TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP 4
KHOA HOÁ
GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH
PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯNG
HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP
Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
334
MỤC LỤC
Nội dung Trang
Mục lục 334
Môn học: Thư ïc hành Phân tích đònh lư ợng 335
Nội dung thư ïc tập 336
Chư ơng 1: Phư ơng pháp phân tích thể tích 337
Phần 1: Phư ơng pháp axit – bazơ 337
Bài 1: Pha chế các dung dòch 337
Bài 2: Đònh lư ợng axit mạnh - baz mạnh 340
Bài 3: Đònh lư ợng đơn axit yếu-baz mạnh đònh lư ợng đơn acid mạnh-baz yếu .343
Bài 4: Đònh lư ợng đa acid và hỗn hợp acid 345
Bài 5: Đònh lư ợng đa baz và hỗn hợp baz 347
Bài 6: Đònh lư ợng muối 350
Phần 2: Phư ơng pháp oxi hóa – khư û 352
Bài 7: Chuẩn độ Pemanganat đònh lư ợng Fe
2+
, H
2
O
2
và NO
2
-

3+
và hỗn hợp Al
3+
+ Fe
3+
362
Bài 13: Đònh lư ợng hỗn hợp Mg
2+
+ Zn
2+
và hỗn hợp Mg
2+
+ Ca
2+
+ Fe
3+
+ Al
3+
.365
Bài 14: Đònh lư ợng Ba
2+
và SO
4
2

368
Phần 4: Phư ơng pháp chuẩn độ kết tủa 370
Bài 15: Phư ơng pháp Mohr và Volhard đònh lư ợng ion Clo 370
Chư ơng 2: Phư ơng pháp phân tích khối lư ợng 372
Bài 16: Xác đònh SO

[3]. Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960
[4]. Nguyễn Tinh Dung - Hóa học phân tích, phần I. Lý thuyết cơ sở- NXB Giáo
Dục - 1991
[5]. Lê Xuân Mai, Nguyễn Thò Bạch Tuyết - Giáo trình Phân tích đònh lư ợng -
NXB Đại học Quốc Gia Tp. HCM, 2000
[6]. Hoàng Minh Châu - Cơ sở hóa học phân tích - NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà
Nội, 2002
[7]. Tư ø Vọng Nghi - Hóa học phân tích - NXB Đại học Quốc Gia Hà nội, 2000
10. Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:
- Nắm đư ợc nội dung môn học, kiểm tra thư ờng xuyên trong các buổi thư ïc hành.
- Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập.
11. Thang điểm thi: 10/10
12. Mục tiêu của môn học: Giúp cho sinh viên nắm vư õng các thao tác thư ïc hành, hiểu
và vận dụng đúng các nguyên tắc phân tích đònh lư ợng đã học trong phần lý thuyết
như : phư ơng pháp chuẩn độ axit-bazơ, chuẩn độ oxy hóa khư û, chuẩn độ tạo phư ùc,
chuẩn độ tạo tủa và phư ơng pháp phân tích khối lư ợng.
13. Nội dung môn học:
Chư ơng 1: Đònh lư ợng thể tích
Chư ơng 2: Đònh lư ợng khối lư ợng
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
336
NỘI DUNG THỰC TẬP
Cả hai hệ phân tích chuyên ngành đều làm 18 bài thư ïc hành
- Hệ Cao đẳng: Thư ïc hành tư ø bài 2 đến bài 19.
- Hệ trung cấp: Thư ïc hành bài 1, 3 đến bài 19.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
337
CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
Phần 1: PHƯƠNG PHÁP AXIT – BAZƠ
Bài 1: PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH

 m (g) (với m là giá trò sai số trong khi cân so với lư ợng cân yêu cầu) cho
vào beaker. Nên cần dư một ít so với lư ợng cần cân: V.C
M
. M
A
+ m (g)
Thêm V(lít) H
2
O vào cốc, thì nồng độ dung dòch có trong cốc sẽ là :
C
1
M
=
V
m
.M
].M[V.C
A
AM

