ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
NGUYỄN THU HIỀN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP GỐM MONTICELITE
CaO.MgO.SiO
2
VÀ ẢNH HƯỞNG CỦA OXIT Fe
2
O
3
,
Cr
2
O
3
ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA GỐM. NGUYỄN THU HIỀN

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP GỐM MONTICELITE
CaO.MgO.SiO
2
VÀ ẢNH HƯỞNG CỦA OXIT Fe
2
O
3
,
Cr
2
O
3
ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA GỐM Chuyên ngành: Hóa vô cơ

1.2.1. Khái quát về các oxit trong hệ CaO-MgO-SiO
2
5
1.2.2. Khái quát về các oxit Fe
2
O
3
, Cr
2
O
3
6
1.2.3 Giới thiệu về talc 7
1.2.3.1. Nguồn gốc hình thành talc 7
1.2.3.2. Thành phần hóa học và thành phần khoáng talc 8
1.2.3.3. Cấu trúc của talc 8
1.2.3.4. Tính chất của talc 10
1.2.3.5. Ứng dụng của talc 11
1.2.4. Khái quát về gốm hệ CaO- MgO-SiO
2
11
1.3. GIỚI THIỆU VỀ GỐM MONTICELITE 13
1.3.1. Cấu trúc của Monticelite 13
1.3.2. Tính chất của gốm Monticelite 14
1.3.3. Ứng dụng của gốm Monticelite 14
1.4. GIỚI THIỆU PHẢN ỨNG GIỮA PHA RẮN 15
1.4.1. Cơ chế phản ứng giữa các pha rắn 15
1.4.2. Các yếu tố ảnh hƣởng đến phản ứng giữa các pha rắn 15
1.4.3. Phản ứng phân hủy nhiệt nội phân tử 16
Chƣơng 2. THỰC NGHIỆM 17

, Cr
2
O
3
) 31
3.1.3. Kết quả phân tích nhiệt của mẫu M
7
(talc, MgO, CaCO
3
, Fe
2
O
3
) 32
3.2. Ảnh hƣởng của hàm lƣợng crom(III) oxit , sắt(III) oxit đến sự hình
thành Monticelite và tính chất của gốm 33
3.2.1. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X ( X- Ray) 33
3.2.2. Kết quả ảnh SEM 37
3.2.3. Ảnh hƣởng của crom (III) oxit và sắt (III) oxit đến các tính chất của vật
liệu 39
3.2.3.2. Độ hút nƣớc 41
3.2.3.4. Cƣờng độ kháng nén 44
3.3. Xây dựng quy trình điều chế gốm Monticelite 46
3.3.1. Ảnh hƣởng của nhiệt độ nung đến quá trình hình thành Monticelite
3.3.2. Xác định các tính chất của vật liệu 51
3.3.3. Quy trình điều chế gốm Monticelite 53
KẾT LUẬN 54
. TÀI LIỆU THAM KHẢO 55
0
C trong 1h 43
Bảng 3.8. Kết quả đo cường độ nén 44
Bảng 3.9. Hệ số giãn nở nhiệt của các mẫu 45
Bảng 3.10. Độ bền sốc nhiệt của các mẫu 45
Bảng 3.11. Độ chịu lửa của các mẫu 45
Bảng 3.12.Cường độ pic đặc trưng của các pha tinh thể phụ thuộc vào nhiệt độ nung 49
Bảng 3.13. Các tính chất vật lý của mẫu ở các nhiệt độ nung khác nhau 51
Bảng 3.14. Các tính chất của mẫu M11- 1200
0
C 52

DANH MỤC HÌNH VẼ

Hình 1.1. Phương pháp gốm truyền thống để sản xuất vật liệu gốm 4
Hình 1.2. Cấu trúc tinh thể talc 9
Hình 1.3. Hệ bậc ba CaO – MgO – SiO2 12
Luận văn tốt nghiệp bộ môn Hoá học vô cơ
Nguyễn Thu Hiền Lớp cao học K20
4
Hình 2.1. Sơ đồ khối của thiết bị phân tích nhiệt 19
Hình 2.2. Nhiễu xạ tia X theo mô hình Bragg 20
Hình 2.3. Sơ đồ khối các bộ phận của kính hiển vi điện tử quét 21
Hình 2.4. Mô hình thiết bị đo cường độ kháng nén 23
Hình 3.1. Giản đồ phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp 30
Hình 3.2. Giản đồ phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp 31
Hình 3.3. Giản đồ phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp 32
Hình 3.4.Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc cường độ pha Monticelite vào hàm lượng crom
(III) oxit. 35
Hình 3.5.Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc cường độ pha Monticelite vào hàm lượng

Hình 3.19.Ảnh SEM của mẫu M 11 50 Luận văn tốt nghiệp bộ môn Hoá học vô cơ
Nguyễn Thu Hiền Lớp cao học K20
1
MỞ ĐẦU
Công nghiệp gốm sứ là một trong những ngành cổ truyền được phát triển rất
sớm. Từ hơn 9000 năm trước công nguyên vật liệu gốm đã được con người biết đến
và sử dụng. Ngày nay cùng với sự phát triển của khoa học kỹ thuật, vật liệu gốm
càng ngày càng được sử dụng rộng rãi, đặc biệt sự ra đời của nhiều loại gốm mới
với nhiều đặc tính ưu việt đang trở thành đề tài được rất nhiều nhà khoa học trên thế
giới và trong nước quan tâm nghiên cứu.
Gốm Monticelite (CaO.MgO.SiO
2
) [15,19,25] là một trong những loại gốm
mới có nhiều tính chất vượt trội: như có độ bền cơ học cao, hệ số giãn nở nhiệt thấp,
không phản ứng với axit, bazơ, với tác nhân oxi hóa, có hoạt tính sinh học, không
có tính độc với sự phát triển của tế bào…Với những đặc tính như vậy nên gốm
Monticelite được sử dụng trong nhiều lĩnh vực công nghệ khác nhau: công nghệ xây
dựng, công nghệ điện, điện tử, sinh học…
Do vậy, việc nghiên cứu tổng hợp gốm Monticelite sẽ góp phần vào sự phát
triển của ngành công nghệ vật liệu gốm.
Hiện nay có rất nhiều phương pháp tổng hợp gốm Monticelite đã được các
tác giả [ 10,12,13] nghiên cứu: Phương pháp truyền thống, phương pháp đồng kết
tủa, phương pháp sol-gel, phương pháp khuếch tán pha rắn vào pha lỏng…Trong
đó, phương pháp gốm truyền thống có nhiều ưu điểm về cách phối trộn nguyên liệu
ban đầu dẫn đến sự đồng nhất cao về sản phẩm. Không những thế, xu thế hiện nay,
người ta đi tổng hợp gốm Monticelite từ các khoáng chất có sẵn trong tự nhiên
[23,28] như: đá vôi, khoáng talc, thạch anh…để thu được Monticelite có giá thành

liệu giá đỡ…
Về đặc tính nhiệt, vật liệu gốm có nhiệt độ nóng chảy cao, đặc biệt là hệ số
giãn nở nhiệt thấp nên được dùng làm các thiết bị đòi hỏi có độ bền nhiệt, chịu được
các xung nhiệt lớn (lót lò, bọc tàu vũ trụ…).
Về đặc tính điện, độ dẫn điện của vật liệu gốm thay đổi trong một phạm vi khá
rộng từ dưới 10 
-1
.cm
-1
đến 10
-12

-1
.cm
-1
. Có loại vật liệu gốm trong đó phần tử
dẫn điện là electron như trong kim loại, cũng có loại vật liệu gốm trong đó ion đóng
vai trò là phần tử dẫn điện. Do đó ta có thể tổng hợp nhiều loại vật liệu gốm kĩ thuật
khác nhau như gốm cách điện, gốm bán dẫn, gốm siêu dẫn điện…
Đặc tính từ của vật liệu gốm rất đa dạng. Ta có thể tổng hợp được gốm nghịch
từ, gốm thuận từ, gốm sắt từ, gốm phản sắt từ với độ từ cảm thay đổi từ 0 đến 10
phụ thuộc rất đa dạng vào nhiệt độ cũng như từ trường ngoài.
Về đặc tính quang, ta có thể tổng hợp được các loại vật liệu có các tính chất
quang học khác nhau như vật liệu phát quang dưới tác dụng của dòng điện (chất
điện phát quang), vật liệu phát quang dưới tác dụng của ánh sáng (chất lân quang)
hoặc các loại gốm sử dụng trong thiết bị phát tia laze.
Luận văn tốt nghiệp bộ môn Hoá học vô cơ
Nguyễn Thu Hiền Lớp cao học K20
3
Vật liệu gốm đã góp phần đặc biệt quan trọng đối với sự phát triển của mọi

Nguyên tắc của phương pháp này là phân tán pha rắn ban đầu vào pha lỏng,
rồi tiến hành kết tủa pha rắn thứ hai. Khi đó, các hạt pha kết tủa sẽ bám xung quanh
hạt pha rắn ban đầu, làm cho mức độ phân bố của chúng đồng đều hơn, tăng diện
tích tiếp xúc cũng như tăng hoạt tính của các chất tham gia phản ứng, do đó làm
giảm nhiệt độ phản ứng xuống thấp hơn nhiều so với phương pháp gốm truyền
thống. Vì vậy, phương pháp này được sử dụng khá nhiều trong kỹ thuật tổng hợp
vật liệu. Tuy nhiên nhược điểm lớn của phương pháp này rất khó khăn trong việc
đảm bảo tỷ lệ hợp thức của sản phẩm.
1.1.2.4. Phƣơng pháp điều chế gốm truyền thống
Có thể mô tả phương pháp gốm truyền thống theo dạng sơ đồ sau: Hình 1.1. Phƣơng pháp gốm truyền thống để sản xuất vật liệu gốm
Trong sơ đồ:
Giai đoạn chuẩn bị phối liệu: tính toán thành phần của nguyêu liệu ban đầu (đi
từ các ôxit, hiđroxit, hoặc các muối vô cơ ) sao cho đạt tỷ lệ hợp thức của sản
phẩm muốn điều chế.
Giai đoạn nghiền, trộn: nghiền mịn nguyên liệu để tăng diện tích tiếp xúc giữa
các chất phản ứng và khuyếch tán đồng đều các chất trong hỗn hợp. Khi nghiền ta
có thể cho một lượng ít dung môi vào cho dễ nghiền [12,18,22] . Phải chọn loại
dung môi nào để trong quá trình nghiền dễ thoát ra khỏi phối liệu ( có thể dùng rượu
etylic, axeton… ).
Giai đoạn ép viên: nhằm tăng độ tiếp xúc giữa các chất phản ứng. Kích thước
và độ dày của viên mẫu tùy thuộc vào khuôn và mức độ dẫn nhiệt của phối liệu. Áp
lực nén tùy thuộc vào điều kiện thiết bị có thể đạt tới vài tấn/cm
2
. Dùng thiết bị nén

1.2.1.1. Canxi oxit (CaO) [29]
Phân tử gam : 56,08 g/mol.
Tỷ trọng : 3,35 g/cm
3

Điểm nóng chảy : 2572
0
C
Điểm sôi : 2850
0
C
Độ tan trong nước : có phản ứng với nước.
Canxi oxit là chất rắn màu trắng, dạng tinh thể lập phương tâm mặt. Về mặt
hóa học canxi oxit là một oxit bazơ, có thể bị kim loại kiềm, nhôm, silic khử về kim
loại. Canxi oxit chủ yếu được điều chế từ canxi cacbonat (CaCO
3
) bằng cách phân
hủy nhiệt ở khoảng 900
0
C.
CaCO
3

0
900


CaO + CO
2


nối với nhau
qua nguyên tử oxi chung. Trong tứ diện SiO
4
, nguyên tử Si nằm ở tâm tứ diện liên
kết cộng hóa trị với bốn nguyên tử oxi nằm ở đỉnh của tứ diện.
Ở nhiệt độ thường chỉ có thạch anh α bền nhất còn các tinh thể khác là giả
bền. Thạch anh nóng chảy ở 1600-1670
0
C nhiệt độ nóng chảy của nó không thể xác
định chính xác được vì sự biến hóa một phần sang những dạng đa hình khác với tỉ lệ
khác nhau tùy theo điều kiện bên ngoài [3.,8,23]
Về mặt hóa học SiO
2
rất trơ, nó không tác dụng với oxi, clo, brom và các axit kể cả
khi đun nóng. Nó chỉ tác dụng với flo và HF ở điều kiện thường.
1.2.2. Khái quát về các oxit Fe
2
O
3
, Cr
2
O
3
1.2.2.1. Sắt (III) oxit ( Fe
2
O
3
)[29]
Phân tử gam : 159,69 g/mol.
Tỷ trọng : 5,242 g/cm

0
C
Điểm sôi : 3000
0
C
Bán kính nguyên tử crom 0,145Å, bán kính ion Cr
3+
0,057Å
Crom (III) oxit là chất rắn, màu lục thẫm, không tan trong nước. Về mặt hóa học
Crom (III) oxit là một oxit lưỡng tính, tan được trong dung dịch axit và dung dịch
kiềm. Được dùng tạo màu lục cho đồ sứ, đồ thủy tinh.
1.2.3 Giới thiệu về talc
1.2.3.1. Nguồn gốc hình thành talc
Talc là một khoáng vật [2,5] được hình thành từ quá trình biến chất các
khoáng vật magie như pyroxen, amphiboli, olivin có mặt của nước và cacbon đioxit.
Quá trình này tạo ra các đá tương ứng gọi là talc cacbonat.
Talc ban đầu được hình thành bởi sự hydrat và cacbonat hóa serpentin, theo
chuỗi phản ứng sau:
Serpentin + cacbon đioxit → Talc + manhezite + nước
2Mg
3
Si
2
O
5
(OH)
4
+ CO
2
 Mg

O
10
(OH)
2
với tỷ lệ MgO: 31,9%
, SiO
2
: 63,4% và H
2
O: 4,7%. Tuy nhiên quặng talc trong tự nhiên thường chứa các
tạp chất như FeO, Fe
2
O
3
, Al
2
O
3
, Na
2
O, K
2
O, CaO hàm lượng các tạp chất thường
chứa vài phần trăm. Trong những tạp chất trên người ta lưu ý nhiều đến thành phần
của các oxit kim loại nhóm d vì chúng có khả năng gây màu, gây màu mạnh nhất là
oxit sắt. Nếu sử dụng talc làm nguyên liệu sản xuất gốm sứ hay vật liệu chịu lửa thì
người ta thường chọn talc có thành phần oxit sắt nhỏ. Màu của talc thường là màu
xanh sáng,
trắng hoặc xanh xám. Nếu oxit sắt lớn thì có màu trắng ngà hoặc phớt hồng.
+ Thành phần khoáng vật

]
2
.(OH)
2
; manhetite Fe
3
O
4
; hemantite Fe
2
O
3
…
1.2.3.3. Cấu trúc của talc [3, 17]
Khoáng chất talc có cấu trúc tinh thể và ở dạng cấu trúc lớp: tứ diện –bát diện-
tứ diện (T-O-T). Hình 1.1 mô tả cấu trúc tinh thể của talc.
Luận văn tốt nghiệp bộ môn Hoá học vô cơ
Nguyễn Thu Hiền Lớp cao học K20
9 Hình 1.2. Cấu trúc tinh thể talc
Cấu trúc lớp cơ bản của talc được tạo thành từ lớp bát diện Mg-O
2
/hyđroxyl
nằm kẹp giữa 2 lớp tứ diện SiO
2
.Các lớp đều trung hòa điện tích, xen giữa chúng
không có cation trao đổi và chúng liên kết với nhau bằng lực liên kết yếu. Điều này
dẫn đến độ cứng thấp và khuyết tật trong trình tự các lớp của talc.

)
90,00
98,68
 (
0
)
100,15
119,90
 (
0
)
90,00
85,27
Z
4
2
Nhóm không gian
C2/c
1CKhi các lớp TOT chồng lên nhau thì các vòng sáu tứ diện của chúng không
đối nhau trực diện, mà lệch nhau một khoảng bằng 1/3 cạnh a của ô cơ sở. Mặt
khác, vòng sáu cạnh tứ diện không đối xứng sáu phương, mà ba phương kép do các
tứ diện tự xoay một góc quanh trục đứng. Vậy, talc có những loại cấu trúc như 1Tc
(một lớp ba nghiêng), 2M (hai lớp một nghiêng) và 2O (hai lớp trực thoi).
Tinh thể talc có dạng hình vẩy. Thường tập hợp tạo các lá hay khối sít đặc. Do
lực liên kết các vảy nhỏ nên sờ tay có cảm giác mỡ.
1.2.3.4. Tính chất của talc [2, 3, 29]
Trong các loại khoáng chất có trong tự nhiên, bột talc là loại bột mềm nhất (độ

O
Khi đó SiO
2
được tách ra ở trạng thái vô định hình. Ở 1100
0
C nó chuyển một
phần sang cristobalit kèm theo giãn nở thể tích. cristobalit có khối lượng riêng nhỏ
và nó sẽ bù trừ sức co khi nung talc. Vì thế thể tích quặng talc khi nung thực tế ổn
định. Nhờ tính ổn định thể tích và độ mềm của nó cho phép ta có thể sử dụng quặng
talc cưa thành những viên gạch xây lò, buồng đốt nhiên liệu khí.
Bảng 1.2. Tiêu chuẩn chất lƣợng khoáng talc theo ISO (ISO 3262) [29]
Loại
Hàm lƣợng Talc trung
bình %
Mất khi nung ở
1000 °C, %
Khả năng hòa tan trong
HCl, tối đa %
A
95
4 – 6,5
5
B
90
4 – 9
10
C
70
4 – 18
30

), (2) tridymite (SiO
2
), (3) pseudowollastonite (-CaO.SiO
2
),
(4) tricalcium di-silicat (3CaO. 2SiO
2
), (5) - canxi orthosilicate (-2CaO.SiO
2
),
(6) vôi (CaO), (7) periclase (MgO), (8) forsterit (2MgO.SiO
2
).
Các hợp chất hai cấu tử không có miền trong hệ bậc ba là: (1) Tricalcium
silicat, 3CaO.SiO
2
, (2) clino-enstatite (MgO.SiO
2
).
Hợp chất ba cấu tử của hệ CaO. MgO.SiO
2
điểm dễ nóng chảy nhất ứng với
thành phần % về số mol như sau : 0,8 MgO; 61,4 SiO
2
; 30,6 CaO ở nhiệt độ
1320
0
C. Trong hệ có bốn hợp chất 3 cấu tử:
4
xếp chặt theo luật 6 phương ABABAB, tinh thể hệ
trực thoi, được thể hiện trên hình 1.4

Hình 1.4. cấu trúc Monticelite CaO.MgO.SiO
2
: (a) tế bào đơn vị chiếu xuống
trục b; (b) tế bào đơn vị chiếu xuống trục c.
Luận văn tốt nghiệp bộ môn Hoá học vô cơ
Nguyễn Thu Hiền Lớp cao học K20
14
Monticelite thuộc hệ tinh thể hệ trực thoi, có thông số mạng a= 0,4815 nm,
b= 1,108 nm, c= 0,637 nm, = 90
0
, = 90
0
, =90
0
, Z = 4.
Cấu trúc mạng lưới tinh thể Monticelite đều có ion Mg
2+
nằm ở vị trí bát diện
còn Ca
2+
và Si
4+
nằm ở vị trí tứ diện là chính. Vì vậy Monticelite có thể thay thế

O
3
, các chất này sẽ phản ứng để tạo các
khoáng khác nhau hay tạo màu. Trong môi trường oxi hóa magie oxit với các oxit
trên sẽ tạo thành tinh thể ferit. Magie oxit và ferit sẽ hòa tan lẫn nhau để tạo thành
dung dịch rắn ở nhiệt độ thấp. Khi sử dụng các phụ gia là oxit M
2
O
3
sẽ làm tăng quá
trình kết khối và tái kết tinh tinh thể trong gốm.
1.3.2. Tính chất của gốm Monticelite
Các tính chất của gốm Monticelite được thể hiện trên bảng 1.3
Bảng 1.3 : Tính chất của Monticelite
Mẫu gốm
Độ cứng
Morh
d
g/cm
3
R
n

Kg/cm
2

α(10
-6
K
-1

tốc độ phản ứng xảy ra chậm và không đạt trạng thái cân bằng. Phản ứng pha rắn
phụ thuộc vào sự sắp xếp của các cấu tử phản ứng trong mạng lưới tinh thể. Cấu
trúc tinh thể và khuyết tật mạng lưới có ảnh hưởng quyết định đến khả năng phản
ứng của chất rắn. Phản ứng bao gồm hai giai đoạn:
+ Giai đoạn tạo mầm
Quá trình này đòi hỏi làm đứt một số liên kết cũ trong các chất phản ứng,
hình thành một số liên kết mới trong sản phẩm. Điều này chỉ có thể xảy ra khi có sự
phân bố lại các ion ở chỗ tiếp xúc.
+ Giai đoạn phát triển mầm tinh thể sản phẩm
Sau khi đã có một lớp mầm tinh thể sản phẩm thì đến giai đoạn phát triển lớp
tinh thể đó. Để thực hiện quá trình này sẽ có sự khuếch tán ngược chiều các cation
hay gọi cơ chế C.Wagner.
1.4.2. Các yếu tố ảnh hƣởng đến phản ứng giữa các pha rắn
Quá trình thực hiện phản ứng giữa các chất rắn gồm các bước: chuẩn bị chất
rắn đa tinh thể, tiến hành phản ứng ở nhiệt độ cao.
Một trong những phương pháp được sử dụng phổ biến nhất để chuẩn bị chất rắn đa
tinh thể (dạng bột) là thực hiện phản ứng trực tiếp hỗn hợp các nguyên liệu ban đầu
với pha rắn. Vì vậy tốc độ phản ứng quyết định đến quá trình phản ứng. Hai yếu tố
này bị chi phối bởi nhiều yếu tố.
+ Nhiệt độ nung:
+ Diện tích bề mặt tiếp xúc giữa các chất phản ứng
+ Đặc điểm cấu trúc của các chất ban đầu
+ Chất khoáng hóa
Luận văn tốt nghiệp bộ môn Hoá học vô cơ
Nguyễn Thu Hiền Lớp cao học K20
16
1.4.3. Phản ứng phân hủy nhiệt nội phân tử [10]
Khái niệm này dùng để chỉ cho phản ứng tổng hợp một pha rắn mới xảy ra
khi phân hủy nhiệt một pha rắn ban đầu có chứa các hợp phần cần thiết cho pha
rắn mới.

có thể xảy ra một cách nhanh chóng.
Vậy là do xảy ra phản ứng nội phân tử đã làm giảm nhiệt độ phản ứng giữa
các pha rắn.Trong sản xuất gốm việc giảm được nhiệt độ nung thiêu kết là rất quan
trọng vì vậy, trong nghiên cứu này chúng tôi tiến hành tổng hợp gốm Monticellite
từ khoáng talc.
Luận văn tốt nghiệp bộ môn Hoá học vô cơ
Nguyễn Thu Hiền Lớp cao học K20
17
Chƣơng 2. THỰC NGHIỆM
2.1. MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG CỦA LUẬN VĂN
2.1.1. Mục tiêu của luận văn
Nghiên cứu tổng hợp gốm Monticelite CaO.MgO.SiO
2
và ảnh hưởng của
oxit Fe
2
O
3
, Cr
2
O
3
đến cấu trúc và tính chất của gốm.
2.1.2. Các nội dung nghiên cứu của luận văn
* Nghiên cứu khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến điều chế gốm Monticelite.
- Thành phần hóa học.
- Nhiệt độ nung thiêu kết.
- Thời gian nung thiêu kết.
* Nghiên cứu cấu trúc, tính chất của gốm.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (III) oxit đến cấu trúc, tính chất của gốm.


- Chất kết dính PVA
Các hóa chất được sử dụng là loại tinh khiết của Trung Quốc.
2.2.2. Dụng cụ
- Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, khay nung mẫu.
Luận văn tốt nghiệp bộ môn Hoá học vô cơ
Nguyễn Thu Hiền Lớp cao học K20
18
- Lò nung, tủ sấy, cân kĩ thuật (chính xác 10
-1
, 10
-2
), cân phân tích chính xác
10
-3
, thước đo kĩ thuật chính xác 0,02 mm.
- Máy nghiền bi ( Fristch, Đức).
- Máy nhiễu xạ tia X SIEMEN D 5005 (Đức).
- Máy phân tích nhiệt DTA/TG - Đại học Bách Khoa Hà Nội.
- Máy chụp ảnh SEM (Trung tâm Khoa học Vật liệu- Khoa Vật lý – Trường
Đại học Khoa học Tự Nhiên- ĐHQGHN).
- Máy đo cường độ kháng nén IBERTEST (European) của tổng cục đo lường
chất lượng Việt Nam.
2.3. CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3.1. Phƣơng pháp phân tích nhiệt [7]
Phương pháp phân tích nhiệt giúp xác định các hiệu ứng nhiệt, sự thay đổi
khối lượng của mẫu nghiên cứu ứng với các quá trình biến hóa xảy ra ở một nhiệt
độ xác định. Trên cơ sở đó người ta xác định được mẫu nghiên cứu đã xảy ra quá
trình hóa học gì? ở nhiệt độ nào và mức độ mạnh hay yếu?
Hiệu ứng nhiệt được ghi dưới dạng đường đốt nóng hoặc các dạng khác như

Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) là một trong những phương pháp hiện đại
dùng để xác định thành phần pha tinh thể của vật liệu. Phương pháp này cho phép
xác định thông số mạng, kiểu mạng lưới, kích thước hạt
Phương pháp nhiễu xạ tia X dựa trên nguyên tắc sau:
Khi chiếu một chùm tia X song song, đơn sắc vào vật liệu có cấu trúc tinh thể
thì xảy ra hiện tượng khuếch tán tia X. Điện trường của chùm tia tới làm điện tử của
nguyên tử trong mạng tinh thể dao động, sự dao động này là nguồn phát tia thứ cấp
phát ra bức xạ cùng tần số với tia X. Do đó chúng giao thoa với nhau. Trong mạng
lưới tinh thể chúng tạo thành những mặt phẳng nút. Sự khuếch tán tia X có thể xem
như sự phản xạ từ các mặt phẳng nút đó. Khi chiếu một chùm tia X đơn sắc có bước
sóng xác định đi qua một hệ tinh thể, trong tinh thể ta chọn hai mặt phẳng nút song
song với nhau có khoảng cách là d
hkl
, góc hợp bởi tia tới với mặt phẳng nút là .
Nếu hiệu lộ trình của tia tới và tia phản xạ bằng một số nguyên lần bước sóng thì
xảy ra hiện tượng nhiễu xạ tia X.
Chất so sánh
Mẫu
nghiên cứu
T
1
T
2

2

B