class="bi x0 y0 w1 h1"

1
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
Trƣờng Đại Học Sƣ Phạm Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
Khoa Hóa 

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

SVTH : Lê Hà Thị Ngọc Thanh
Lớp : 08CHP
1. Tên đề tài : Nghiên cứu tách ion Pb
2+
trong dung dịch nƣớc bằng vật liêụ hấp
phụ xenlulo chiết tách từ vỏ quả sầu riêng.
2. Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ
*
Dụng cụ : các loại pipet, bình định mức, cốc thủy tinh, bình tam giác, phễu lọc.
*
Hóa chất :
- Vỏ quả sầu riêng
- NaOH
- HCl
- Nƣớc oxy già
- Nƣớc Javen
- Trilon B, kí hiệu là Na
2
H
2
Y
- Pb(NO

Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hƣớng dẫn
(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)
Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo cho Khoa ngày 25 tháng 05 năm 2012.
Kết quả đánh giá : …………
Đà Nẵng, ngày……tháng … năm 2012


Hình 3.7 : Phổ hồng ngoại của xenlulo vỏ quả sầu riêng so với phổ chuẩn trong thƣ
viện phổ. 27
Hình 3.8: Kết quả khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ ion Pb
2+
của xenlulo 29
Hình 3.9: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của pH đến khả năng hấp phụ ion Pb
2+
30
Hình 3.10:Dạng tuyến tính của phƣơng trình Langmuir 31 DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 2.1. Tần số dao động của một số nhóm chức hữu cơ 18
Bảng 3.1:Ảnh hƣởng của khối lƣợng NaOH đến % lignin bị loại 21
Bảng 3.2: Ảnh hƣởng của thời gian nấu đến % lignin bị loại 23
Bảng 3.3: Ảnh hƣởng của nhiệt độ nấu đến % lignin bị loại 24
Bảng 3.4: Tần số và loại dao động trong phổ hồng ngoại của xenlulo vỏ quả sầu
riêng 28
Bảng 3.5: Kết quả khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ ion Pb
2+
của xenlulo 28
Bảng 3.6: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của pH đến khả năng hấp phụ ion Pb
2+
29
Bảng 3.7: Kết quả xác định tải trọng hấp phụ cực đại ion Pb
2+
của xenlulo 31
Bảng 3.8: Dữ liệu giải hấp và tái sinh chất hấp phụ ion Pb
2+

1.4.1.2. Hình thái học 10
1.4.1.3. Vỏ quả sầu riêng 11
1.4.2. Thành phần hóa học của vỏ quả sầu riêng 11
1.4.2.1 Xenlulo 11
1.4.2.2. Lignin 12
1.4.3. Chiết tách xenlulozo từ vỏ quả sầu riêng 13
CHƢƠNG 2: NHỮNG NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 16
2.1. DỤNG CỤ- HÓA CHẤT 16
2.1.1. Dụng cụ 16
2.1.2. Hóa chất 16
2.2. Thực nghiệm 16
2.2.1. Nguyên liệu 17
2.2.2. Xử lý hóa bằng phƣơng kiềm (phƣơng pháp sođa) 17
2.2.3. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình chiết xenlulo từ vỏ quả sầu
riêng 17
2.2.4. Tẩy trắng bột xenlulo thô 17
2.2.5. Phân tích sản phẩm xenlulo vỏ quả sầu riêng bằng phƣơng pháp phân tích phổ
hồng ngoại (IR) 18
2.2.5.1. Sơ lƣợc về cơ sở vật lý 18
2.2.5.4. Ứng dụng phổ hồng ngoại trong hóa học 18
2.3. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH HẤP PHỤ Pb
2+

BẰNG XENLULO 19
2.3.1.Khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ 19
2.3.2. Khảo sát ảnh hƣởng của pH 20
2.3.3. Xác định tải trọng hấp phụ cực đại của sản phẩm ghép theo mô hình đẳng
nhiệt Langmuir 20
2.3.4. Khảo sát khả năng giải hấp và tái sử dụng chất hấp phụ 20
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 21
1
MỞ ĐẦU