=
V
m
.M
C
A
M


(mol/lít)



1
.
2
=
C
m
.M
A

C
M
1
- C
M
C
M
V dung dòch A có C
M
1
V' dung dòch H
2
O có O
M
C
M
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
338
2. Kỹ thuật pha :

2
O, có % đư ợc ghi trên
bao bì của hóa chất tư ơng ư ùng tại phòng thí nghiệm, để pha đư ợc 100ml dung dòch acid
0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến  0.0002g, cốc cân loại 100ml, phải sạch, khô và
có nhiệt độ cân bằng với phòng cân, sau khi cân, thêm nư ớc cất đã loại CO
2
(nư ớc cất
đun sôi 10 phút, để trong bình kín và nguội đến nhiệt độ phòng) khoảng 3040ml, dùng
đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình đònh mư ùc 100ml theo đũa thủy tinh qua
phễu, dùng nư ớc cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dùng bình tia rư ûa đũa và đònh mư ùc
tới vạch, đậy nắp bình đònh mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần, chỉ đảo nhẹ chư ùc không xốc
mạnh bình.
Thí nghiệm 2: Pha chế dung dòch NaOH 0.1N
Vì NaOH là một chất rất dễ hút ẩm, hấp thụ CO
2
môi trư ờng vì vậy nó dễ chảy
rư ûa, và cho sản phẩm sai biệt. Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trò
chính xác cho trư ớc là điều không làm đư ợc trong điều kiện bình thư ờng. Nói cách khác,
không thể pha một dung dòch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ pha
đư ợc dung dòch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trò đònh trư ớc. Để dễ dàng trong việc hiệu
chỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyết một
lư ợng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phải
cân thật nhanh.
Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dòch NaOH 0,1N thì cân khoảng 0,4(g) NaOH
rắn trong cân kỷ thuật. Rồi hòa tan NaOH trong cốc cân bằng 50ml nư ớc, dùng đũa thủy
tinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau đó làm tiếp như phần pha dung dòch axit.
Hoặc có thể dùng ống chuẩn NaOH 0,1N để pha thành 1 lít dung dòch NaOH 0,1N
Thí nghiệm 3: Pha dung dòch HCl 0,1N
Khác với hai dung dòch trên, dung dòch HCl đư ợc pha tư ø HCl đậm đặc, cần tính thể
tích HCl đậm đặc cần lấy là bao nhiêu để pha đư ợc 100ml có nồng độ 0.1N, sau đó

3
đặc, đư ïng trong lọ thủy tinh màu.
- Pb
2+
: Pb(NO
3
)
2
80g/l, thêm 2 giọt HNO
3
đặc.
- Hg
2+
: Hg(NO
3
)
2
.1/2H
2
O 85g/l, thêm 2 giọt HNO
3
đặc
- Fe
3+
: Fe(NO
3
)
3
.H
2

0.1M
- Al
3+
: Al(NO
3
)
3
.9H
2
O 695g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Cr
3+
: Cr(NO
3
)
3
.9H
2
O 385g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Sn
4+
: SnCl
4
.5H
2
O 145g/l, pha trong HNO

)
2
.4H
2
O 160g/l
CaCl
2
.6H
2
O 261g/l
- Mg
2+
: Mg(NO
3
)
2
.6H
2
O 530g/l
- Mn
2+
: Mn(NO
3
)
2
.6H
2
O 260g/l
MnCl
2

- Ni
2+
: Ni(NO
3
)
2
.6H
2
O 248g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Cd
2+
: Cd(NO
3
)
2
.4H
2
O 137g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Zn
2+
: Zn(NO
3
)
2
.6H
2

