có trong mẫu về dạng muối vô cơ. Hoà tan muối này
trong dung dịch axit HNO
3
loãng để chuyển mẫu về dạng dung dịch. Sau đó dẫn
mẫu vào ngọn lửa đèn khí để hóa hơi và nguyên tử hóa nguyên tố Cu thành đám
hơi nguyên tử. Đèn HCL phát ra tia đơn sắc đặc trưng cho nguyên tố Cu xuyên
qua hơi nguyên tử. Đo độ hấp thụ và căn cứ vào đường chuẩn để xác định hàm
lượng của nguyên tố Cu trong mẫu
* Ưu điểm:
- Có độ nhạy và độ chọn lọc khá cao nên được sử dụng rất rộng rãi trong
nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các kim loại.
- Một ưu điểm lớn của phép đo là: trong nhiều trường hợp không phải làm
giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích. Do đó, tốn ít mẫu, ít thời
gian cũng như hoá chất tinh khiết để làm giàu mẫu. Tránh được sự nhiễm
bẩn khi xử lý mẫu qua các giai đoạn phức tạp.
- Đặc biệt, phương pháp này cho phép phân tích hàng loạt mẫu với thời
gian ngắn, kết quả phân tích lại rất ổn định, sai số nhỏ.
* Nhược điểm: chỉ cho biết thành phần nguyên tố của chất ở trong mẫu
phân tích mà không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố ở trong mẫu.
+,#$%&%%3456"7809:

nhiều ion
++,#$%&%6"%-%&;/01<2
* Nguyên tắc: dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự do của
nguyên tố Cu ở trạng thái khi có sự tương tác với nguồn năng lượng phù hợp.
Một số nguồn năng lượng thường dùng để kích thích phổ AES như: ngọn lửa
đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện…
* Điều kiện tiến hành: Trước hết mẫu phân tích cần được chuyển thành
hơi (khí) của nguyên tử hay Ion tự do trong môi trường kích thích. Sau đó dùng
nguồn năng lượng phù hợp để kích thích đám hơi đó để chúng phát xạ.Thu,
phân 1i và ghi toàn bộ phổ phát xạ của vật mẫu nhờ máy quang phổ. Từ đó xác
định được hàm lượng nguyên tố Cu trong mẫu đất
* Ưu điểm
- Có độ nhạy rất cao. Bằng phương pháp này nhiều nguyên tố có thể được
xác định đạt đến độ nhạy từ n.10
3
đến n.10
4
%.
- Có thể tiến hành phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong một mẫu, mà
không cần tách riêng chúng ra khỏi nhau, không tốn nhiều thời gian
- Tiêu tốn ít mẫu, chỉ cần từ 1 đến vài chục miligam mẫu là đủ
GVHD: Nguyễn Thị Thu Phương SVTH: Lê Thị Phương Giang
Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích
- Có thể kiểm tra được độ đồng nhất về thành phần của vật mẫu ở những
vị trí (chỗ) khác nhau. Vì thế cũng được ứng dụng để kiểm tra độ đồng nhất của
bề mặt vật liệu.
* Nhược điểm
- Phương pháp này chỉ cho chúng ta biết được thành phần nguyên tố của
mẫu phân tích, mà không chỉ ra được trạng thái liên kết của nó ở trong mẫu.
- Độ chính xác của phép phân tích phụ thuộc vào nồng độ chính xác của

Về bản chất, phương pháp Von-Ampe hoà tan cũng giống như phương
pháp cực phổ là dựa trên việc đo cường độ dòng để xác định nồng độ các chất
trong dung dịch. Nguyên tắc gồm hai bước:
Bước 1: Điện hoá làm giàu chất cần phân tích trên bề mặt điện cực làm
việc trong khoảng thời gian xác định, tại thế điện cực xác định.
Bước 2: Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngược cực
làm việc, đo và ghi dòng hoà tan. Trên đường Von-Ampe hoà tan xuất hiện pic
của nguyên tố cần phân tích. Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ
* Ưu điểm: xác định được cả những chất không bị khử trên điện cực với
độ nhạy khá cao từ 10
6
– 10
8
M
* Nhược điểm: độ nhạy bị hạn chế bởi dòng dư, nhiều yếu tốảnh hưởng
như: điện cực chỉ thị, chất nền…
<"8","Q FF0F*=*FV"F9
Bề rộng xung
Chu kỳ mẫu

Biên độ xung Chu kỳ mẫu
Chu kỳ xung
Hình I.4.Dòng điện áp phân cực trong phương pháp cực phổ xung vi phân
GVHD: Nguyễn Thị Thu Phương SVTH: Lê Thị Phương Giang
Đại học phân tích k3 Đồ án chuyên ngành phân tích
Trong phương pháp cực phổ xung vi phân DPP, điện cực được phân cực
bằng một điện áp một chiều biến thiên tuyến tính với một tốc độ chậm (1-2 mV/s),
nhưng vào cuối thời gian tồn tại của giọt, người ta bổ sung một điện áp có biên độ
10-100mV và kéo dài khoảng 40-100ms. Cường độ dòng được ghi lại hai lần, một
lần tại thời điểm t

để loại trừ ảnh hưởng của sự điện chuyển và để loại trừ ảnh hưởng của độ dẫn
điện thấp do nồng độ nền nhỏ phải sử dụng hệ đo 3 điện cực.
<N@4$.,G,*5FF0F
Xét một hệ thuận nghịch, từ phương trình Cottrell ta có thể tính được Δi
cho hai lần đo trong phương pháp xung vi phân theo phương trình sau:
GVHD: Nguyễn Thị Thu Phương SVTH: Lê Thị Phương Giang