Cùng với sự gia tăng các hoạt động công nghiệp là việc sản sinh các chất
thải nguy hại, tác động tiêu cực trực tiếp đến sức khỏe con ngƣời và hệ sinh thái.
Các hoạt động khai thác mỏ, công nghiệp thuộc da, công nghiệp điện tử, mạ điện,
lọc hóa dầu hay công nghệ dệt nhuộm… đã tạo ra các nguồn ô nhiễm chính chứa
các kim loại nặng độc hại nhƣ Pb, Ni, Cd, As, Hg….Những kim loại này có liên
quan trực tiếp đến con ngƣời và đến môi trƣờng. Đối với những nƣớc đang phát
triển nhƣ Việt Nam, qui mô công nghiệp chủ yếu ở mức vừa và nhỏ, việc xử lý nƣớc
thải gặp nhiều khó khăn do chi phí xử lý cao, khả năng đầu tƣ thấp. Các phụ phẩm
nông nghiệp do đó đƣợc nghiên cứu nhiều để xử lý nƣớc vì chúng có các ƣu điểm
là giá thành rẻ, là vật liệu có thể tái tạo đƣợc và thành phần chính của chúng chứa
các polymer dễ biến tính và có tính chất hấp phụ hoặc và trao đổi ion cao. Các vật
liệu biomass nhƣ mùn cƣa, xơ dừa, trấu, vỏ các loại đậu, bã mía … đã đƣợc
nghiên cứu cho thấy có khả năng tách các kim loại nặng hòa tan trong nƣớc nhờ

Ô nhiễm nƣớc là sự biến đổi nói chung do con ngƣời đối với chất lƣợng nƣớc, làm
nhiễm bẩn nƣớc và gây nguy hiểm cho con ngƣời, cho công nghiệp, nông nghiệp, nuôi cá,
nghỉ ngơi, giải trí, cho động vật nuôi và các loài hoang dã.
Hiện tƣợng ô nhiễm nƣớc xảy ra khi các loại hoá chất độc hại, các loại vi khuẩn gây
bệnh, virut, kí sinh trùng phát sinh từ các nguồn thải khác nhau nhƣ chất thải công nghiệp
từ các nhà máy sản xuất, các loại rác thải của các bệnh viện, các loại rác thải sinh hoạt bình
thƣờng của con ngƣời hay hoá chất, thuốc trừ sâu, phân bón hữu cơ sử dụng trong sản
xuất nông nghiệp đƣợc đẩy ra các ao, hồ, sông, suối hoặc ngấm xuống dƣới đất mà không
qua xử lí hoặc với khối lƣợng quá lớn vƣợt quá khả năng tự điều chỉnh và tự làm sạch của
các loại ao, hồ, sông, suối.
1.1.3. Nguyên nhân gây ô nhiễm nƣớc [17]
Về nguyên nhân : theo tổ chức y tế Thế Giới WHO đƣa ra một số nguyên
nhân gây ô nhiễm nguồn nƣớc nhƣ sau :
- Nhiễm bẩn do các chất hữu cơ phân hủy từ động thực vật và các chất thải
công nghiệp.
- Nhiễm bẩn do vi trùng, vi rút.

3
- Nhiễm bẩn do các chất thải công nghiệp, chất thải rắn.
- Nhiễm bẩn do dầu mỏ và các sản phẩm của dầu mỏ.
- Nhiễm bẩn do các chất tẩy rửa tổng hợp trong sinh hoạt và công nghiệp.
- Nhiễm bẩn do các chất phóng xạ.
- Nhiễm bẩn do các hóa chất bảo vệ thực vật.
- Nhiễm bẩn do các chất hữu cơ tổng hợp sử dụng trong công ngiệp.
- Nhiễm bẩn do chất vô cơ làm phân bón dùng trong nông nghiệp.
- Nhiễm bẩn do từ các nhà máy nhiệt điện.
 Có rất nhiều chất gây ô nhiễm nƣớc ảnh hƣởng đến môi trƣờng và sức khỏe
con ngƣời , trong đó phải kể đến kim loại nặng Pb gây ngộ độc không nhỏ cho
sinh vật và con ngƣời.
1.1.4. Chì [6], [18]