2
O
3
.5H
2
O 111g/l
- CO
3
2
: Na
2
CO
3
88.5g/l
- PO
4
3
: Na
2
HPO
4
49g/l
- SiO
3
2
: Na
2
SiO
3
61g/l

2
O 115g/l
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
340
Bài 2: ĐỊNH LƯNG AXIT MẠNH - BAZ MẠNH
I. CHUẨN BỊ:
- Chuẩn bò các dung dòch sau: NaOH 0.1N, 2N, 5N
- Dung dòch H
2
C
2
O
4
0,1N
- Dung dòch HCl 0,1N
- Dung dòch Na
2
B
4
O
7
0,1N
- Các chỉ thò: phenolphtalein, MO, MR
1. Pha chế dung dòch H
2
C
2
O
4
0.1N:

2
môi trư ờng vì vậy nó dễ chảy
rư ûa, và cho sản phẩm sai biệt. Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trò
chính xác cho trư ớc là điều không làm đư ợc trong điều kiện bình thư ờng. Nói cách khác,
không thể pha một dung dòch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ pha
đư ợc dung dòch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trò đònh trư ớc. Để dễ dàng trong việc hiệu
chỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyết một
lư ợng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phải
cân thật nhanh.
Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dòch NaOH 0,1N thì cân chính xác khoảng
0,4(g) NaOH rắn bằng cân kỹ thuật. Rồi hòa tan NaOH trong cốc bằng 50ml nư ớc, dùng
đũa thủy tinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau đó làm tiếp như phần pha dung dòch axit
trên.
Hoặc có thể dùng ống chuẩn NaOH 0,1N pha thành 1 lít.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
341
3. Pha dung dòch HCl 0,1N:
Khác với hai dung dòch trên đư ợc pha tư ø các chất rắn, dung dòch HCl đư ợc pha tư ø
HCl đđ, cần tính thể tích HCl đđ cần lấy là bao nhiêu để pha đư ợc 100ml có nồng độ
0.1N, sau đó chuẩn bò sẵn một cốc loại 100ml có chư ùa sẵn 50ml nư ớc cất. Lấy pipét hút
chính xác thể tích đã tính, nhanh chóng nhúng ngập đầu pipet vào trong cốc đã chuẩn bò,
sau đó thả tư ø tư ø, dùng bình tia rư ûa sạch pipet, nư ớc rư ûa cho luôn vào cốc pha, sau đó
chuyển vào đònh mư ùc như phần trên.
Hoặc nên pha tư ø ống chuẩn HCl 0,1N thành 1 lít dung dòch.
II. ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH NAOH:
Thí nghiệm 1:
- Hút chính xác 5 ml dung dòch H
2
C
2

trên?
2. Khi thêm nư ớc cất vào dung dòch NaOH thì kết quả chuẩn độ có thay đổi gì
không?
III. ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH HCl:
Thí nghiệm 1:
- Hút 10 ml HCl vư øa pha tư ø dung dòch HCl đậm đặc trên, vào erlen + 30 ml nư ơ ùc cất
với 3 giọt phenolphtalein, cũng làm 3 mẫu.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
342
- Cho dung dòch NaOH C
N
vư øa xác đònh ở trên, vào buret: nhỏ tư ø tư ø dung dòch
NaOH xuống erlen có chư ùa mẫu cho đến khi dung dòch chuyển tư ø không màu sang
màu hồng nhạt. Ghi thể tích NaOH đã nhỏ xuống.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch HCl.
Thí nghiệm 2:
Lặp lại thí nghiệm 1 với chỉ thò MR, so sánh với trư ờng hợp hiệu chỉnh bằng chỉ thò
phenolphtalein.
Thí nghiệm 3:
Lặp lại thí nghiệm 1 với chỉ thò MO, so sánh với trư ờng hợp hiệu chỉnh bằng
phenolphtalein.
Thí nghiệm 4:
- Hút 10 ml Na
2
B
4
O
7
0,1N vào erlen + 20 ml nư ớc cất với 3 giọt MR .
- Nạp dung dòch HCl vư øa xác đònh C

