COMPANY LOGO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
******
TIỂU LUẬN MÔN
PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
ĐỀ TÀI
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2O3 VÀ Al2O3
TRONG XI MĂNG

GVHD: Th.S Trần Nguyễn An Sa
SVTH : Phan Thị Ngọc Hạnh
MSSV : 09209781
Lớp : DHPT5
COMPANY LOGO
NỘI DUNG
Xác định hàm lượng Fe2O3 và Al2O3 trong xi măng
Sơ đồ phân tích Fe2O3, Al2O3 trong xi măng
1
2
Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng
3
Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng
4
Tổng quan về xi măng
COMPANY LOGO

Xi măng là một chất kết dính chịu nước có khả năng đóng rắn trong
môi trường không khí và nước. Thành phần chủ yếu gồm CaO kết hợp
với ba oxit chính SiO2, Al2O3, Fe2O3 để tạo thành bốn khoáng chính
* C3S (3CaO.SiO2) * C2S (2CaO.SiO2)

Cân 1g ± 0.05g mẫu xi măng
Hòa tan với
HCl + NH4Cl
Nung với
K2CO3 + Na2CO3
SiO2 chưa tinh khiết
được xử lý với
HF +H2SO4
Nước lọc vào bình
định mức 500 ml
dung dịch A
Nung cặn với
KHSO4 hoặc
K2S2O7
25 ml. Xác định Fe2O3
bằng EDTA
100 ml loại canxi,magiê, sắt, titan.
Định mức 250 ml lọc khô
100ml. Xác định Al2O3
bằng Zn(CH3COO)2
Cô mẫu
Lọc mẫu
Pha phụ gia Không pha phụ gia
Xác định hàm lượng Fe2O3 và Al2O3 trong xi măng
COMPANY LOGO
Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng
Phương pháp chuẩn độ phức chất
1
Phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử
2

và NaOH 10% để điều
chỉnh pH 1.5 -1.8
Đun nóng đến
50 – 600C
Chuẩn độ bằng
EDTA 0.01M
Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng
COMPANY LOGO
Phương pháp chuẩn độ phức chất
Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng

Phương trình phản ứng

Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2- FeY- + 2H+

Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2- FeY- + H2In2-

Các lưu ý trong quy trình

Chuẩn độ sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môi trường pH 1,5
đến 1,8 với chỉ thị SSA, đến khi dung dịch chuyển từ tím đỏ sang
vàng rơm (hay dung dịch chuyển từ màu đỏ cam sang không
màu hoặc màu vàng nhạt).

Khi chỉnh pH có thể dùng dung dịch NH3 đậm đặc và dung dịch
HCl (1:1).


COMPANY LOGO


chỉ thị baridiphenylamin sunfonat, kết thúc chuẩn độ khi dung
dịch chuyển sang màu tím xanh.
Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử (TCVN 7947:2008)
Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng
COMPANY LOGO
Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử
200 ml
dung dịch A
Cô cạn dung dịch
đến 25ml – 30ml
Từng giọt
SnCl2
Thêm dư 1
giọt SnCl2
Pha loãng đến
thể tích 100ml
5ml HgCl2
15ml hỗn hợp
H2SO4 +
H3PO4
4-5 giọt bari
diphenylamin
sunfonat
Chuẩn độ bằng
K2Cr2O7 0.05N
Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng
COMPANY LOGO
Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng

Phương trình phản ứng


m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song 0,20%

Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng
COMPANY LOGO

Phạm vi áp dụng

Phương pháp này áp dụng cho mẫu có hàm lượng Fe2O3 2.5%

Nguyên tắc

Trong môi trường amoniac, ion Fe3+ tạo với thuốc thử axit
sunfosalixylic phức chất màu vàng, có cực đại hấp thu tại bước
sóng λ= 420 nm – 430 nm, cường độ màu của phức tỉ lệ với
nồng độ Fe3+ có trong dung dịch.



Phương pháp trắc quang với thuốc thử SSA
(TCVN 7947:2008)
Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng
COMPANY LOGO
Phương pháp trắc quang với thuốc thử SSA
25 ml dung dịch A
Bình định
mức 100ml
Thêm nước

là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song 0,05%

Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng
COMPANY LOGO
Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng
Phương pháp chuẩn độ phức chất
1
Phương pháp chuẩn độ phức chất
– kỹ thuật chuẩn độ thay thế
Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng
2
COMPANY LOGO

Nguyên tắc

Loại canxi và magie có trong dung dịch bằng cách dùng NH4OH
25% kết tủa nhôm sau đó hòa tan lại kết tủa bằng HCl (1+1).

Tách nhôm ra khỏi các nguyên tố ảnh hưởng như sắt, titan bằng
kiềm mạnh. Tạo phức nhôm với EDTA dư ở pH= 5,5. Chuẩn độ
lượng dư EDTA bằng Zn(CH3COO)2 với chỉ thị xylenol da cam.

Dùng natri florua giải phóng EDTA khỏi phức complexonat nhôm,
dùng dung dịch tiêu chuẩn Zn(CH3COO)2 0,01 M chuẩn độ
lượng EDTA được giải phóng, từ đó tính ra hàm lượng nhôm.
Phương pháp chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008)
Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng
COMPANY LOGO

Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng
100 ml dd A
1-2 g NH4Cl
15 ml dd đệm
pH=5,5
COMPANY LOGO
Phương pháp chuẩn độ phức chất
Xylenol da
cam 0.1%
10 ml NaF
3%
Đun sôi 3
phút
Để nguội đến
70 -800 C
Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng
Đun nóng đến
800 C
Zn(CH3COO)2
0,01M
Zn(CH3COO)2
0,01M
COMPANY LOGO

Phương trình phản ứng

Loại canxi và magie: Al3+ + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3 + 3NH4+

Al(OH)3 + 3HCl AlCl3 + 3H2O


m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song 0,15%

Phương pháp chuẩn độ phức chất
Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng
COMPANY LOGO

Nguyên tắc

Tách nhôm khỏi các thành phần khác rồi cho Al3+ tạo phức với
EDTA dư ở pH= 5,5. Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch
Zn(CH3COO)2 với chỉ thị xylenol da cam (lần thứ nhất).

Cho NaF tác dụng với phức chất của nhôm để đẩy ra một lượng
EDTA tương ứng với nhôm. Chuẩn độ (lần thứ hai) lượng EDTA
bị đẩy ra bằng dung dịch Zn(CH3COO)2 tiêu chuẩn, từ đó tính
ra hàm lượng nhôm oxit có trong mẫu.
Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng
Phương pháp chuẩn độ phức chất - kỹ thuật
chuẩn độ thay thế (TCVN 7947:2008)
COMPANY LOGO
Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng
Phương pháp chuẩn độ phức chất - kỹ thuật
chuẩn độ thay thế
1 -2 g NH4Cl
25 ml dd A
Đun nóng
dung dịch
Từng giọt NH4OH (1:1)