hemoglobin. Hàm lƣợng chì trong máu nằm trong khoảng (>0,5 – 0,8 ppm) gây ra
sự rối loạn chức năng của thận và phá huỷ não. Xƣơng là nơi tàng trữ tích tụ chì
trong cơ thể, ở đó chì tƣơng tác với phot phat trong xƣơng rồi truyền vào các mô
mềm của cơ thể và thể hiện độc tính của nó.
1.2.CÁC PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ Pb TRONG NƢỚC [2], [5], [8]
1.2.1. Phƣơng pháp kết tủa hóa học
Phƣơng pháp này dựa trên nguyên tắc là độ hòa tan của kim loại trong dung
dịch phụ thuộc vào độ pH. Ở một giá trị pH nhất định của dung dịch, nồng độ kim
loại vƣợt quá nồng độ bão hòa thì sẽ bị kết tủa. Để có kết tủa Pb thì ở pH kiềm yếu
hoặc kiềm. Để điều chỉnh pH, các hóa chất thƣờng dùng là sữa vôi, sô đa và xút.
Nhƣng phƣơng pháp này có nhƣợc điểm là nƣớc sau xử lý bị kiềm hóa nên phải xử
lý kiềm. Nhƣ vậy chi phí xử lý sẽ tăng lên rất nhiều, không có hiệu quả kinh tế.
1.2.2. Phƣơng pháp sinh học do hoạt động của vi sinh vật
Dựa trên nguyên tắc một số loài thực vật, vi sinh vật trong nƣớc sử dụng kim
loại nhƣ chất vi lƣợng trong quá trình phát triển khối nhƣ bèo tây, bèo tổ ong, tảo,…
với phƣơng pháp này, nƣớc thải phải có nồng độ kim loại nặng nhỏ hơn 60 mg/l và
phải có đủ chất dinh dƣỡng (nitơ, phôtpho,…) và các nguyên tố vi lƣợng cần thiết
khác cho sự phát triển của chúng.
Phƣơng pháp này cũng có rất nhiều hiệu quả. Nhƣng ta sử dụng sinh vật sống
để xử lý thì việc tìm hiểu các yếu tố môi trƣờng nhƣ : thời gian sinh trƣởng phát
triển, nhiệt độ, khí hậu, thổ nhƣỡng, chất dinh dƣỡng, nồng độ kim loại nặng… phù

5
hợp là điều rất khó thực hiện, nên phƣơng pháp này cũng rất ít đƣợc áp dụng vào
thực tế.
1.2.3. Phƣơng pháp hóa lý
Là phƣơng pháp quan trọng để làm sạch nƣớc, bao gồm rất nhiều các phƣơng
pháp khác nhau. Trong đó phƣơng pháp hấp phụ có rất nhiều ƣu điểm và đƣợc sử
dụng phổ biến nhất .
1.3. PHƢƠNG PHÁP HẤP PHỤ [4]


Tại vùng có P hay C có giá trị bé, Γ tỉ lệ bậc nhất với C hoặc P.
Tại vùng có P hay C cao, đƣờng biểu diễn gần nhƣ song song với trục hoành, sự
hấp phụ đã bão hòa và Γ = Γ
max
không phụ thuộc vào nồng độ.
Đƣờng hấp phụ Fredlich giống nhƣ một nhánh của parabol nên để giải hấp dùng
công thức sau :
Γ = x/m = k.p
1/n

Trong đó : x là số mol chất bị hấp phụ; m là khối lƣợng vật hấp phụ (gram); p là
áp suất cân bằng của khí quanh vật hấp phụ; k và n là hằng số.
Nếu sự hấp phụ xảy ra trong dung dịch thì: Γ = x/m = β.C
1/n

Các hằng số 1/n và β trong phƣơng trình Fredlich bằng phƣơng pháp đồ thị:
lgΓ = lgk + 1/n.lgC., do vậy có thể xác định 1/n và β Γ

T
1
T
2


chuẩn; Γ
max
là đại lƣợng hấp phụ cực đại khi 100% bề mặt bị che phủ (thể tích
đơn lớp)
Đại lƣợng b = k/k’ có ý nghĩa của hằng số cân bằng hấp phụ đƣợc gọi là hệ số
hấp phụ, nó tăng theo hàm số mũ với nhiệt hấp phụ:
Γ = Γ
max
. bP/(1+bP)
ở áp suất thấp, khi bP <= 1 ta có Γ = Γ
max
. bP
lgΓ tα= 1/n

lgβ
lgC

Xác định hệ số trong phƣơng trình Fredlich

8
ở áp suất cao, khi bP >= 1 ta có Γ = Γ
max
ứng với sự hấp phụ cực đại.
Thuyết hấp phụ đa phân tử của BET

phụ trong lớp đơn phân tử và nhiệt hóa lỏng.
1.3.2. Hấp phụ trong môi trƣờng nƣớc
Là quá trình hấp phụ hỗn hợp, tuân theo cơ chế cạnh tranh, cặp chất hấp phụ
- bị hấp phụ có tƣơng tác lớn, độ bền cao chiếm ƣu thế về thành phần so với tƣơng
tác yếu.
Hấp phụ trong dung dịch nƣớc chậm hơn nhiều so với quá trình khuyếch tán
chậm, mà nguyên nhân là tƣơng tác giữa chất bị hấp phụ với dung môi nƣớc, đồng
thời tƣơng tác với chất hấp phụ.
1.3.3. Các yếu tố ảnh hƣởng tới hấp phụ
Yếu tố ảnh hƣởng đến độ chọn lọc và cạnh tranh hấp phụ là tính tƣơng đồng,
những chất có bản chất giống nhau tƣơng tác mạnh hơn so với tƣơng tác giữa các
chất có bản chất khác nhau.

