Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
365
Bài 13: ĐỊNH LƯNG HỖN HP Mg
2+
+ Zn
2+
VÀ
HỖN HP Mg
2+
+ Ca
2+
+ Fe
3+
+ Al
3+
III. CHUẨN BỊ :
- Dung dòch đệm acetat pH =10
- Dung dòch đệm acetat pH =5,5
- Dung dòch EDTA 0.01M
- NaOH 2N
- NH
4
OH 2N
- HNO
3
đậm đặc
- NH
4
Cl 5%
- Giấy lọc băng vàng
- Dung dòch HCl 1:4

- Cũng tiến hành như trên cho mẫu trắng tư ơng tư ï , ghi thể tích EDTA tiêu tốn.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu và ở 2 thí nghiệm, tính nồng độ tư øng dung dòch Zn
2+
và Mg
2+
Câu hỏi:
1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập?
2. Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập?
3. Đư a ra và chư ùng minh các công thư ùc tính?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
366
V. ĐỊNH LƯNG HỖN HP Ca
2+
, Mg
2+
, Al
3+
, Fe
3+
:
Dung dòch mẫu là dung dòch hỗn hợp Fe
3+
+ Al
3+
+ Ca
2+
+ Mg
2+
(0,01M - 0,05M)
đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ

2+
Thí nghiệm 1:
- Hút 5 ml (dd 1) + 5 ml đệm pH = 10 + ETOO.
- Chuẩn độ bằng dung dòch chuẩn EDTA 0,01M: dung dòch chuyển tư ø màu đỏ nho
sang xanh chàm. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn.
- Làm mẫu trắng tư ơng tư ï như ng thay mẫu bằng nư ớc cất. Ghi thể tích EDTA tiêu
tốn
Thí nghiệm 2:
- Hút 5 ml (dd1) + 2 ml NaOH 2N + 0,01g Murexit cho vào erlen
- Chuẩn độ bằng dung dòch chuẩn EDTA 0,01M : dung dòch chuyển tư ø màu hồng
đục sang tím hoa cà của bình chư ùng. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn .
- Làm mẫu trắng tư ơng tư ï như ng thay mẫu bằng nư ớc cất. Ghi thể tích EDTA tiêu
tốn
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Mg
2+
và Ca
2+
.
2. Dung dòch 2: Xác đònh Al
3+
và Fe
3+
- Hút 5ml (dd2) + NH
4
OH 2N chỉnh đến pH = 2,5 + 3 giọt axit Sunfosalicilic cho
vào erlen
- Chuẩn độ bằng dung dòch EDTA 0,01M: dung dòch chuyển tư ø tím nho sang mất
màu. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn.
- Làm mẫu trắng tư ơng tư ï như ng thay mẫu bằng nư ớc cất. Ghi thể tích EDTA tiêu
tốn

2+
VÀ SO
4
2

I. CHUẨN BỊ:
- Dung dòch đệm pH =10
- Dung dòch HCl 1:4
- BaCl
2
0,02N
- EDTA 0,01M
- Mg
2+
0,01M
- NH
4
OH 2N
- H
2
SO
4
0,1N
- ETOO
- MO 0,1%
II.ĐỊNH LƯNG Ba
2+
:
Dung dòch mẫu là dung dòch BaCl
2

sang đỏ nho. Ghi thể tích Mg
2+
tiêu tốn (V
1
).
- Hút 5 ml Ba
2+
cho vào erlen trên, lắc chờ 5 phút, chuẩn độ tiếp bằng dung dòch
EDTA 0,01M cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm. Ghi
thể tích EDTA tiêu tốn (V
2
).
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Ba
2+
.
Câu hỏi:
1. Đònh lư ợng Ba
2+
bằng 2 thí nghiệm trên có sư ï khác biệt gì? Thí nghiệm nào có thể
cho kết quả gần đúng hơn? Giải thích?
2. Giải thích các hiện tư ợng có trong 2 thí nghiệm này?
III. ĐỊNH LƯNG SUNFAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP:
Dung dòch mẫu là dung dòch Na
2
SO
4
(0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,
sinh viên không đư ợc biết trư ớc
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
369

