CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM QCVN : 2013/BYT
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA
VỀ CHẤT BÔI TRƠN, CÁC TÁC NHÂN LOẠI BỎ VÀ CHỐNG
KẸT CỨNG, TRỢ KHUÔN
National technical regulation on Lubricants, release and anti stick agents,
moulding aids
HÀ NỘI - 2013
1. Phạm vi điều chỉnh
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu
kỹ thuật và quản lý về chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các tác nhân loại bỏ và chống kẹt
cứng, trợ khuôn được sử dụng với mục đích làm chất hỗ trợ chế biến.
2. Đối tượng áp dụng
Quy chuẩn này áp dụng đối với:
2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các
tác nhân loại bỏ và chống kẹt cứng, trợ khuôn là chất hỗ trợ chế biến (sau đây gọi tắt
là tổ chức, cá nhân).
2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.
3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt:
3.1. Các tác nhân loại bỏ và chống kẹt cứng, trợ khuôn: là chất hỗ trợ chế biến
được bổ sung vào thành phần chính của thực phẩm với giá trị năng lượng không
đáng kể.
3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 - Combined
compendium of food additive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on
food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory
solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các
yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy
trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu
cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006.
3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của
Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.
3.4. TS (test solution): Dung dịch thuốc thử.
3.5. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.
3.6. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia
thực phẩm.
phải áp dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác nhưng phải có độ chính
xác tương đương.
3. Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6
năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra nhà nước về
chất lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường và các quy định khác của pháp luật
có liên quan.
Trong quá trình thanh tra, kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn thực
phẩm, lấy mẫu được thực hiện theo Thông tư 14/2011/TT-BYT ngày 01/4/2011
của Bộ Y tế về Hướng dẫn chung về lấy mẫu thực phẩm phục vụ thanh tra,
kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn thực phẩm.
III. YÊU CẦU QUẢN LÝ
1. Công bố hợp quy
1.1. Các tác nhân loại bỏ và chống kẹt cứng, trợ khuôn phải được công bố phù
hợp với các quy định tại Quy chuẩn này.
1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo
Hướng dẫn việc công bố hợp quy và công bố phù hợp quy định an toàn thực
5
phẩm được ban hành kèm theo Thông tư số 19/2012/QĐ-BKHCN ngày 09 tháng
11 năm 2012 của Bộ trư ởng Bộ Y tế và các quy định của pháp luật.
2. Kiểm tra đối với các tác nhân loại bỏ và chống kẹt cứng, trợ khuôn
Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các tác nhân loại bỏ và chống
kẹt cứng, trợ khuôn phải thực hiện theo các quy định của pháp luật.
IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN
1. Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ
Tác nhân chống đóng bánh
Bao gói và bảo quản
Bảo quản trong đồ bao gói kín
2. Yêu cầu kỹ thuật
Qui trình
Mẫu
1 g
Phân tích
Trộn mẫu với 10 mL nước và 5 mL acid sulfuric trong đĩa sứ
và bay hơi tới khi toàn bộ nước được loại bỏ. Tiếp tục làm
nóng tới khi cô đặc và khí sulfur trioxide trắng bay hơi, sau
đó làm mát và cẩn trọng thêm 20 mL nước. Đun sôi trong vài
phút và lọc. Kết tủa xám silic ở trên filter. Thêm ammonium
hydroxide 6 N to a portion of the filtrate
Chỉ tiêu chấp nhận
Kết tủa trắng, keo hóa Nhôm hydroxyd hình thành, không
tan trong Nhôm hydroxyd 6N
3. Tạp nhiễm
(Tạp nhiễm vô cơ)
3.1. Arsen
Thí nghiệm giới hạn Arsen, Phụ lục IIIB
Dung dịch mẫu
Chuyển 10,0 g mẫu vào bình 250 ml, và thêm 50 mL acid
hydrocloric 0,5 N. Gắn thiết bị ngưng hồi lưu vào bình, làm
nóng trong bể hơi trong 30 phút, làm mát và để lắng các
chất chưa hòa tan. Gạn lớp chất lỏng bề mặt vào bình định
mức 100 mL sử dụng giấy lọc Whatman số 3, hay loại tương
đương. Giữ lại các chất không tan trong cốc mỏ. Rửa bã và
acid sử dụng công thức:
Kết quả = (2R x 100)/w
R = Khối lượng của phần bã (g)
W = Khối lượng của mẫu (g)
Tiêu chí chấp nhận
NMT 2,0%
6.2. Carbonat
Mẫu
1 g
Phân tích
Trộn mẫu với 10 mL nước, làm mát và giữ mát hỗn hợp
trong khi thêm 5 mL acid sulfuric
Tiêu chí chấp nhận
Không xuất hiện hiện tượng sủi bọt trong quá trình thêm acid
6.3. Giảm khối lượng khi nung
Mẫu
2 g
Phân tích
Nung mẫu trong cốc nung trừ bì tại 575
o
± 25
o
tới khối
lượng không đổi. Làm mát và cân
Tiêu chí chấp nhận
NMT 15,0%
6.4. Sắt
Mẫu
2 g
Phân tích
dưới ánh mặt trời, sau đó sản phẩm đã tan chảy được lọc và
đóng thành bánh sáp ong vàng. Sáp ong trắng thu được
bằng cách tẩy trắng sáp ong vàng dùng các chất oxy hóa
như hydro peroxyd, acid sulfuric, hay ánh sáng mặt trời. Sáp
ong là một hỗn hợp các ester của các acid béo và cồn béo,
các hydrocarbon và acid béo tự do, và có một phần nhỏ các
cồn béo tự do.
Mã số C.A.S.
8006-40-4 (sáp ong vàng)
8012-89-3 (sáp ong trắng)
3. Cảm quan
Sáp ong vàng: chất rắn màu vàng hoặc nâu sáng, khi lạnh
thì dễ vỡ, khi vỡ tạo thành miếng mờ đục, dạng hạt, không
có dạng tinh thể, ở nhiệt độ khoảng 35°C trở nên mềm dẻo.
Có mùi đặc trưng của mật ong.
Sáp ong trắng: chất rắn màu trắng hay màu trắng ngà (lớp
mỏng thường trong mờ), có mùi nhẹ đặc trưng của mật ong.
4. Chức năng
Chất làm bóng, chất giải phóng, chất ổn định, chất tạo kết
cấu cho kẹo cao su, chất mang cho phụ gia thực phẩm (bao
gồm mang hương và mang màu), chất làm đục.
5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan
Không tan trong nước, ít tan trong cồn, rất dễ tan trong
ether.
6.1. Độ tinh khiết
Chỉ số peroxyd
Cân chính xác 5 g mẫu vào bình nón 200 mL. Thêm 30 mL
dung dịch cloroform và acid acetic (TT) 2:3 và đậy nút bình
nón. Làm nóng mẫu trong nước ấm và xoáy tròn để hòa tan
mẫu. Để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm 0,5 mL dung dịch
kali iodid bão hòa. Đậy bình nón bằng nút và lắc mạnh trong
60 ± 5 giây. Thêm 30 mL nước và chuẩn độ ngay bằng dung
dịch natri thiosulfat dùng chỉ thị hồ tinh bột (TT). Tiến hành
thêm trên một mẫu trắng.
Chỉ số peroxyd =
m
1000N)ba( ××−Trong đó:
a = số mL natri thiosulfat dùng cho mẫu thử
b = số mL natri thiosulfat dùng cho mẫu trắng
N = nồng độ đương lượng của natri thiosulfat
m = khối lượng mẫu (g)
Sáp carnauba
Cân khoảng 100 mg mẫu thử vào một ống nghiệm, thêm 20
mL n-butanol. Nhúng ống nghiệm vào chậu nước đang sôi,
lắc hỗn hợp nhẹ nhàng đến khi mẫu thử hòa tan hoàn toàn.
Chuyển mẫu trong ống nghiệm vào một cốc có mỏ chứa nước
ở 60°C, và để yên cho nước nguội xuống nhiệt độ phòng. Một
khối xốp các tinh thể mịn giống hình kim tạo thành, tách khỏi
lớp dung dịch mẹ trong suốt. Dưới kính hiển vi, các tinh thể
periodat 1,07% (kl/tt) trong nước, lắc đều và để yên trong 5
phút. Thêm 1,0 mL dung dịch fuchsin đã làm mất màu (xem ở
dưới), lắc đều. Kết tủa phải tan hết. Đặt ống vào một cốc có
mỏ chứa nước ở 40°C. Để nguội, quan sát trong khoảng 10 –
15 phút. Nếu dung dịch chuyển thành màu tím xanh, màu
phải không được đậm hơn màu dung dịch chuẩn pha đồng
thời theo cách tương tự nhưng dùng 1,0 mL dung dịch
glycerin 0,001% (kl/tt) trong acid sulfuric loãng (TT).
Dung dịch fuchsin được khử màu
Hòa tan 0,1 g fuchsin dạng base trong 60 mL nước. Thêm
dung dịch gồm 1 g natri sulfit khan (tinh khiết thuốc thử) trong
10 mL nước. Thêm từ từ 2 mL acid hydrocloric, vừa thêm vừa
lắc liên tục. Thêm nước đến đủ 100 mL. Để yên, tránh ánh
sáng trong vòng ít nhất 12 giờ, loại màu bằng than hoạt tính
và lọc. Nếu dung dịch trở nên đục, lọc trước khi dùng. Nếu
sau khi để yên, dung dịch chuyển sang màu tím, loại màu lần
nữa bằng than hoạt tính. Bảo quản tránh ánh sáng.
Chì
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích
hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và
phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương
pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các
phương pháp phân tích công cụ.
12
đến C
28
, và các
rượu đơn chức mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C
24
đến
C
34
và rượu diol mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C
24
đến C
34
).
- Các Diester cinnamic aliphatic (Ester giữa acid p-methoxy
cinnamic và các rượu diol mạch thẳng có mạch carbon chẵn
từ C
24
đến C
34
).
Ngoài ra chế phẩm cũng chứa các acid tự do (các acid mạch
thẳng có mạch carbon chẵn từ C
22
đến C
28
), các rượu tự do
(các rượu mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C
30
đến C
Chỉ số acid
Từ 2 đến 7.
Chỉ số xà phòng hóa
Từ 78 đến 95.
Chỉ số ester
Từ 71 đến 93.
Chỉ số ester thu được khi lấy giá trị chỉ số xà phòng hóa trừ
13
đi giá trị chỉ số acid.
14
Tro sulfat
Không được quá 0,25 % (kl/kl).
Các chất không xà
phòng hóa
Từ 50% đến 55%.
Chì
Không được quá 2,0 mg/kg.
6. Phương pháp thử
6.1. Độ tinh khiết
Tro sulfat
Cân 2 g mẫu thử vào một chén sứ hoặc đĩa platin đã xác
định trọng lượng bì, đun trên lửa đến khi hơi bay ra không
còn mùi hăng. Nung theo hướng dẫn tại huyên luận xác định
tro sulfat, phương pháp I - JECFA monograph 1 - Vol.4).
Các chất không xà
phòng hóa
Cân 5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào bình dung tích
chân không không quá 200 mmHg hoặc tại 100
o
C trong 30
phút. Để nguội trong trong bình hút ẩm, cân khối lượng cặn
còn lại (các chất không xà phòng hóa).
Hòa tan cặn trong 50 ml ethanol trung tính ấm và chuẩn độ
với natri hydroxyd 0,02N, sử dụng chỉ thị là phenolphtalein.
Mỗi ml natri hydroxyd 0,02N tương đương với 5,659 mg acid
béo, tính theo acid oleic.
Hiệu chỉnh kết quả: Lấy khối lượng cặn thu được trừ đi khối
lượng acid béo thu được khối lượng chính xác các chất
không xà phòng hóa trong mẫu thử.
15
Chì
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích
hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và
phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của
phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần
các phương pháp phân tích công cụ. 16 17
Phụ lục 4
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
ĐỐI VỚI TRICALCI PHOSPHAT
5.2. Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi nung
Không được quá 10% sau khi nung đến khối lượng không
đổi tại 825
o
C.
Fluorid
Không được quá 50 mg/kg.
Chì
Không được quá 4 mg/kg.