9
Các chất có độ phân cực cao tƣơng tác tốt hơn với các chất phân cực và
ngƣợc lại với các chất không phân cực.
Tƣơng tác giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ có tính cộng hợp, tức là lực
tƣơng tác chung bằng tổng các lực thành phần, là hệ quả của tƣơng tác giữa chất hấp
phụ, chất bị hấp phụ với nƣớc.
Quá trình hấp phụ xảy ra sẽ làm thay đổi một số tính chất của hệ.
Quá trình hấp phụ sẽ làm thay đổi tính chất điện tích bề mặt của hệ keo trong
đó, tạo điều kiện cho quá trình tạo thành các tập hợp lớn hơn ảnh hƣởng trực tiếp
đến quá trình keo tụ, lắng, lọc.
Quá trình hấp phụ sẽ làm thay đổi hoạt tính bề mặt của chất rắn tác động trực
tiếp đến quá trình tạo mầm trong kết tủa, hòa tan khoáng vật, ăn mòn, xúc tác, xúc
tác quang hóa hệ oxy hóa khử và một số quá trình có liên quan đến bề mặt chất rắn.
 Hấp phụ phân tử
Là quá trình hấp phụ mà trong đó cấu trúc phân tử của chất bị hấp phụ về cơ
bản không thay đổi cấu trúc điện tử trƣớc và sau khi hấp phụ. Quá trình đó thƣờng
xảy ra với phân tử trung hòa.


trong nƣớc cũng nhƣ trong nƣớc thải.
1.4. CHIẾT TÁCH XENLULO TỪ VỎ QUẢ SẦU RIÊNG
1.4.1. Sầu riêng [14]
1.4.1.1.Tên gọi
Sầu riêng là loại cây ăn quả thuộc
chi Durio (chi sầu riêng) đƣợc biết đến
rộng rãi tại Đông Nam Á, ngƣời Khmer gọi
là turen và ngƣời Mã Lai - Nam Dƣơng gọi
là Djoerian (về sau viết là Doerian). Ngày
nay hầu hết các quốc gia trên thế giới gọi
loài cây/trái này là Durian hoặc có ký ngữ
khác nhƣng phát âm tƣơng tự nhƣ chữ
Durian.
1.4.1.2. Hình thái học
Cây sầu riêng có thể cao tới 40 mét. Lá luôn xanh, đối xứng hình êlip đến
hình thuôn dài từ 10-18 cm. Hoa nở từng chùm từ 3-30 trên cành lớn và thân, mỗi
hoa có đài hoa và 5 (ít khi 4 hay 6) cánh hoa.
Trái sầu riêng chín sau 3 tháng sau khi thụ phấn. Trái có thể dài tới 40 cm và
đƣờng kính 30 cm, nặng từ 1 đến 5 kg. Trái có thể mọc trên thân cây cành. Sầu riêng
có thể có trái sau khi trồng 4 tới 5 năm. Màu của trái có thể từ xanh sang nâu, hình
dạng thuôn đến tròn. Bên ngoài có lớp vỏ cứng bao với gai nhọn, và mùi nồng đặc
trƣng tỏa từ thịt bên trong. Nhiều ngƣời xem đó là thơm, nhƣng có ngƣời cho đó là
thối. Cả hai kết quả phẩm bình, tuy mâu thuẫn nhƣng đều có lý. Trong trái sầu riêng
Hình 1.1. Cây sầu riêng

11
chín, theo các chuyên gia hóa học, có hơn 100 chất, trong đó có một số thuộc ête
(ether) thơm, và một số ête thối, có thành phần lƣu huỳnh. Thơm hay thối là kết quả
của khứu giác cá nhân: tiếp nhận ête thơm trƣớc tiên, hay tiếp nhận ête thối trƣớc tiên


12
khô là 1.45, khi khô xenlulo dai và khi thẩm nƣớc nó mềm đi.
Xenlulo không tan trong nƣớc và các dung môi hữu cơ nhƣng tan trong dung
dịch Schweizer (dung dịch Cu(OH)
2
tan trong ammoniac NH
3
),axit vô cơ mạnh nhƣ:
HCl, HNO
3
…và một số dung dịch muối: ZnCl
2
,PbCl
2…
- Tính chất hóa học
Phản ứng thủy phân:
Xenlulo đƣợc cấu tạo bởi các mắc xích β-D-glucose liên kết với nhau bằng
liên kết 1,4 glucocid, do vậy liên kết này thƣờng không bền.
Đun nóng xenlulo trong dung dịch acid vô cơ đặc thu đƣợc glucose.
Phƣơng trình phản ứng :
H
+
,t
o