tốn. Làm tư ơng tư ï với các mẫu còn lại.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch SO
4
2
Câu hỏi:
1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập?
2. Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập?
3. Đư a ra và chư ùng minh các công thư ùc tính?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
370
Phần 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA
Bài 15: PHƯƠNG PHÁP MOHR VÀ VOLHARD
ĐỊNH LƯNG ION CLO
I. CHUẨN BỊ:
- Nitro benzen
- NaCl 0,05N
- HNO
3
đậm đặc
- Fe
2
(SO
4
)
3
5%
- Hồ tinh bột 1%
- Chỉ thò K
2
CrO

THEO PHƯƠNG PHÁP MOHR:
Mẫu là muối NaCl công nghiệp dạng tinh thể:
- Cân khoảng 0.2g mẫu muối, chuyển vào cốc thủy tinh loại 100ml, dùng nư ớc nóng
hòa tan, sau đó lọc cặn qua giấy lọc băng xanh, dùng nư ớc cất nóng rư ûa cho đến
hết ion Cl

(thư û bằng dung dòch AgNO
3
)
- Dòch qua lọc và nư ớc rư ûa tập trung vào bình đònh mư ùc 100ml, để nguội và dùng
nư ớc cất đònh mư ùc tới vạch. Dùng pipet lấy 3 mẫu cho vào 3 bình nón loại 250ml
mỗi bình 5ml mẫu + 5 giọt chỉ thò K
2
CrO
4
, lắc đều.
- Chuẩn độ bằng dung dòch AgNO
3
0.05N (có hệ số hiệu chỉnh) tới khi dung dòch
xuất hiện kết tủa đỏ gạch. Ghi thể tích Nitrat bạc đã tiêu tốn. Tính hàm lư ợng %
NaCl trong mẫu ban đầu.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
371
Dung dòch NaCl cần giư õ lại để làm thí nghiệm sau.
IV. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG CỦA NACl TRONG MUỐI ĂN CÔNG NGHIỆP
THEO PHƯƠNG PHÁP VOLHARD:
Dung dòch mẫu là dung dòch NaCl (0,01N - 0,05N) đư ợc sinh viên đã làm thí
ngiệm ở trên
Thí nghiệm 1:
- Hút 5 ml mẫu dung dòch muối ăn đã pha ở trên + 3 giọt HNO

thì dung dòch có kết tủa trắng AgCl nhuốm màu đỏ (khi
cho AgNO
3
vào thì dd bò đục, gần điểm tư ơng đư ơng AgCl kết tủa dần dần đông tụ
lại lúc này ta phải lắc manh khi kết tủa nhuốm đỏ thì dư øng lại).
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NaCl.
Câu hỏi:
1. So sánh kết qủa ở 3 phư ơng pháp Mohr, Volhard, Fajans. Có nhận xét gì về 3
phư ơng pháp này?
2. Viết các phư ơng trình phản ư ùng xảy ra trong thí nghiệm, và giải thích chúng?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
372
CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯNG
Bài 16: XÁC ĐỊNH SO
4
2

(hoặc Ba
2+
)
I. CHUẨN BỊ:
- Dung dòch HCl 1:1
- Dung dòch AgNO
3
0.05N
- Dung dòch BaCl
2
1%
- Chỉ thò MO 0.1% pha trong nư ớc
II.ĐỊNH LƯNG SUNFAT:

bằng dung dòch AgNO
3
)
- Đem kết tủa đã lọc bằng giấy lọc cho vào chén, đem tro hóa trên bếp điện đến khi
giấy lọc hóa đen và hết khói.
- Đem chén đã đư ợc tro hóa vào lò nung, nung ở nhiệt độ 850
o
C trong 30 phút
- Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng đem cân lại m
1
(g)
- Tính hàm lư ợng của Na
2
SO
4
.
Câu hỏi:
1. Nguyên nhân gây mất mẫu?
2. Giải thích quá trình cho các chất vào để tạo tủa?
3. Vì sao phải đun cách thuỷ trong 30 phút và lại không đư ợc đun sôi dung dòch?