Nghiên cứu triết tách và xác định thành phần hóa học của hợp chất Polyphenol nhóm Tanin từ vỏ kéo lá tràm - Pdf 18

TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(44).2011142
NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐINH THÀNH PHẦN HÓA HỌC
CỦA HỢP CHẤT POLYPHENOL NHÓM TANIN
TỪ VỎ KEO LÁ TRÀM
A STUDY ON THE EXTRACTION AND DETERMINATION
OF CHEMICAL CONSTITUENTS OF POLYPHENOL TANNIN FROM
ACACIA AURICULIFORMIS BARK

Lê Tự Hải, Nguyễn Thị Lan Anh, Lưu Vũ Diễm Hằng
Trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng

TÓM TẮT
Ảnh hưởng của các yếu tố đến quá trình chiết tách polyphenol nhóm tanin trong vỏ keo
lá tràm đã được nghiên cứu. Các nhóm chức trong tanin được xác định bằng phương pháp
quang phổ hồng ngoại (IR). Thành phần hóa học và cấu tạo của một số cấu tử chính trong
tanin được phân tích bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp kết nối khối phổ (HPLC-MS). Kết
quả nghiên cứu đã tìm được điều kiện tối ưu cho quá trình chi
ết tách polyphenol nhóm tanin
trong vỏ keo lá tràm: kích thước nguyên liệu dạng bột, tỷ lệ nước: etanol 50 : 50, nhiệt độ
80
0
C, thời gian chiết 75 phút, tỷ lệ rắn: lỏng 2g : 70ml. và hiệu suất tách tanin là 21,60%. so với
nguyên liệu vỏ khô. Polyphenol trong vỏ keo lá tràm có chứa tanin ngưng tụ và tanin thủy phân.
ABSTRACT
The influence of some factors on the extraction yield of polyphenol tannin from Acacia
Auriculiformis bark was investigated. The function groups of tannin were determined by the
infrared spectroscopy (IR). The chemical components and the structure of main compounds of
tannin were determined by high pressure liquid chromatography with mass spectroscopy

nghĩa quan trọng về mặt khoa học và thực tiễn trong việc nghiên cứu tổng hợp một loại
keo dán gỗ thân thiện môi trường.
2. Phương pháp thực nghiệm
2.1. Nguyên liệu
Nguyên liệu là vỏ keo lá tràm ở các khu rừng Quảng Nam – Đà Nẵng và được
rửa sạch, thái nhỏ bằng dao kim loại không gỉ, sấy ở 50
o
C đến khô.
2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng các yếu tố đến quá trình chiết tách polyphenol nhóm
tanin
Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách polyphenol nhóm tanin như: kích
thước nguyên liệu, tỉ lệ dung môi – nguyên liệu, thời gian, nhiệt độ, tỉ lệ dung môi nước
– etanol.
Định lượng tanin thu được trong dịch chiết bằng phương pháp Lowenthal: oxi
hoá bằng KMnO4 với chất chỉ thị inđigocacmin [6].
2.3. Định tính phân biệt polyphenol nhóm tanin ngưng tụ và tanin thủy phân
Dùng phương pháp Stiasny để xác định sự có mặt của polyphenol nhóm tanin
ngưng tụ và tanin thủy phân có trong dịch chiết vỏ keo lá tràm [7].
2.4. Xác định thành phần hóa học và cấu trúc của các hợp chất polyphenol nhóm
tanin
Thành phần hóa học và cấu trúc của các hợp chất polyphenol nhóm tanin trong
vỏ keo lá tràm được xác định bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại (IR), sắc ký
lỏng cao áp kết nối khối phổ (HPLC-MS) tại Viện Hóa học các hợp chất thiên nhiên –
Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
3. Kết quả và thảo luận
3.1. Định tính polyphenol nhóm tanin
Dịch chiết vỏ keo lá tràm cho phản ứng dương tính với dung dịch FeCl
3
5% (có
màu xanh đen) nên trong dịch chiết có mặt polyphenol nhóm tanin.

