BÁO CÁO KHOA HỌC

TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU PHỨC
CHẤT CỦA LANTAN VỚI L –
HISTIDIN
T¹p chÝ Khoa häc & C«ng nghÖ

khiết 99,99%
- L- histidin (His) của hãng Merek (Đức)
- Các hoá chất khác dùng trong quá trình thực nghiệm có độ tinh khiết PA
- Máy quang phổ hồng ngoại Magna IR 760 Niconet (Mỹ)
- Máy phân tích nhiệt TGA – 50H Shimadzu (Nhật Bản)
2.2. Tổng hợp phức chất của lantan với L- histidin.
Phức chất được tổng hợp dựa trên phản ứng của La(NO
3
)
3
với L- histidin trong môi
trường có pH 5-6, nhiệt độ từ 70 – 75
0
C.
Phản ứng xảy ra:
La(H
2
O)
x
(NO
3
)
3
+ 3His La(His)
3
(NO
3
)
3
+ xH

La N NO
3
-

LT TN LT TN LT TN
La(His)
3
(NO
3
)
3
4H
2
O 5,10 4,96 22,04 21,95 24,40 24,32
(LT: Lý thuyết; TN: Thực nghiệm)
T¹p chÝ Khoa häc & C«ng nghÖ
-
Sè 2
(
46
) Tập 2
/
N¨m 2008119
Hàm lượng nước trong công thức giả thiết của phức chất xác định bằng thực nghiệm
theo phương pháp phân tích nhiệt vi phân ở phần sau.
Kết quả phân tích hàm lượng La, N, NO
3
Hình 1: Giản đồ DTA của phức chất Hình 2: Giản đồ TGA của phức chất

Bảng 2. Kết quả phân tích giản đồ nhiệt của phức chất
Phức
chất
Giản
đồ
Hiệu ứng
thu nhiệt
(t
0
C)
Độ giảm
khối lượng
(%)
Hiệu ứng
tỏa nhiệt
(t
0
C)
Dự đoán
cấu tử tách
ra
Độ giảm
khối lượng

hiệu ứng tỏa nhiệt (tương ứng với các pic 283,91
0
C; 321,66
0
C và 468,33
0
C). Ở hiệu ứng thu
nhiệt chúng tôi cho rằng trong phức chất có nước, vì hiệu ứng mất nước thường là hiệu ứng thu
nhiệt. Qua tính toán trên giản đồ TGA độ giảm khối lượng là 8,767% ( ứng với pic 125,91
0
C ) T¹p chÝ Khoa häc & C«ng nghÖ
-
Sè 2
(
46
) Tập 2
/
N¨m 2008120
Hình 3. Phổ hấp thụ hồng ngoại của L–histidin Hình 4. Phổ hấp thụ hồng ngoại của phức chất.

Bảng 3. Các tần số hấp thụ chính (cm
-1
) của các hợp chất
Hợp chất
ν
−
OH
ν
+
3
NH
as

ν
+
3
NH
S

ν
-
OCO
as
ν
-
OCO

+
3
NH
as
và
ν
+
3
NH
S
). Còn các dải hấp thụ ở các tần số 1583,4 cm
-1
, 1411,2 cm
-1
thì được gán tương ứng cho
dao động hóa trị bất đôi xứng và đối xứng của nhóm COO
-
(ν
-
OCO
as
và ν
-
OCO
s
).
Trên phổ hồng ngoại của phức chất, các tần số dao động hóa trị bất đối xứng, đối xứng
của nhóm NH
3
+

lệch
∆
ν
+
−
3
NH
sas
(102 cm
-1
) của phức chất lớn hơn so với
∆
ν
+
−
3
NH
sas
(78,9 cm
-1
) của L – histidin,
T¹p chÝ Khoa häc & C«ng nghÖ
-
Sè 2
(
46
) Tập 2
/
N¨m 2008


-
.
Ngoài ra trên phổ hồng ngoại của phức chất còn có dải hấp thụ rộng ở tần số 3404,6cm
-1
,
ứng với dao động hoá trị của nhóm OH
-
trong phân tử nước, chứng tỏ trong phức chất có chứa nước.
Điều này hoàn toàn phù hợp với kết quả nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phân tích nhiệt.
3. Kết luận
Đã tổng hợp được phức chất của lantan với L- histidin, bằng các phương pháp phân tích
nguyên tố, phân tích nhiệt và quang phổ hồng ngoại cho phép kết luận:
- Phức chất thu được có thành phần là: La(His)
3
(NO
3
)
3
. 4H
2
O.
- Mỗi phân tử L – histidin chiếm hai vị trí phối trí trong phức chất, liên kết với La
3+

được thực hiện qua nguyên tử nitơ của nhóm amin và nguyên tử oxi của nhóm cacboxyl.

Tóm tắt
Phức chất cuả lantan với L – histidin đã được tách ra ở dạng rắn. Phức chất có công thức
La(His)
3