- Dung tích: 250 lít
- Vật liệu: thép không rỉ, chịu kiềm.
- Nhiệt độ làm việc: 90 - 100
0
C.
- Chế độ nạp liệu gián đoạn: 10
h
/mẻ.
- Công suất: 30 Kg zeolit khô/mẻ.
Đặc điểm thiết bị:
Đây là thùng kết tinh hoàn toàn tự thiết kế theo yêu cầu công nghệ
đơn giản nhất (đốt than, gia nhiệt bằng nớc nóng, 90 - 100
0
C).
Sản phẩm kết tinh đạt độ tinh thể ~ 100% (theo IR và XRD)
b. Tủ sấy 100 - 200
0
C.



Bé ®iÒu khiÓn
H
×nh 3a. M« h×nh lß nung zeolit
Lß nung
H
×nh 3b.
¶
nh lß nung zeolit
1600
1200
èng x¶

9
- Kích thớc: 1600x1400x1200 10
H
ình
6
. Máy ép đùn viên trụ
- Công suất: 50 Kg/h
- Kích thớc:
0,5 - 4mm. :

Hình 7. Các hạt zeolit dạng viên trụ

f. Máy nghiền bi

60=
800
, NaOH (Công ty Hoá chất Việt
nam)).
Nhận xét: để có zeolit A chất lợng tốt (hiệu suất cao, độ tinh thể
~100%) thì nên chế tạo từ nguồn hoá chất kỹ thuật (xem phụ lục 1).
2. Xác định điều kiện tối u để rút ngắn thời gian kết tinh và tăng độ tinh
thể (xem ảnh hởng của các chất tạo cấu trúc vô cơ, hữu cơ; ảnh hởng
của mầm tinh thể, ảnh hởng của nhiệt độ), (xem phụ lục 2 và 4).
3. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hởng (hàm lợng nớc trong gel, thời gian
làm già, nhiệt độ và thời giàn kết tinh) đến kích thớc hạt tinh thể (xem
phụ lục 3)
4. Nghiên cứu tối u hoá quá trình lọc rửa zeolit A (xem phụ lục 5)
5. Nghiên cứu quá trình nung (dehydrat hoá) zeolit bột NaA (xem phụ
lục 6).

Từ các nghiên cứu trên dẫn đến một quy trình chế tạo zeolit Na A bột nh
sau

12

Thuỷ tinh lỏng
NaOH
Al(OH)
3
Aluminat natri
Tạo gel
Mầm
Kết tinh, 80

2
O
3
, ) đợc pha trộn vào nhau (khuấy liên tục)
theo một tỷ lệ cần thiết (tính theo thành phần mol) để tạo gel có thành phần
2Na
2
O. Al
2
O
3
.1,75SiO
2
.70H
2
O
thêm khoảng 1% lợng mầm tinh thể zeolit A vào gel làm già gel trong 3 giờ, sau
đó kết tinh ở nhiệt độ 80 - 100
0
C trong 3 - 8
h
. Sau kết tinh, sản phẩm đợc lọc rửa
đến pH = 9 - 10, sấy ở 120
0
C và nung ở 400
0
C trong 3
h
.



(ii). Phæ XRD
H×nh 11. Phæ XRD cña zeolit A
1. MÉu chuÈn (Ph¸p); 2. MÉu s¶n xuÊt
1
2 14
(iii). Dung lợng hấp phụ H
2
O
Dung lợng hấp phụ H
2
O (a%) đợc đo bằng thiết bị tự lắp đặt (Hình 12a,b)

1. Bình N
2
3. Mẫu zeolit (đặt trong ống chữ U)
2. Bình H
2
O 4. Điều khiển nhiệt độ
: Van điều chỉnh

)
P
P
1(VV
V
P
P
a
0
21
1
0
+
=

Trong đó: P : áp suất hơi nớc ở nhiệt độ T.
P
o
: áp suất hơi bão hoà ở nhiệt độ T.
P
a
: áp suất khí quyển.

25
30
0 120 240 360 480 600 720 840 960 1080 1200
Việt Nam (bột)
Trung Quốc (hạt)

Dung lợng hấp phụ H
2
O
%H
2
O
Thời gian (phút)
Hình 13. Dung lợng hấp phụ H
2
O
(Số liệu theo sổ nhật ký ngày 20 - 9 -2004)
Đ
iều kiện đo: - áp suất hơi nớc, = 2 - 4mmH
OH
2
P
2
O (P/P
o
=0,036 - 0,072)
- nhiệt độ hấp phụ: 40
o
C
- lu lợng: 9 l/h

Thời gian ( Phút)
RH (%)
Trung Quốc - Hạt
HLBM - bột
Nga - hạt

Hình 14. Tốc độ hấp phụ H
2
O (tơng đối).
(số liệu theo sổ nhật ký ngày 3-8-2004)

4. Chế tạo hạt zeolit
Zeolit A ở dạng bột không thể sử dụng trong nhiều quá trình công nghệ
liên tục (làm khô dòng không khí ẩm, xử lý NH
4
+
trong dòng nớc cấp, v.v ). Do
đó, cần phải chế tạo zeolit dạng hạt để đáp ứng yêu cầu sử dụng của thị trờng.
Hạt zeolit cần có kích thớc và hình dáng thích hợp, cần có độ bền cơ học
và độ hấp phụ (dung lợng và tốc độ) cần thiết.
Chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu các khoản mục sau đây để xác định quy
trình tạo hạt zeolit
1. Lựa chọn chất kết dính: đất sét, oxyt nhôm, thuỷ tinh lỏng,v.v

17