tanin tách ra đạt giá trị ổn định. Như
vậy thời gian tách tối ưu là 75 phút.
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
8.5
30 45 60 75 90 105
t(min)
X(%)

Hình 1. Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất chiết tách
3.2.2. Ảnh hưởng của tỷ lệ chất rắn và dung môi chiết
Ảnh hưởng của tỷ lệ chất rắn và
dung môi đến hiệu suất chiết tách
tanin được thực hiện như 3.2.1 trong
thời gian 75 phút và thể tích của dung
môi từ 30ml đến 80ml. Kết quả thu
được trình bày ở hình 2.
Hình 2 cho thấy, tỷ lệ chất rắn
và dung môi tối ưu cho quá trình
chiết tách tanin từ vỏ keo lá tràm là
70ml cho 2g vỏ keo lá tràm. Nguyên
nhân là do khi lượng dung môi tăng
lên thì khả năng tiếp xúc với nguyên
liệu càng lớn và lượng tanin tách ra

quả thu được trình bày ở hình 3.
Như vậy, nhiệt độ tăng thì hiệu
suất chiết tách tanin tăng và đạt tối ưu
tại 80
o
C. Điều này có thể giải thích là
do khi nhiệt độ tăng thì thuận lợi cho
việc phá hủy màng tế bào thực vật và
tăng độ hòa tan tanin, dẫn đến tăng
hiệu quả chiết tách.

4.5
5.5
6.5
7.5
8.5
9.5
10.5
11.5
12.5
40 50 60 70 80 90
nhiệt độ (oC)
X(%)

Hình 3. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất chiết
tách tanin
3.2.4. Ảnh hưởng của kích thước vỏ keo lá tràm
Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng
của kích thước vỏ keo lá tràm đến
hiệu suất chiết tách tanin được trình

3.2.5. Ảnh hưởng của tỷ lệ nước : etanol
Ảnh hưởng của tỷ lệ nước: etanol được tiến hành như sau: Lấy 5g vỏ keo vào
70ml dung môi với tỉ lệ nước/etanol khác nhau đun ở 80
o
C trong thời gian 75 phút. Kết
quả thu được trình bày ở hình 5.
Từ hình 5 cho thấy, tỷ lệ % nước : etanol tối ưu là 50 : 50. Sau tỷ lệ này thì hiệu
quả chiết tách bị giảm đi; nguyên nhân có thể là do tanin tan tốt trong etanol hơn nước
nên khi tăng thể tích etanol thì tanin tách ra càng tăng. Tuy nhiên, trong vỏ keo có một
số hợp chất cũng tan tốt trong etanol nên tách ra cùng với quá trình tách tanin, do đó khi
lượng etanol quá lớn thì các chất này tách ra càng nhiều và giảm hiệu quả của quá trình
tách tanin.
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(44).2011146
Như vậy, điều kiện tối ưu cho quá
trình chiết tách tanin từ vỏ keo lá tràm
là: nguyên liệu dạng bột, tỷ lệ nước:
etanol 50 : 50 tại nhiệt độ 80
0
C, thời
gian tối ưu là 75 phút, tỷ lệ rắn: lỏng
2g : 70ml. Với điều kiện này thì lượng
tanin tách được là 21,60%. so với
nguyên liệu vỏ khô.
3.3. Tách tanin rắn và xác định chỉ số
Stiasny
Sau khi xử lý vỏ tràm bằng
dung môi chiết thì ngoài tanin ra còn có một số tạp chất khác phải loại bỏ. Để loại bỏ

).
3.4.2. Phân tích sắc kí lỏng kết nối khối phổ (HPLC-MS)
Tiến hành phân tích HPLC-MS mẫu tanin trong dung môi metanol-nước tại
14
15
16
17
18
19
20
21
22
100/0
0
80/20
6
0/
4
0
5
0
/5
0
4
0
/6
0
20/80
0
0/


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status