nhãn số tổ của mình để giáo viên chuẩn bò các mẫu ở buổi thí nghiệm sau.
Nồng độ dung dòch cần báo cáo của sinh viên có thể đư ợc gợi ý là:
- Với chuẩn độ Acid - baz : CN hay CM
- Với chuẩn độ oxy hoá khư û : CN hay CM
- Với chuẩn độ tạo phư ùc: CN hay CM
- Với chuẩn độ tạo tủa và phép khối lư ợng: C% hay Cppm.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
343
Bài 3: ĐỊNH LƯNG ĐƠN AXIT YẾU - BAZ MẠNH
ĐỊNH LƯNG ĐƠN ACID MẠNH - BAZ YẾU
I. CHUẨN BỊ :
- Chuẩn bò các dung dòch sau: NaOH 0,1N
- Dung dòch CH
3
COOH 0,1N
- Các chỉ thò: Phenolphtalein, MO, MR
II.ĐỊNH LƯNG ACID YẾU - BAZ MẠNH:
Thí nghiệm 1:
Dung dòch mẫu là dung dòch CH
3
COOH C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha
trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc
- Hút chính xác 10 ml dung dòch mẫu CH
3
COOH bằng pipet bầu 5 ml cho vào erlen,
làm 3 mẫu. Thêm vào mỗi mẫu khoảng 20 ml nư ớc cất + 3 giọt PP, lắc nhẹ.
- Nạp dung dòch NaOH 0,1N lên buret 25 ml. Tư ø buret, nhỏ tư øng giọt NaOH xuống
erlen cho đến khi dung dòch chuyển tư ø không màu sang hồng nhạt (bền trong 10

hoặc MO có đư ợc không? Giư õa MR và MO có gây ảnh hư ởng gì khác nhau không?
(để chư ùng minh, sinh viên cần thư ïc nghiệm ngay bằng cách thay Phenolphtalein
bằng MO và MR)
III. CHUẨN ĐỘ ĐƠN AXIT MẠNH - BAZ YẾU:
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
344
- Hoá chất : dung dòch chuẩn HCl 0,1N
- Chỉ thò MR ,nư ớc cất
Thí nghiệm 1:
Dung dòch mẫu là dung dòch NH
3
C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh
viên không đư ợc biết trư ớc
- Hút 10ml dung dòch mẫu cho vào bình nón 250ml + 20ml nư ớc cất, 3 giọt MR
(0.1% trong cồn)
- Nạp dung dòch HCl 0,1N vào buret. Chuẩn độ bằng dung dòch HCl đến khi dung
dòch tư ø màu vàng chuyển sang màu đỏ cam, ghi thể tích HCl tiêu tốn
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NH
3
.
- Thay chỉ thò Phenolphtalein bằng MR và MO, nhận xét.
Thí nghiệm 2:
Dung dòch mẫu là dung dòch NH
3
C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh
viên không đư ợc biết trư ớc

- Chỉ thò MR, Phenolphtalein, nư ớc cất
II.ĐỊNH LƯNG ACID ĐA CHỨC H
3
PO
4
:
Thí nghiệm 1:
Dung dòch mẫu là dung dòch H
3
PO
4
C
N
(0,1N - 0,5N ) đư ợc giáo viên pha trư ớc,
sinh viên không đư ợc biết trư ớc
- Hút 20 ml mẫu + 10 ml H
2
O cất + 1 giọt MO 0,1 % vào erlen, làm 3 mẫu.
- Chuẩn độ bằng dung dòch NaOH 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu đỏ
sang đỏ cam. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn (đặt là V
MO
)
- Tiếp tục cho vào mẫu 3 giọt PP, rồi chuẩn độ tiếp bằng dung dòch NaOH, ghi thể
tích NaOH tiêu tốn lần sau (đặt là V
PP
). Làm tư ơng tư ï cho 2 mẫu còn lại.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch H
3
PO
4

3
PO
4
C
N
Câu hỏi:
1. Đánh giá kết qủa tìm đư ợc ở 2 TN này. Giải thích?
2. Nếu thay MO bằng Bromcrezol lục 0,1% / Etanol 20% (BCL) thì kết qủa có thay
đổi không? Giải thích?
III. ĐỊNH LƯNG HỖN HP AXIT HCl + H
3
PO
4
:
- Hoá chất: dung dòch chuẩn NaOH 2N
- Chỉ thò MO, Phenolphtalein, nư ớc cất
Dung dòch mẫu là dung dòch hỗn hợp [HCl + H
3
PO
4
] (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên
pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc
- Hút 5 ml hỗn hợp mẫu + 10 ml H
2
O cất + 1giọt MO 0,1 %.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
346
- Chuẩn độ bằng dung dòch NaOH 0.5N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø đỏ cam
sang vàng cam. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn (V
MO

3
:
Dung dòch mẫu là dung dòch Na
2
CO
3
C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,
sinh viên không đư ợc biết trư ớc
- Hút 5 ml dung dòch mẫu Na
2
CO
3
C
N
+ 10 ml nư ớc cất + 3 giọt pp cho vào erlen,
làm 3 mẫu, dung dòch sẽ có màu hồng đậm. Rồi hút 5 ml NaHCO
3
0,1N + 10 ml
nư ớc cất + 3 giọt PP cho vào erlen thư ù 4 để làm bình chư ùng (có màu hồng tím
nhạt).
- Chuẩn độ các mẫu bằng dung dòch HCl 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu
hồng tím đậm sang màu của bình chư ùng. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (V
pp
) .
- Thêm tiếp tục 1 giọt MO vào mẫu, dung dòch chuyển sang màu hồng tím ánh cam,
rồi cho tư øng giọt HCl tư ø trên buret nhỏ xuống cho đến khi dung dòch chuyển sang
cam.
- Đem đun sôi mẫu khoảng 2-3 phút, để nguội. Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HCl 0,1N

0,1N
- Chỉ thò: Phenolphtalein, MO, nư ớc cất
Dung dòch mẫu là hỗn hợp dung dòch (NaOH + Na
2
CO
3
) C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc
giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc.
Thí nghiệm 1:
- Hút chính xác 5 ml hỗn hợp mẫu NaOH + Na
2
CO
3
CN và 10 ml nư ớc cất đã loại
bỏ CO
2
+ 3 giọt PP cho vào erlen (làm 3 mẫu). Cần hút 5 ml NaHCO
3
0,1 N+ 10
ml nư ớc cất + 3 giọt PP cho vào erlen 4 để làm bình chư ùng (có màu hồng tím).
- Sau đó tiến hành chuẩn độ các mẫu bằng dung dòch HCl chuẩn 0,1N cho đến khi
dung dòch chuyển sang màu của bình chư ùng. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (Vpp ).
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
348
- Thêm tiếp tục 3 giọt MO vào mẫu rồi cho tư øng giọt HCl tư ø trên buret nhỏ xuống
cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu đỏ cam sang vàng cam
- Đem đun sôi mẫu khoảng 2 - 3 phút ,để nguội. Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HCl
chuẩn 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø vàng cam sang hồng cam. Ghi thể

2. So sánh V
PP
và V
MO
trong chuẩn độ đònh lư ợng Na
2
CO
3
và hỗn hợp NaOH +
Na
2
CO
3
ở thí nghiệm 1? Nhận xét, tư ø đó đư a ra công thư ùc tính hàm lư ợng %? Tính
sai số ư ùng với hai chỉ thò, bỏ qua độ tan của CO
2
?
3. Vì sao phải đun sôi khi ở giai đoạn chuẩn độ với chỉ thò MO?
IV. ĐỊNH LƯNG HỖN HP NaHCO
3
+ Na
2
CO
3
:
Thí nghiệm 1:
Dung dòch mẫu là hỗn hợp dung dòch (NaHCO
3
+ Na
2

0,1 N + 10 ml nư ớc cất +3giọt PP
cho vào erlen 4 để làm bình chư ùng (có màu hồng tím).
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
349
- Sau đó tiến hành chuẩn độ các mẫu bằng dung dòch HCl chuẩn 0,1N cho đến khi
dung dòch chuyển tư ø màu hồng tím đậm sang màu của bình chư ùng. Ghi thể tích
HCl tiêu tốn (Vpp).
- Thêm tiếp tục 1 giọt MO vào mẫu rồi cho tư øng giọt HCl tư ø trên buret nhỏ xuống
cho đến khi dung dòch chuyển tư ømàu vàng cam sang hồng cam.
- Đem đun sôi mẫu khoảng 2-3 phút, để nguội. Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HCl
chuẩn 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển sang hồng cam. Ghi thể tích HCl tiêu
tốn (V
MO
)
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ hỗn hợp dung dòch
Câu hỏi:
1. Nêu sư ï khác biệt giư õa hai phư ơng pháp đã đư ợc áp dụng trong 2 thí nghiệm trên.
2. Thí nghiệm nào cho kết quả có sai số bé hơn? Giải thích
Chú ý: Vì bài sau có các dung dòch đư ợc chuẩn bò trư ớc ít nhất 1 ngày, nên cuối
buổi thư ïc hành này, sinh viên cần hỏi giáo viên để tập pha trư ớc dung dòch này nhằm
chuẩn bò cho buổi thư ïc hành sau.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
350
BÀI 6: ĐỊNH LƯNG MUỐI
I. CHUẨN BỊ:
- Hoá chất: các dung dòch NaOH 0,1N
- HCl 0,1 N, HNO
3
1:1, KNO
3

3
1:1 + 5 ml
NH
4
NO
3
3%, đun nóng khoảng 60 – 70
0
C, thêm tư ø tư ø 20 ml (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
10%, khuấy
nhẹ, để lắng 2 giờ.
Bình 3 và 4: Dùng pipet bầu hút 10 ml mẫu H
3
PO
4
+ 5 ml HNO
3
1:1 + 5 ml
NH
4
NO
3
3% + 20 ml (NH

0
C, để lắng qua đêm
(ở bài 4 các sinh viên đã chuẩn bò dung dòch này rồi).
- Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh, vì hạt kết tủa rất mòn và rất dễ trôi theo nư ớc
tráng nên không đư ợc đổ dòch lọc quá 1/3 phễu, sau khi chuyển hết kết tủa lên
phễu, một ít kết tủa vẫn còn bám trên thành erlen, dùng NH
4
NO
3
3% tráng erlen
3 lần (mỗi lần là 5 ml), sau đó dùng KNO
3
3% tráng và chuyển kết tủa lên phễu,
chỉ thư ïc hiện đối với các bình 1, 3, 4 còn các bình 2, 5 thì dùng NH
4
NO
3
3% để
tráng hoàn toàn thay cho KNO
3
3%, quá trình tráng các bình cho đến khi nư ớc
tráng trung tính (thư û bằng giấy pH) ,và rư ûa tủa cho đến khi tủa hết axit (thư û bằng
giấy pH).
- Chuyển kết tủa cùng giấy lọc vào đúng các erlen đã sư û dụng trư ớc đó ,cho thêm
nư ớc cất vào erlen và lắc mạnh để tủa không còn bám trên giấy lọc. Kế tiếp cho
vào mỗi erlen 3 giọt Phenolphtalein
- Chuẩn bằng dung dòch NaOH 0,1N nhỏ xuống erlen để hòa tan tủa cho đến khi
dung dòch chuyển tư ø màu vàng chanh sang màu hồng nhạt (nếu lư ợng kết tủa
nhiều thì có thể dùng NaOH có nồng độ cao hơn), sau đó cho dư thêm khoảng 2 ml
NaOH nư õa, ghi tổng thể tích NaOH đã sư û dụng. Lắc đều, đem chuẩn lư ợng NaOH

(làm 3 mẫu).
- Đun trên bếp điện khoảng 5 -10 phút đối với mỗi mẫu, cho đến khi cạn còn 1/ 3
thể tích ban đầu, thư û xem đã bay hết hơi NH
3
chư a (bằng giấy quỳ tẩm ư ớt), sau
đó để nguội
- Thêm 2 giọt MR. Đem chuẩn độ bằng dung dòch chuẩn HCl 0,1N cho đến khi
dung dòch chuyển tư ø vàng chanh sang hồng tím. Ghi thể tích HCl tiêu tốn.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NH
4
Cl.
Câu hỏi:
1. Viết các phản ư ùng xảy ra và công thư ùc tính cho mỗi trư ờng hợp xác đònh
CH
3
COOH, NH
3
, NH
4
Cl?
2. Tính sai số ư ùng với tư øng chỉ thò sư û dụng khi xác đònh CH
3
COOH và NH
3
?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
352
Phần 2: PHƯƠNG PHÁP OXI HÓA – KHỬ
Bài 7: CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT
ĐỊNH LƯNG Fe

3
PO
4
đậm đặc
- Hỗn hợp bảo vệ zymmerman
II.ĐỊNH LƯNG Fe
2+
:
Thí nghiệm 1: Xác đònh chính xác nồng độ dung dòch KMnO
4
- Hút 10ml H
2
C
2
O
4
0,05N vào bình nón + 5ml H
2
SO
4
2N, đun nóng 80-90
o
C trong 3
phút, lắc đều. Làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong bình nón 250ml.
- Chuẩn bằng dung dòch KMnO
4
đến khi dung dòch có màu hồng nhạt
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch KMnO
4
Thí nghiệm 2:

và H
3
PO
4
trong thí nghiệm?
III. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG CỦA NO
2-
:
Dung dòch mẫu là dung dòch KNO
2
C
N
(0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,
sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ.
- Hút 5ml KMnO
4
0,05N vào erlen + 1giọt H
2
SO
4
0.01N (chỉnh vềpH 5-6), lắc đều
đun nóng trên bếp cách thủy (40- 50
o
C) trong 3 phút, làm 3 mẫu trong 3 bình nón
250ml.
- Chuẩn bằng dung dòch mẫu đến khi dung dòch có màu hồng nhạt (lúc đầu cần
chuẩn độ nhanh cho tới khi có màu hồng nhạt thì chuẩn độ chậm cho đến khi mất
màu)
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NO
2-

0.05N đến khi dung dòch có màu hồng nhạt
(bền trong 30 giây), ghi thể tích KMnO
4
0.05N tiêu tốn.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch H
2
O
2
có trong mẫu.
Câu hỏi:
1. Nếu thay đổi vò trí các chất ngư ợc lại trong thí nghiệm: cốc đư ïng KMnO
4
và buret
đư ïng dung dòch mẫu, thì kết quả có thay đổi không? Giải thích?
2. Với dư õ liệu thu đư ợc tư ø thí nghiệm, hãy tính sai số phép chuẩn độ này?
3. Vì sao khi chuẩn độ axit Oxalic, Nitrit cần phải đun nóng, còn chuẩn độ Sắt II và
Hydro peoxyt thì không cần đun nóng?
Chú ý: Vì bài sau có dung dòch đư ợc chuẩn bò trư ớc ít nhất 1 ngày, nên cuối buổi
thư ïc hành này, sinh viên cần hỏi giáo viên để tập pha trư ớc dung dòch K
2
Cr
2
O
7
cho bài
thí nghiệm sau?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
354
Bài 8: CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT
ĐỊNH LƯNG Fe

- Dung dòch AgNO
3
0,05N
- Dung dòch HCl 1:1
- Dung dòch H
2
SO
4
10%
- Dung dòch CH
3
COOH 10%
- Dung dòch Amonioxalat 1%
- Dung dòch AgNO
3
0.1N
- Chỉ thò MO 0.1%
- Chỉ thò Feroin
- CH
3
COOH đậm đặc
- Chỉ thò MR
- Dung dòch Zymmerman
II.ĐỊNH LƯNG Fe
3+
:
Dung dòch mẫu là dung dòch Fe
3+
(0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh
viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ.

sau khi dung
dòch mất màu vàng? Màu vàng đó là gì?
2. Vai trò của hỗn hợp Zymmerman?
III. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG CỦA Cr
6+
:
Dung dòch mẫu là dung dòch Cr
2
O
7
2-
(0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,
sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ nồng độ.
- Hút 5ml mẫu vào erlen + 10 ml Fe
2+
0,05N + 5ml H
2
SO
4
2N, lắc đều, đun nóng
70-80
o
C trong 3 phút, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml.
- Chuẩn độ bằng dung dòch KMnO
4
0,05N, điểm tư ơng đư ơng nhận đư ợc khi dung
dòch chuyển tư ø màu xanh lá cây sang màu hồng nhạt.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Cr
2
O

- Đun sôi 5 phút khuấy đều (lắc) để kết tủa lắng trên bếp cách thủy 45 phút
- Lọc dung dòch qua giấy lọc băng xanh bằng kỹ thuật lọc gạn chuyển hết phần
dung dòch lên giấy lọc ,gạn kết tủa bằng dung dòch Amonioxalat 1% (3 lần mỗi lần
10ml)
- Rư ûa kết tủa trên giấy lọc bằng nư ớc cất nóng cho hết Ion C
2
O
4
2-
(kiểm tra đã hết
C
2
O
4
2-
bằng CaCl
2
)
- Hòa tan kết tủa ngay trên giấy lọc bằng 30 ml H
2
SO
4
10%.
- Thu dung dòch qua lọc và thêm nư ớc cất đến thể tích 50ml. Đun nóng 80-90
o
C
- Chuẩn độ bằng dung dòch KMnO
4
0,05Ncho đến khi có màu hồng bền 1phút
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Ca

2
O
3
rắn
- Dung dòch Iot pha trong KI 0,05N
- Dung dòch Iot 0,05N
- Dung dòch đệm acetat
- CH
3
COOH 2N
- KI 5%
- KSCN 10%
- H
2
SO
4
4N
- (NH
4
)
2
MoO
4
3%
- Chỉ thò hồ tinh bột 1%
II.ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH Na
2
S
2
O

bình nón 250ml để kiểm tra.
- Chuẩn bằng dung dòch Na
2
S
2
O
3
cho tới khi dung dòch có màu vàng rơm, sau đó
thêm 5 giọt hồ tinh bột rồi chuẩn tiếp bằng Na
2
S
2
O
3
cho tới khi dung dòch mất màu
xanh dư ơng (Vml)
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Na
2
S
2
O
3
Thí nghiệm 2: Xác đònh chính xác nồng độ I
2
- Cân 2.5 gam KI + 1.5 gam I
2
+ 10ml nư ớc cất, lắc và trộn đều cho Iôt tan, nếu Iôt
chư a tan hết thì thêm một ít KI, sau đó chuyển vào bình đònh mư ùc 250ml, dùng
nư ớc cất đònh mư ùc tới vạch, chuyển vào bình chư ùa màu nâu có nút nhám để sư û
dụng.

2
S
2
O
3
?
III. ĐỊNH LƯNG VITAMIN C: (Axit Ascobic)
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
357
Dung dòch mẫu là dung dòch acid Ascobic (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha
trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ nồng độ
- Hút 10ml mẫu + 10ml nư ớc cất + 5ml H
2
SO
4
6N + 5giọt hồ tinh bột 1%
- Chuẩn độ bằng dung dòch I
2
0,05N đến khi dung dòch có màu
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Vitamin C
Câu hỏi:
1. Viết phư ơng trình phản ư ùng xảy ra trong quá trình thí nghiệm?
2. Điểm tư ơng đư ơng trong phép chuẩn độ I
2
này, có màu gì? Giải thích?
IV. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG SUNFIT:
Dung dòch mẫu là mẫu SO
3
2-
pha tư ø Na