( C
6
H
10

(OH)
3
]
n
+3nHNO
3
(đặc) [C
6
H
7
O
2
(ONO
2
)
3
]
n
+3nH
2
O
Xenlulo trong tự nhiên
Xenlulo là thành phần chủ yếu cấu tạo nên vách tế bào thực vật, tạo nên bộ
khung của cây.
Xenlulo là hợp chất hữu cơ nhiều nhất trong tự nhiên, chiếm khoảng 50%
cacbon hữu cơ của khí quyển.
1.4.2.2. Lignin
Lignin là nhựa nhiệt dẻo, mềm đi dƣới tác dụng của nhiệt độ và bị hòa tan
trong một số hợp chất hóa học. Trong gỗ, bản thân lignin có màu trắng. Lignin có
cấu trúc phức tạp, là một polyphenol có mạng không gian mở. Thành phần thay đổi

Lignin là hợp chất có hoạt tính cao, trong phân tử có các nhóm chức đáng
chú ý: nhóm –OH của phenol, nhóm –OH ancol bậc 1 và bậc 2, nhóm –OCH
3

(metoxy), nhóm cacbonyl và khả năng enol hóa cho sản phẩm có 1 liên kết đôi và
một nhóm –OH.
Lignin rất dễ bị oxi hóa trong điều kiện trung bình, cho sản phẩm là axit
thơm nhƣ axit benzoic, protocacheuic. Lignin bị oxi hóa trong điều kiện mạnh hơn
cho sản phẩm là axit nhƣ axetic, oxalic, succinic.
1.4.3. Chiết tách xenlulozo từ vỏ quả sầu riêng [1], [7], [12]
Trong vỏ quả sầu riêng có hai thành phần chủ yếu là xenlulo và lignin. Nên
chiết xenlulo từ vỏ quả sầu riêng thực chất là quá trình loại bỏ lignin từ vỏ sầu
riêng.
Để loại bỏ lignin từ vỏ quả sầu riêng, ta thực hiện quá trình nấu với tác chất
nấu thích hợp. Tác chất có tác dụng thúc đẩy quá trình nấu và làm cho việc tách
xenlulo diễn ra dễ dàng và với hiệu suất cao hơn.
Để tách xenlulo thì trong thực tế, ngƣời ta sử dụng rất nhiều tác chất nấu
khác nhau nhƣng việc sử dụng tác chất nấu NaOH đạt đƣợc hiệu suất cao và giảm
thiểu đƣợc nguy cơ ô nhiễm môi trƣờng hơn những tác chất khác. Nên, trong khóa
luận này chúng tôi sử dụng tác chất nấu là NaOH.
Trong quá trình nấu với tác chất nấu là NaOH xảy ra rất nhiều phản ứng,
nhƣng có một số phản ứng quan trọng nhƣ sau : 14

- Thủy phân xenlulo trong môi trƣờng kiềm
Cấu trúc xenlulo bị oxi hóa tại C
2
hoặc C

2
CH O
R
1
OCH
3
O
H
3
CO

CH
C O
R
1
OCH
3
O
H
3
CO

CH
C-OH
R
1
OCH
3
O
H

2
= H hoặc alkyl
- Phản ứng ngƣng tụ
.
CH
O
OCH
3
L
L

OCH
3
H
O
L

HC
OCH
3
O
OCH
3
O
L
L
L

O
OCH

2.1. DỤNG CỤ- HÓA CHẤT
2.1.1. Dụng cụ
- Máy điều nhiệt
- Cốc thủy tinh 100, 250, 500ml
- Máy khuấy từ
- Pipet 2, 5, 10, 50ml
- Tủ sấy
- Cân phân tích
- Bình định mức 100, 250, 500ml
- Đũa thủy tinh, phễu, ống đong
2.1.2. Hóa chất
- Vỏ qủa sầu riêng
- HCl, NaOH công nghiệp
- Nƣớc cất
- Pb(NO
3
)
2

- Dd EDTA
- ETOO
- Dd đệm
2.2. Thực nghiệm
Quy trình tách Xenlulo từ vỏ quả sầu riêng đƣợc thực hiện nhƣ sau: