1
MỤC LỤC

Đề mục Trang

MỤC LỤC 1
GIỚI THIỆU VỀ MÔ ĐUN 3
Vị trí, ý nghĩa, vai trò mô đun 3
Mục tiêu của mô đun 3
Mục tiêu thực hiện của mô đun 3
Nội dung chính của mô đun 3
CÁC HÌNH THỨC HỌC TẬP CHÍNH TRONG MÔĐUN 3
YÊU CẦU VỀ ĐÁNH GIÁ HOÀN THÀNH MÔĐUN 4
Về kiến thức 4
Về kỹ năng 4
Về thái độ 4
BÀI 1: XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA DẦU THÔ 5
1. XÁC ĐỊNH KHỐI LƢỢNG RIÊNG DẦU THÔ– ASTM D 1298/
TCVN 6594 6
2. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG LƢU HUỲNH - ASTM D4294 12
3. XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI BÃO HÕA REID – ASTM D 323/
TCVN 5731 23
4. XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC - ASTM D 445 29
5. XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHẢY – ASTM D 97/ TCVN 3753 35
6. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG TRO – ASTM D 482/ TCVN 2690 39
7. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG TẠP CHẤT CƠ HỌC – ASTM D 473 43
8. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CẶN CACBON CONRADSON –
ASTM D 189/ TCVN 6324 46
9. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG NƢỚC – ASTM D 4006 52
10. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG AXIT TỔNG (TAN) – ASTM D

- Xác định các chỉ tiêu của dầu thô và khí hóa lỏng.
- Các thí nghiệm của môđun làm trong PTN hóa dầu.

Nội dung chính của mô đun
Bài 1: Xác định các chỉ tiêu của dầu thô.
Bài 2: Xác định các chỉ tiêu của khí hóa lỏng (LPG)
CÁC HÌNH THỨC HỌC TẬP CHÍNH TRONG MÔĐUN

- Học trên lớp và tham gia thảo luận về: ý nghĩa của các chỉ tiêu và phƣơng
pháp xác định các chỉ tiêu chất lƣợng các sản phẩm dầu mỏ. Cách sử
dụng, bảo quản các dụng cụ phân tích chỉ tiêu các sản phẩm dầu mỏ.
Phƣơng pháp chuẩn bị mẫu phân tích. Tổ chức, trang bị và an toàn phòng
thí nghiệm.
- Tự nghiên cứu tài liệu liên quan đến các chỉ tiêu chất lƣợng của sản phẩm
dầu khí và phƣơng pháp thực nghiệm.

4
- Tham gia buổi trình diễn của giáo viên về cách sử dụng, bảo quản, hiệu
chuẩn các dụng cụ phân tích các chỉ tiêu chất lƣợng của sản phẩm dầu
mỏ.
- Tiến hành làm các bài thí nghiệm về phân tích các chỉ tiêu chất lƣợng của
sản phẩm dầu mỏ.
- Luyện tập các phƣơng pháp xử lý số liệu từ kết quả phân tích và phƣơng
pháp xác định sai số thực nghiệm.
- Tham quan về trang bị, thiết kế, thao tác trong một phòng thí nghiệm.
- Tham gia khảo cứu thị trƣờng cung cấp các trang thiết bị, hóa chất cho các
phòng thí nghiệm

Việc nắm vững các quy trình phân tích các chỉ tiêu chất lƣợng của dầu thô
là yêu cầu cần thiết đối với các nhân viên làm việc trong lĩnh vực dầu khí.
Mục tiêu thực hiện:
Học xong bài này học viên có năng lực
- Mô tả các tính chất của dầu thô
- Xác định đƣợc hầu hết các tiêu chuẩn chất lƣợng của dầu thô theo
tiêu chuẩn ASTM trên các thiết bị chuyên dùng nhƣ: khối lƣợng riêng,
áp suất hơi, độ nhớt, nhiệt độ đông đặc, hàm lƣợng tro, tạp chất cơ
học, cặn cacbon, hàm lƣợng nƣớc và trị số axít, v.v…
- Thực hiện các thí nghiệm làm trong PTN.
Nội dung chính
- Xác định khối lƣợng riêng của dầu thô, ASTM D 1298
- Xác định hàm lƣợng lƣu huỳnh, ASTM D 4294
- Xác định áp suất hơi bão hoà, ASTM D 323
- Xác định độ nhớt, ASTM D 445
- Xác định nhiệt độ đông đặc, ASTM D 97
- Xác định hàm lƣợng tro, ASTM D 482
- Xác định tạp chất cơ học, ASTM D 473
- Xác định cặn cacbon, ASTM D 189
- Xác định hàm lƣợng nƣớc, ASTM D 4006
- Xác định trị số axit, ASTM D 664/TCVN 2695

Các hình thức học tập
- Học trên lớp về các vấn đề liên quan tới phƣơng pháp phân tích dầu
thô.
- Thảo luận để đƣa ra ƣu khuyết điểm của phƣơng pháp này.
- Tự nghiên cứu tài liệu liên quan tại thƣ viện.
- Trực quan thao tác thực hành của giáo viên hƣớng dẫn trong phòng
thí nghiệm.


nhƣ kg/l hoặc g/ml)
Tỷ trọng (Specific gravity - Spgr): Là tỷ số khối lƣợng của một thể tích chất
lỏng ở nhiệt độ quy định với khối lƣợng của cùng thể tích nƣớc tinh khiết ở
cùng nhiệt độ hoặc nhiệt độ khác. Cả hai nhiệt độ đƣợc nghi rõ.
Ví dụ: d
20
4
=
20
/
4
là tỷ trọng tƣơng đối của sản phẩm ở 20
o
C (sử dụng ở Việt
Nam)

20
: khối lƣợng riêng của sản phẩm ở 20
o
C

4
: khối lƣợng riêng của nƣớc ở 4
o
C
Tùy từng quốc gia, tỷ trọng tiêu chuẩn còn có thể là d
15
4
, spgr 60
o

- Dầu D.O

Bảng 1.1: Bảng hiệu chuẩn phù kế
Tỷ trọng kế
Khoảng đo
Một
đơn vị
Khoảng chia và
sai số
Hiệu
chỉnh
Khối lƣợng riêng,
kg/m
3
ở 15
o
C
Tỷ trọng Tỷ trọng
o
API

600 -1100
600 -1100
600 -1100


+0.0003
+0.0007
+0.0014

8

Bảng 1.2: Thang chia nhiệt kế
Thang đo
Khoảng đo
Vạch chia độ
Sai số
o
F
o
C
o
F
-1 - +38
-20 - +120
-5 - +215
0.1
0.2
0.5
0.1
0.15
0.25

Ống đong: Bằng thủy tinh hay kim loại có miệng rót và đƣờng kính trong
lớn hơn đƣờng kính ngoài của phù kế ít nhất 25 mm, chiều cao của ống đong

Mẫu dầu F.O: Đun nóng mẫu đến nhiệt độ thử trƣớc khi trộn.
3.4.2.2 Quy trình đo:
Ổn nhiệt mẫu đến nhiệt độ thích hợp cho mẫu lỏng hoàn toàn, nhƣng
không để nhiệt độ quá cao sẽ làm bay hơi phần nhẹ hay nhiệt độ quá thấp sẽ
làm kết tinh paraffin. Đối với mẫu lỏng nhẹ thì đo ở gần nhiệt độ quy chiếu.

9
Nhiệt kế và phù kế cũng đƣợc đƣa đến nhiệt độ trong khoảng (5
o
C so với
nhiệt độ thử).
Rót mẫu vào ống đo sạch đã đƣợc ổn nhiệt, tránh tạo bọt. Với mẫu dễ bay
hơi dùng siphon để chuyển mẫu. Loại các bọt khí hình thành sau khi chúng tập
trung trên bề mặt mẫu thử bằng cách dùng giấy lọc thấm trƣớc khi thả phù kế
vào.
Đặt ống đong chứa mẫu ở vị trí thẳng đứng ở nơi không gió và có nhiệt độ
thay đổi ít hơn 2
o
C trong suốt thời gian thử. Khi nhiệt độ thử khác nhiệt độ môi
trƣờng nhiều hơn 2
o
C thì sử dụng bể ổn nhiệt để duy trì nhiệt độ trong suốt thời
gian thử.
Đặt nhiệt kế phù hợp vào mẫu thử và khuấy mẫu bằng que khuấy theo
hƣớng lên xuống và xoay tròn để nhiệt độ và tỷ trọng đƣợc đều. Ghi nhiệt độ
mẫu chính xác đến 0.1
o
C và nhấc nhiệt kế và que khuấy ra khỏi ống đo.
Thả từ từ phù kế phù hợp vào chất lỏng và thả tay khi đến vị trí cân bằng,
chú ý tránh làm ƣớt thân trên vạch mà tại đó phù kế nổi tự do.

Đối với chất lỏng nhớt đục: Đọc tại điểm mà tại đó mẫu dâng lên, bằng
cách quan sát bằng mắt đặt cao hơn mặt phẳng bề mặt chất lỏng.
Ngay sau khi đọc phù kế, nhấc phù kế ra khỏi chất lỏng, đặt nhiệt kế vào
và khuấy mẫu bằng que khuấy, đọc ngay nhiệt độ chỉ trên nhiệt kế chính xác
đến 0.1
o
C. Nếu nhiệt độ đọc khác nhiệt độ ban đầu nhiều hơn 0.5
o
C, lặp lại
quan sát cho đến khi nhiệt độ trở nên ổn định trong khoảng 0.5
o
C. Nếu không
đạt đƣợc nhiệt độ ổn định, đặt ống đong vào bể ổn nhiệt và lặp lại thí nghiệm.
1.5 Báo cáo kết quả
Kết quả báo cáo cuối cùng là giá trị khối lƣợng riêng (kg/m
3
) tại nhiệt độ
chuẩn thì phải chính xác đến 0,1 kg/m
3
.
Kết quả báo cáo cuối cùng là giá trị khối lƣợng riêng (kg/l) tại nhiệt độ
chuẩn thì phải chính xác đến 0,0001 kg/l.
Báo cáo kết quả cuối cùng là tỷ trọng tƣơng đối tại nhiệt độ thử, tỷ trọng
tƣơng đối ở điều kiện chuẩn, tỷ trọng
o
API chính xác gần 0.1 đơn vị.
Bảng kết quả:
Tên mẫu
Giá trị quan sát (tại
nhiệt độ thử)

Đơn vị
đo
Độ lặp
lại
Độ tái lặp
lại
Nhiên liệu
sáng màu

Khối lƣợng
riêng
-2 đến 24.5
o
C
Kg/m
3
,
kg/l,
g/ml
0.5
0.0005
1.2
0.0012

11
Tỷ trọng
29 đến 76
o
F
không

o
F
không
0.0006
0.0015
Tỷ trọng
o
API
42 đến 78
o
F
o
API
0.2
0.5

Phiếu đánh giá thực hành:
Mục tiêu: Xác định khối lƣợng riêng của dầu thô
Có thực
hiện
Không
thực hiện
Bƣớc hoạt động
Đạt
Không
đạt
Tiêu chuẩn của hoạt
động 5. Chuẩn bị mẫu
phân tích Đúng quy trình và đạt
yêu cầu kỹ thuật 6. Tiến hành kiểm
nghiệm Đúng thao tác và đạt
yêu cầu kỹ thuật 7. Đọc kết quả Đảm bảo chính xác
và ghi kết quả 8. Kết thúc kiểm
nghiệm Trả lại tình trạng ban

hợp là % khối lƣợng lƣu huỳnh.
2.2 Mục đích và ý nghĩa sử dụng
Các hợp chất hữu cơ chứa lƣu huỳnh là loại hợp chất khá phổ biến trong
dầu. Ngƣời ta phát hiện trong dầu có khoảng 450 các hợp chất khác nhau, thì
các hợp chất chứa lƣu huỳnh đã chiếm tới 380 hợp chất. Phổ biến là các hợp
chất nhƣ H
2
S, mercaptan (RSH), disunfua, sunfua vòng…
Xác định hàm lƣợng lƣu huỳnh là không thể thiếu đối với dầu thô và các
sản phẩm dầu mỏ. Vì các hợp chất chứa lƣu huỳnh trong dầu là các chất có
hại, vì trong khi chế biến chúng thƣờng tạo ra các hợp chất ăn mòn thiết bị, gây
ô nhiễm môi trƣờng do khi cháy tạo ra SOx, gây ngộ độc xúc tác và làm giảm
chất lƣợng của sản phẩm chế biến. Vì thế, nếu hàm lƣợng S cao hơn giới hạn
cho phép, ngƣời ta phải áp dụng các biện pháp xử lý tốn kém. Do vậy mà hàm
lƣợng của hợp chất lƣu huỳnh đƣợc coi là một chỉ tiêu đánh giá chất lƣợng dầu
thô và sản phẩm dầu.
Phƣơng pháp thử nghiệm này cung cấp số đo lƣu huỳnh tổng trong các
sản phẩm dầu mỏ một cách nhanh chóng và chính xác với sự thao tác mẫu tối
thiểu. Thời gian để phân tích một mẫu đặc thù từ 2 – 4 phút.
Chất lƣợng của phần lớn các sản phẩm dầu thô liên quan tới hàm lƣợng
lƣu huỳnh trong mẫu. Sự hiểu biết về nồng độ lƣu huỳnh là cần thiết cho mục
đích chế biến. Các quốc gia, các địa phƣơng cũng có những quy định ban hành
để hạn chế hàm lƣợng lƣu huỳnh trong một số nhiên liệu.
Phƣơng pháp thử nghiệm này cung cấp một số phƣơng tiện phù hợp với
yêu cầu kỹ thuật hay các mức giới hạn của các quy định về hàm lƣợng lƣu
huỳnh của các sản phẩm dầu mỏ.

13
Nếu áp dụng các chất nền có thành phần khác biệt đáng kể so với các dầu
trắng hiệu chuẩn quy định trong phƣơng pháp thử nghiệm này, thì những điều

M85 và M100 là các nhiên liệu chứa 85% và 100% Metanol tƣơng ứng.
Nhƣ vậy chúng ta có hàm lƣợng oxi hóa cao, vì thế chúng hấp thụ sự phát xạ
tia ka của lƣu huỳnh. Tuy nhiên các nhiên liệu nhƣ thế có thể đƣợc phân tích
bằng phƣơng pháp thử nghiệm này khi cung cấp các chất chuẩn hiệu chuẩn

14
đƣợc pha chế phù hợp với chất nền của mẫu. Trong trƣờng hợp này, độ nhạy
và độ chính xác có thể bị giảm, độ lặp lại, độ tái lặp và độ lệch của phƣơng
pháp thử nghiệm này không bao gồm các mẫu M85 và M100.
Thông thƣờng các mẫu dầu mỏ có các thành phần khác với dầu trắng có
thể đƣợc phân tích bằng các chất chuẩn mà các chất chuẩn này đƣợc làm từ
các vật liệu gốc có cùng thành phần hay có thành phần tƣơng tự nhau. Bằng
cách này, xăng có thể đƣợc mô phỏng bằng việc pha trộn iso octan và toluen
theo tỉ lệ xấp xỉ hàm lƣợng aromatic thực của các mẫu đem phân tích. Các chất
chuẩn tạo bởi xăng mô phỏng này sẽ đạt đƣợc các kết quả chính xác hơn các
kết quả khi sử dụng dầu trắng.
Chú ý 1: Trong trƣờng hợp các vật liệu dầu mỏ chứa nƣớc ở dạng lơ lửng,
nên loại nƣớc trƣớc khi thử nghiệm hay làm cho mẫu hoàn toàn đồng nhất và
phải thử nghiệm ngay lập tức. Nhiễu rất lớn nếu nƣớc tạo một lớp trên màng
phim trong suốt bởi vậy nó sẽ làm giảm cƣờng độ tia X của lƣu huỳnh. Một
phƣơng pháp loại nƣớc thành công là ban đầu ly tâm mẫu dƣới điều kiện kín
xung quanh, cẩn thận không làm tổn hại đến tính chất mẫu.
2.5 Tiến hành thực nghiệm
2.5.1 Thiết bị – hóa chất
2.5.1.1. Thiết bị
Máy phân tích huỳnh quang tia X tán xạ năng lƣợng. Bất cứ máy phân tích
tán xạ năng lƣợng nào cũng có thể sử dụng nếu thiết bị của nó ở mức tối thiểu,
có các đặc điểm sau:
Chú ý 2: Trong quá trình máy khởi động, có thể thực hiện các thao tác sau:
Ngừng quá trình khởi động: Nhấn phím STOP, máy sẽ thực hiện
mode phân tích thông thƣờng. Cần khởi động đủ thời gian (30 phút)
để kết quả phân tích đƣợc ổn định.
Thực hiện thao tác mode bằng phím mode (không thể thực hiện thao
tác phân tích bằng việc định chuẩn đa điểm hoặc hai điểm).
Chú ý 3: Hoạt động của máy phân tích sử dụng nguồn ống tia X phải tuân
theo các hƣớng dẫn an toàn của nhà sản xuất và các điều luật của địa phƣơng.

16
Hộp mẫu - mẫu phải đƣợc đổ vào hộp với bề dày ít nhất 4mm và
đƣợc trang bị màng tia plastic trong suốt, loại có thể thay thế đƣợc
làm cửa sổ để tia X có thể xuyên qua.
Đầu dò tia X - với độ nhạy 2.3 kev và giá trị phân giải không vƣợt quá
800 ev. Một máy đếm tỉ lệ đƣợc nạp đầy ga để sử dụng.
Các bộ phận lọc hay phƣơng tiện khác để phân biệt tia bức xạ Ka của
lƣu huỳnh với các tia X khác có năng lƣợng cao hơn.
Các thiết bị điện tử điều hòa tín hiệu và xử lý dữ liệu bao gồm các
chức năng đếm cƣờng độ tia X, cực tiểu của hai vùng năng lƣợng (để
hiệu chuẩn tia X nền), hiệu chuẩn phổ trùng lấp, và chuyển đổi cƣờng
độ tia X của lƣu huỳnh thành phần trăm nồng độ lƣu huỳnh.
Màn hiện số hay máy in hiển thị %KL lƣu huỳnh.
2.5.1.1 Thuốc thử và vật liệu
Các hóa chất loại tinh khiết hóa học đƣợc sử dụng trong tất cả các
thử nghiệm. Trừ khi có các chỉ thị khác, tất cả các loại thuốc thử phải
tuân theo các yêu cầu kỹ thuật của ủy ban thuốc thử phân tích của hội
hóa chất Hoa Kỳ. Các loại hóa chất khác có thể đƣợc sử dụng nếu
chứng minh là có độ tinh khiết đủ cao, cho phép sử dụng mà không
làm giảm độ chính xác.
Di-n-butyl sulfide (DBS), một chất chuẩn có độ tinh khiết cao, với hàm

trƣớc khi sử dụng. Loại hộp mẫu sử dụng một lần thì không đƣợc sử dụng lại.
Một miếng màng tia X mới đƣợc phủ trên hộp mẫu cũ trƣớc khi phân tích mẫu.
Tránh chạm vào bên trong hộp mẫu hay phần màng cửa sổ của hộp mẫu hay
cửa sổ của thiết bị mà tia X đi qua. Dầu từ các dấu tay có thể ảnh hƣởng tới số
đo khi phân tích mẫu có hàm lƣợng lƣu huỳnh thấp. Các nếp nhăn của màng sẽ
tác động tới cƣờng độ truyền tia X của lƣu huỳnh. Vì thế màng nhất thiết phải
căng và sạch để các kết quả đảm bảo độ tin cậy. Máy phân tích cần hiệu chuẩn
lại nếu loại màng cửa sổ hay độ dày của màng bị thay đổi.
Các tạp chất hay sự thay đổi độ dày của màng có thể ảnh hƣởng tới số đo
hàm lƣợng lƣu huỳnh ở mức thấp, đã phát hiện đƣợc ở màng polyester và
chúng khác nhau đáng kể vì thế phải hiệu chuẩn lại khi bắt đầu một cuộn màng
mới.
2.5.3 Hiệu chuẩn và chuẩn hóa
Pha chế các chất chuẩn để hiệu chuẩn:
Mặc dù có thể thực hiện việc hiệu chuẩn đơn lẻ để đo lƣu huỳnh trong một
dãy các chất nền nhƣng bất cứ khi nào có thể, nên hiệu chuẩn các chất nền
đặc trƣng, nghĩa là một sự hiệu chuẩn diezen phải dựa trên các chất chuẩn
diezen. Điều này đặc biệt đúng khi phân tích lƣu huỳnh ở các mức thấp. Vì lý
do này, chất nền pha loãng càng gần với các chất nền đƣợc phân tích càng tốt.
Dầu khoáng trắng đƣợc chấp nhận là chất nền lựa chọn.
Thực hiện việc pha chế các chất chuẩn ban đầu một cách độc lập ở các
nồng độ thông thƣờng trong khoảng 0,1-5% khối lƣợng lƣu huỳnh và không

18
pha chế hàng loạt từ một nồng độ đơn lẻ. Hàm lƣợng lƣu huỳnh chính xác
trong mỗi chất chuẩn đƣợc tính toán tới bốn số thập phân.
Cân một lƣợng chất nền pha loãng chính xác tới 0.1mg, khối lƣợng cân
đƣợc chỉ rõ trong bảng 1, vào một bình cổ hẹp phù hợp và sau đó cân chính
xác hàm lƣợng di-n-butylsunfide. Trộn đều hỗn hợp ở nhiệt độ phòng (có thể
dùng khuấy từ bọc PTFE).

Chất chuẩn 2
0.0020
0.100
Chất chuẩn 3
0.0050
0.500
Chất chuẩn 4
0.0100
1.00
Chất chuẩn 5
0.0300
2.50
Chất chuẩn 6
0.0600
5.00
Chất chuẩn 7
0.100

Chất chuẩn 1 ở khoảng 2 trong bảng 1.4 có thể không yêu cầu nếu thiết bị
cũng hiệu chuẩn ở khoảng 1. Tham khảo các hƣớng dẫn hiệu chuẩn của nhà
sản xuất cho các hƣớng dẫn cụ thể.
Có thể lựa chọn các chất chuẩn có liên kết chuẩn của viện quốc gia về chất
chuẩn và công nghệ NIST, đƣợc pha chế theo miêu tả trên hay đuợc hình
thành trên chất nền đƣợc phân tích, đều có thể đƣợc sử dụng.

19
Nếu chất nền pha loãng đƣợc sử dụng để pha chế các chất chuẩn mà
chúng chứa lƣu huỳnh, thêm giá trị này để tính toán hàm lƣợng lƣu huỳnh của
các mẫu chuẩn pha chế (tham khảo nhà cung ứng để biết nồng độ lƣu huỳnh
đã chứng thực hay xác định dầu khoáng theo phƣơng pháp thử nghiệm D3120

phát tán từ hộp mẫu và mẫu có thể khác nhau. Do đó, ngƣời phân tích phải
đảm bảo rằng hộp mẫu đƣợc làm đầy trên một chiều sâu tối thiểu mà từ điểm

20
này nếu có rót đầy thêm hộp mẫu thì tốc độ đếm cũng thay đổi không đáng kể.
Nói chung, cốc mẫu đƣợc làm đầy ở mức tối thiểu là 3/4 dung tích hộp mẫu là
đủ. Thao tác hộp mẫu bằng việc cung cấp đủ không gian ở đầu hộp mẫu. Cung
cấp một lỗ thông hơi ở đỉnh để ngăn ngừa sự uốn cong của màng tia X khi đo
các mẫu dễ bay hơi. (cảnh báo- tránh làm tràn các chất lỏng dễ cháy bên trong
máy phân tích).
a. Hiệu chuẩn thiết bị
Chuẩn hóa thiết bị ở độ thích hợp theo hƣớng dẫn của nhà sản xuất. Quy
trình hiệu chuẩn điển hình bao gồm việc thiết lập dụng cụ để ghi cƣờng độ tia X
thực của lƣu huỳnh, sao đó là đo các chất chuẩn đã biết. Với độ trễ tối thiểu, lặp
lại quy trình bằng việc sử dụng hộp mẫu mới và phần mẫu chuẩn mới. Tất cả
các mẫu chuẩn đƣợc phân tích một lần theo hƣớng dẫn của nhà sản xuất để
tạo đƣờng cong hiệu chuẩn tối ƣu dựa trên các số đếm lƣu huỳnh thực cho mỗi
chất chuẩn mà chúng đƣợc phân tích 4 lần. Ngay sau khi hoàn thành việc hiệu
chuẩn, xác định nồng độ lƣu huỳnh của 1 hay nhiều mẫu kiểm tra hiệu chuẩn.
Các giá trị đo phải nằm trong khoảng 3% các giá trị đã đƣợc chứng nhận. Nếu
các giá trị đo không nằm trong khoảng này thỉ phải xem lại sự hiệu chuẩn hay
các chất chuẩn, phải hiệu chỉnh các số đo và phải hiệu chuẩn lại. Mức độ không
phù hộp của chất nền giữa các mẫu và các chuẩn cũng đƣợc xem xét khi đánh
giá sự hiệu chuẩn.
b. Phân tích các mẫu chƣa biết
Đổ đầy mẫu vào hộp để đo theo quy định. Trƣớc khi làm đầy hộp, phải làm
nóng những mẫu có độ nhớt cao sao cho chúng đổ vào hộp một cách dễ dàng.
Phải đảm bảo rằng không có bọt khí giữa cửa sổ hộp mẫu và mẫu lỏng. Lấy giá
trị trung bình của hai số đo hàm lƣợng lƣu huỳnh trong mẫu chƣa biết. Nếu số
đo trung bình không nằm trong khoảng nồng độ hiệu chuẩn, lặp lại thao tác đo

Kiểm soát chất lƣợng
Việc kiểm tra kiểm soát hệ thống thông qua việc sử dụng các mẫu QC và
tiến hành kiểm tra rất đƣợc khuyên dùng. Các quy trình QC là phạm trù của
từng phòng thí nghiệm riêng biệt.
Để thiết` lập trạng thái kiểm soát thống kê quá trình thử nghiệm từ giá trị
hiệu chuẩn cuối cùng, các mẫu kiểm tra chất lƣợng đƣợc pha chế từ vật liệu
tuyển chọn và tồn trữ , đƣợc thử nghiệm một cách đều đặn nhƣ chúng là các
mẫu sản phẩm chƣa biết. Các kết quả đƣợc ghi nhận và phân tích ngay lập tức
bằng các biểu đồ kiểm tra hay các kỹ thuật thống kê tƣơng đƣơng khác để xác
minh trạng thái kiểm soát thông kê của toàn bộ quá trình thử nghiệm. Bất cứ dữ
liệu nào không nằm trong dữ liệu kiểm soát cũng sẽ phải đƣợc kiểm tra tìm các
nguyên nhân gốc. Hậu quả của việc thẩm tra có thể dẫn đến phải hiệu chuẩn lại
dụng cụ. Phụ thuộc vào tính tới hạn của chất lƣợng đo và tính bền vững đã
đƣợc chứng minh của quá trình thử nghiệm các mẫu kiểm tra chất lƣợng có thể
mỗi ngày 1 lần khi có sử dụng thiết bị thử nghiệm, tới hai lần 1 tuần khi sử dụng
thiết bị. Nhà sản xuất đề nghị ít nhất phải có một loại mẫu kiểm tra chất lƣợng
đƣợc phân tích, mẫu đó là mẫu đại diện cho các mẫu phân tích hàng ngày.
Bảng kết quả:

22
Tên mẫu
Hàm lƣợng lƣu huỳnh, %Wt

2.7 Độ chính xác và độ lệch
Mặc áo blu 2. Nhận mẫu và
dụng cụ, thiết bị Theo đúng thủ tục,
quy trình của phòng
thí nghiệm 3. Sắp xếp chỗ
làm việc Đúng quy định, ngăn
nắp và thuận tiện 4. Hiệu chỉnh thiết
bị Đúng quy trình hiệu
chuẩn thiết bị theo
tiêu chuẩn ASTM


Trả lại tình trạng ban
đầu 9. Xử lý kết quả Đánh giá và ghi nhận
xét kết quả 10. Kết thúc công
việc Nộp phiếu kết quả và
bàn giao dụng cụ,
thiết bị đã nhận

3. XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI BÃO HÕA REID – ASTM D 323/ TCVN 5731
3.1 Phạm vi áp dụng
Đây là phƣơng pháp thực nghiệm cung cấp quy trình cho việc xác định áp
suất hơi cho các sản phẩm nhƣ xăng, dầu thô dễ bay hơi và những sản phẩm
dầu mỏ dễ bay hơi khác.
Quy trình này đƣợc dùng cho xăng và những sản phẩm dầu mỏ khác có
áp suất hơi thấp hơn 180 KPa (26 psi).
3.2 Ý nghĩa và ứng dụng
Áp suất hơi là một tính chất vật lý quan trọng của các chất lỏng dễ bay hơi.
Phƣơng pháp này đƣợc sử dụng để xác định áp suất hơi ở nhiệt độ 37,8
o

xoay đến khi áp suất hơi đạt trạng thái cân bằng. Áp suất hơi có thể đƣợc đo
bằng đồng hồ Bourdon hoặc các thiết bị cảm biến. Đối với quy trình C thì phải
sử dụng bình chứa mẫu có 2 cửa. Quy trình D thì đòi hỏi tỷ lệ thể tích giữa
buồng lỏng và buồng hơi khắt khe hơn.
3.4 Tiến hành thực hành kiểm tra áp suất hơi bão hòa Reid
3.4.1 Thiết bị - hoá chất
- Thiết bị đo áp suất hơi

Hình 1.4. Thiết bị đo áp suất hơi

- Đồng hồ đo áp
- Máy sấy
3.4.2 Một số lƣu ý trƣớc khi làm thực nghiệm.
- Phải tiến hành đúng các bƣớc theo quy trình để tránh các sai số.
- Kiểm tra đồng hồ đo áp.

25
- Kiểm tra sự rò rỉ.
- Mẫu phải là mẫu đại diện, tránh bị thay đổi thành phần (do bay hơi) khi
bảo quản.
- Phải làm sạch thiết bị trƣớc khi đo.
- Lắp đặt thiết bị phải đúng thao tác.
- Lắc mạnh thiết bị trong khi đo để đạt cân bằng ổn định.
3.4.3 Chuẩn bị mẫu
- Độ chính xác của phƣơng pháp đo áp suất hơi thì chịu ảnh hƣởng rất
lớn của cách thức bảo quản và chuẩn bị mẫu, do đặc tính dễ bay hơi
và làm thay đổi thành phần của mẫu.
- Dụng cụ chứa mẫu có thể tích khoảng 1 lít, mẫu đƣợc chứa đầy từ 70
– 80% thể tích.
- Các mẫu lấy ra từ bình chứa chỉ đƣợc sử dụng một lần, phần còn lại