SỞ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO HÀ NỘI
TRƯỜNG THCS &THPT NGUYỄN TẤT THÀNH - CẦU GIẤY
**************
ĐỀ TÀI DỰ THI KHOA HỌC, KỸ THUẬT
DÀNH CHO HỌC SINH TRUNG HỌC CẤP THÀNH PHỐ
LẦN THỨ TƯ (NĂM HỌC 2014 - 2015).
Tên đề tài: CHẾ TẠO CHITOSAN TỪ VỎ TÔM VÀ ỨNG DỤNG XỬ LÍ KIM
LOẠI NẶNG GÂY Ô NHIỄM MÔI TRƯỜNG (Cu
2+
, Pb
2+
)
Lĩnh vực: Hoá Học
NGƯỜI HƯỚNG DẪN
- ThS. Trần Minh Đức
- Đơn vị công tác: TrườngTHPT Nguyễn
Tất Thành
TÁC GIẢ:
1. Phan Nhật Khánh, Lớp: 10A1, Trường: THCS &
THPT Nguyễn Tất Thành
2. Văn Ngọc Trần Ninh, Lớp: 10A1, Trường: THCS
& THPT Nguyễn Tất Thành
Hà Nội, tháng 11 năm 2014
MỤC LỤC
I. Lí do chọn đề tài……………………………………………………………… 3
II. Tổng quan……………………………………………………………………… 4
III. Nội dung nghiên cứu……………………………………… 5
IV. Kết luận……………………………………………………………………… 15
Tài liệu tham khảo…………………………………………………………………16
2
Phần I: Lí do chọn đề tài.

sinh học được điều chế từ vỏ các loài giáp xác và có nhiều khả năng ứng dụng, một
trong số đó là khả năng hấp phụ ion kim loại. Hơn nữa, chitosan rất thân thiện với
môi trường và việc sử dụng nguyên liệu này giúp xử lí nguồn thải của công nghiệp
chế biến hải sản của nước ta. Do vậy, vật liệu này được các nhà nghiên cứu trong
và ngoài nước quan tâm trong hơn một thập kỉ gần đây. Trong khi đó, oxit sắt từ là
một loại vật liệu vừa có từ tính, vừa có khả năng hấp phụ kim loại. Sự kết hợp
chitosan một polyme sinh học có khả năng tạo phức và hấp phụ ion kim loại nặng
với oxit sắt từ cho phép sử dụng từ tính để tách hợp chất ra khỏi nước nhanh và
triệt để hơn. Do vậy việc nghiên cứu sử dụng chitosan vào làm chất bọc cho các
nano oxit sắt từ trong xử lý nước thải chứa kim loại nặng hứa hẹn sẽ có nhiều ứng
dụng trong cuộc sống.
Trong đề tài nghiên cứu này, chúng em đã tận dụng được các nguồn nguyên liệu
rẻ tiền là phế thải vỏ tôm của các nhà máy chế biến thủy sản gây ô nhiêm môi
trường, chúng em đã chế tạo ra một loại vật liệu thân thiện với môi trường, có tính
ứng dụng cao trong đời sống, đặc biệt là vỏ tôm nếu thải ra môi trường sẽ là nguồn
gây ô nhiễm môi trường lớn nhưng chúng em đã tận dụng chính nguồn gây ô nhiễm
đó để chế tạo ra vật liệu thân thiện với môi trường và ứng dụng để xử lí môi trường,
ngoài ra chitosan có thể thay thế hàn the trong chế biến giò, chả, làm chất kháng
nấm, kháng vi khuẩn.
Đặc biệt hơn nữa, chúng em đã tìm ra phương pháp hoàn nguyên lại vật liệu xúc
tác sau các lần xử lí, từ đó làm tăng tuổi thọ của vật liệu, giảm giá thành xử lí, đã
đưa ra ứng dụng mô hình xử lí trong qui mô nhỏ điều mà chưa một đề tài nào hiện
nay thực hiện được.
4
Phần III: Nội dung nghiên cứu.
1. Thực nghiệm
1.1. Hóa chất
- Vỏ tôm thu được từ một số nhà hàng ở khu vực Hà Nội.
- Dung dịch Pb (NO)
2

tích là 1/5, nhiệt độ phòng, thời gian 24 giờ sau đó rửa sạch, kiểm tra protein với
thuốc thử Biure, sấy khô thu được chitin vỏ tôm thu được chitin.
- Qui trình chế tạo chitosan:

5
ChitinVỏ tôm
Hòa tan bằng dung dịch
CH
3
COOH 1%, lọc bỏ
Chitosan thô
Phản ứng deacetyl bằng
dung dịch NaOH
Dung dịch chitosan/CH
3
COOH
Thêm NaOH 10% đến pH
> 7, lọc lấy kết tủa, làm
sạch bằng cồn tuyệt đối

- Quy trình chế tạo chitosan oxit sắt từ.
Cho 5 gam chitosan vào 100ml dung dịch axit axetic 2%(v/v), dùng máy khuấy
khuấy trộn đều 30 phút cho chitosan tan hoàn toàn. Sau đó tiếp tục cho dung dịch
Fe
3+
0,8M, sau 15 phút cho tiếp dung dịch Fe
2+
0,4M vào. Dung dịch Fe
3+
và Fe

Cân 0,5g vật liệu chitosan oxit sắt từ cho vào các bình tam giác có dung tích
250 mL, thêm 100 mL dung dịch Pb(II), Cr(III), Cu(II) có nồng độ xác định. Điều
chỉnh pH của dung dịch bằng axit HNO
3
và NaOH đến giá trị pH là 3,0, 4,0, 5,0 và
6,0. Tiến hành lắc đều trong 120 phút, ở nhiệt độ phòng. Lọc bỏ bã rắn, lấy phần
dung dịch đem xác định nồng độ Pb(II), Cr(III), Cu(II)

còn lại bằng phương pháp
6
chitosan
phổ hấp thụ nguyên tử AAS 6300, từ đó tính nồng độ cân bằng và xác định được
pH tối ưu.
1.4.4. Khảo sát khả năng giải hấp phụ và tái sử dụng của vật liệu chitosan oxit sắt
từ
Khả năng giải hấp phụ
Cân 0,5g vật liệu chitosan oxit sắt từ cho vào các bình tam giác có dung tích
250 mL, thêm 100 mL dung dịch Pb(II), Cr(III), Cu(II) có nồng độ xác định, pH=6.
Lắc đều trong 60 phút. Lọc bỏ phần dung dịch, lấy phần bã rắn. Tiến hành giải hấp
các ion khỏi vật liệu hấp phụ bằng dung dịch NaOH và dung dịch EDTA. Dùng 20
mL dung dịch EDTA 0,2M và 20 mL dung dịch NaOH 0,2M cho mỗi lần giải hấp.
Xác định nồng độ các ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) vừa giải hấp, từ đó tính hiệu suất
giải hấp.
Hiệu suất giải hấp được tính theo công thức:
H=
.100%
GH
HP
m
m

hạt Chitosan-oxit sắt từ trong mẫu tổng hợp khoảng 36,8nm.
2.1.2. Kết quả đo phổ IR.
Để xác định xem chitosan đã bọc lấy hạt nano chitosan oxit sắt từ hay chưa,
chúng em tiến hành đo phổ hồng ngoại (IR):
436.27
812.00
1087.57
1377.43
1514.13
1628.78
2894.71
3443.96
38
40
42
44
46
48
50
52
54
56
58
60
62
64
%T
1000 2000 3000 4000
Wavenumbers (cm-1)
405.68

về 405 cm
-1
, điều đó chứng tỏ đã có
sự liên kết giữa chitosan và oxit sắt từ.
2.1.3. Kết quả chụp ảnh SEM
Đối với vật liệu hấp phụ, tính chất bề mặt và kích thước hạt có ảnh hưởng lớn
đến khả năng hấp phụ. Chúng tôi tiến hành chụp ảnh SEM của các mẫu vật liệu
chitosan oxit sắt từ để thấy được hình dạng, kích thước của các hạt tạo thành. Kết
8
quả được chỉ ra trong hình 3.4
Hình 3.4: Ảnh SEM của mẫu chitosan oxit sắt từ
Từ kết quả đo SEM của mẫu chitosan oxit sắt từ, chúng em thấy kích thước bề
mặt khá đồng đều ở dạng nanomet.
2.2. Kết quả nghiên cứu khả năng hấp phụ của vật liệu
2.2.1. Khả năng hấp phụ của mẫu chitosan và chitosan oxit sắt từ tổng hợp
Tiến hành hấp phụ các ion kim loại Pb(II), Cr(III), Cu(II) đối với mẫu chitosan
và chitosan oxit sắt từ. Kết quả được chỉ ra ở bảng 3.1.
Bảng 3.1. Khả năng hấp phụ của các mẫu vật liệu đối với ion Pb(II), Cr(III), Cu(II)
Mẫu
Pb(II) Cr(III) Cu(II)
C
o
= 100 mg/L C
o
= 100 mg/L C
o
= 100 mg/L
Chitosan 35,78 44,19 28,21
Chitosan oxit
sắt từ

2.1.2. Khảo sát sự hấp phụ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) theo thời gian của mẫu
chitosan oxit sắt từ.
Nghiên cứu quá trình hấp phụ theo thời gian là việc hết sức cần thiết và quan
trọng, kết quả nghiên cứu sẽ cho biết sự phụ thuộc nồng độ ion Pb(II), Cr(III),
Cu(II) còn lại trong dung dịch vào thời gian, từ đó sẽ xác định khoảng thời gian
hợp lý để kết thúc quá trình hấp phụ. Kết quả được chỉ ra ở bảng 3.2, hình 3.5.
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ
Thời
gian
(phút)
Pb(II) Cr(III) Cu(II)
C
o
=100 mg/L C
o
= 100 mg/L C
o
=100 mg/L
10 70,26 73,64 62,76
30 54,89 56,85 38,64
60 24,76 28,32 19,16
90 15,61 18,13 12,89
120 12,63 16,26 8,45
10
0 20 40 60 80 100 120
0
20
40
60
80

3,0 43,86 52,91 35,87
4,0 36,27 43,14 29,34
5,0 24,65 32,83 18,23
6,0 12,63 12,26 8,45
11
3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
C(mg/L)
pH
Pb(II)
Cr(III)
Cu(II)
Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của nồng độ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) vào pH
Khả năng hấp phụ ion Pb, Cr, Cu của mẫu chitosan oxit sắt từ tăng theo giá trị
pH từ 3,0 đến 6,0. Bảng 3.3 cho biết nồng độ ion kim loại còn lại trong dung dịch
sau khoảng thời gian 120 phút tại các giá trị pH là 3,0, 4,0, 5,0, và 6,0. Kết quả
thực nghiệm cho thấy, khi pH tăng từ 3,0÷6,0 đối với Pb(II), Cr(III) và Cu(II) hiệu
suất hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ đối với các cation kim loại tăng. Điều này
có thể giải thích: ở pH thấp, nồng độ ion H
+

không nhiều. Hiệu suất giải hấp bằng NaOH (C=0,2M) đối với Pb(II) 69,64%, với
Cr(III) 70,68% và Cu(II) 68,47%.
2.3.2. Khả năng tái sử dụng vật liệu hấp phụ.
Một trong những vấn đề quan trọng của vật liệu hấp phụ được ứng dụng rộng
rãi trong thực tế là phải có khả năng tái sử dụng. Bảng 3.4 chỉ ra kết quả hấp phụ
các ion kim loại của mẫu Chitosan oxit sắt từ tái sinh.
Bảng 3.4. Khả năng hấp phụ ion Pb(II), Cr(III), Cu(II) của chitosan oxit sắt từ tái sinh
Ion Pb(II) Cr(III) Cu(II)
C
o
(mg/L) 100 100 100
H (%) 80,97 72,59 64,25

Kết quả ở bảng 3.4 cho thấy, Chitosan oxit sắt từ sau khi được tái sinh vẫn còn
khả năng hấp phụ các ion kim loại. Hiệu suất hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ
tái sinh giảm so với mẫu chitosan oxit sắt từ mới, hiệu suất hấp phụ ion Pb(II) của
chitosan oxit sắt từ tái sinh đạt 80,97% giảm 6,40% so với mẫu chitosan oxit sắt từ
mới (hiệu suất 87,37%), hiệu suất hấp phụ ion Cr(III) của chitosan oxit sắt từ tái
sinh đạt 72,59% giảm 11,15% so với mẫu chitosan oxit sắt từ mới và hiệu suất hấp
phụ ion Cu(II) của chitosan oxit sắt từ tái sinh 64,25% giảm 10,54% so với mẫu
chitosan oxit sắt từ mới. Khả năng tái sinh của chitosan oxit sắt từ mới không tốt có
thể là do một phần chitosan bị mất trong quá trình hấp phụ.
Ngoài ra, để đưa mẫu chitosan oxit sắt từ tổng hợp được ra ứng dụng trong thực
tế, chúng em đã tiến hành nhồi chitosan vào trong buret để tiến hành xử lí dung
dịch CuSO
4
. Kết quả định tính nhìn bằng mắt thường được chỉ ra trên hình vẽ 3.7.
Từ kết quả trực quan bằng mắt chúng em thấy màu xanh của dung dịch CuSO
4
trước và sau xử lí đã có sự thay đổi màu. Cốc đựng dung dịch CuSO

chitosan với oxit sắt từ.
Đã khảo sát được khả năng hấp phụ của các mẫu vật liệu đối với các ion
Pb(II), Cr(III) và Cu(II). Kết quả cho thấy: Các mẫu vật liệu đều có khả năng hấp
phụ các ion kim loại này trong dung dịch nước. Mẫu chitosan oxit sắt từ cho kết
quả xử lí tốt nhất, đạt hiệu suất trên 80% với Pb(II) và Cr(III) và trên 90% với
Cu(II). Thời gian đạt cân bằng hấp phụ của mẫu chitosan oxit sắt từ đối với cả ba
ion kim loại là 120 phút và pH tối ưu cho quá trình hấp phụ các ion kim loại của vật
liệu chitosan oxit sắt từ là pH=6,0.
Đã bước đầu nghiên cứu khả năng giải hấp phụ mẫu vật liệu bằng dung dịch
NaOH 0,2M và EDTA 0,2M cho kết quả tương đối tốt.
Bước đầu đã nghiên cứu khả năng tái sử dụng của mẫu vật liệu, khả năng
hấp phụ của mẫu lần thứ 2 giảm khoảng 5-10% so với mẫu sử dụng lần 1.
Bước đầu tiến hành nhồi cột và xử lí dung dịch CuSO
4
, kết quả xử lí là tương
đối tốt. Từ đó chúng em thấy rằng có thể ứng dụng vào thực tế trong xử lí nước bị ô
nhiễm kim loại nặng trong qui mô các hộ gia đình.
15
Tài liệu tham khảo
1. Mini Namdeo, S.K. Bajpai: “Chitosan–magnetite nanocomposites (CMNs) as
magnetic carrier particles for removal of Fe(III) from aqueous solutions”.
http:// www.elsevier.com .
2. Karina Donadel , Marcos D.V. Felisberto , Valfredo T. Fávere , Mauricio
Rigoni: “Synthesis and characterization of the iron oxide magnetic particles coated
with chitosan biopolymer”. http:// www.eslevier.com .
3. “Đặc điểm của chitin – chitosan”. Hoahocvietnam.com.
4. Đỗ Quang Trung (2005), Nghiên cứu tổng hợp vật liệu hấp phụ có từ tính và
khảo sát khả năng ứng dụng trong xử lí nước và nước thải, Đề tài Nghiên cứu
Khoa học, ĐHKHTN-ĐHQGHN.
5. Trần Thị Hồng Vân, Trịnh Quyết Thắng, Trần Minh Đức, Đào Văn Bảy và