5.3. Hàm lượng
Ca
3
(PO
4
)
2
Không được thấp hơn tương đương 90% Ca
3
(PO
4
)
2
tính
theo chế phẩm sau khi nung.
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
(TS) vào dịch lọc vừa đủ để tạo kết tủa nhẹ. Sau đó hòa
tan kết tủa bằng cách thêm 1 ml dung dịch acid nitric loãng
(TS). Chỉnh nhiệt độ về 50
o
, thêm 75 ml dung dịch amoni
molybdat (TS). Giữ nhiệt độ tại 50
o
trong 30 phút, thỉnh
thoảng khuấy. Gạn rửa tủa 1 hoặc hai lần, mỗi lần với 30
đến 40 ml nước. Chuyển tủa sang một phễu lọc và rửa tủa
bằng dung dịch kali nitrat (1/100) đến khi dịch rửa không
còn acid khi thử bằng giấy quỳ. Chuyển tủa, giấy lọc vào
một bình kết tủa, thêm 40 ml natri hydroxyd 1N, lắc đều
đến khi kết tủa tan hòan toàn, thêm 3 giọt dung dịch
phenolphtalein (TS), sau đó chuẩn độ kiềm dư bằng acid
sulfuric 1N.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 6,743
mg Ca
3
(PO
4
)
2
. 19
Phụ lục 5
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
ĐỐI VỚI MONO VÀ DIGLYCERID CỦA CÁC ACID BÉO
Độ tan
Không tan trong nước, tan trong ethanol, cloroform và
benzen.
Hấp thụ hồng ngoại
Phải có phổ hồng ngoại đặc trưng của ester một phần của
acid béo với polyol.
Acid béo
Phải có phản ứng đặc trưng của acid béo.
Glycerol
Phải có phản ứng đặc trưng của glycerol.
5.2. Độ tinh khiết
Nước
Không được quá 2,0 % (phương pháp Karl Fischer)
20
Chỉ số acid
Không được quá 6.
Glycerol tự do
Không được quá 7%
Xà phòng
Không được quá 6%, tính theo natri oleat.
Chì
Không được quá 2,0 mg/kg.
6. Phương pháp thử
Độ tinh khiết
Xà phòng
Thêm 10 g mẫu thử vào hỗn hợp gồm 60 ml aceton và 0,15
2. Định nghĩa
Senlac là nhựa polyester thu được từ cánh kiến đỏ, chất
nhựa tiết ra từ loài côn trùng Laccifer (Tachardia) lacca Kerr
(Họ Coccidae). Senlac đã tẩy màu thu được nhờ quá trình
hoà tan cánh kiến đỏ trong dung dịch Na
2
CO
3
trong nước,
sau đó tẩy màu bằng natri hypochlorit, kết tủa cánh kiến đỏ đã
tẩy màu bằng dung dịch H
2
SO
4
loãng và sấy khô; senlac đã
tẩy màu không chứa sáp được điều chế bằng cách xử lý tiếp,
theo đó sáp được tách ra bằng cách lọc.
Mã số C.A.S
9000-59-3
3. Cảm quan
Senlac đã tẩy màu: dạng nhựa hạt vô định hình có màu trắng
tới vàng nhạt;
Senlac đã tẩy màu không chứa sáp: dạng nhựa hạt vô định
hình có màu vàng sáng.
4. Chức năng
Chất làm bóng, chất phủ bề ngoài
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Phản ứng màu
vào 50 mg mẫu. Màu xanh lá cây được hình
thành chuyển sang màu hoa cà khi dung dịch mẫu được
trung hoà bằng dung dịch amoni hydroxyd 6N.
22
Chỉ số acid
Cân chính xác 1 g mẫu nghiền mịn và hoà trong 50 ml alcol
trước đó đã được trung hoà bằng NaOH với chất chỉ thị
phenolphthalein, và chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N. Xác
định điểm kết thúc bằng cách sử dụng phenolphthalein TS
hoặc dụng cụ đo điện thế. Nếu phenolphthalein được dùng,
chuẩn độ cho đến khi màu hồng nhạt bền ít nhất trong 30
giây. Tính chỉ số acid bằng công thức:
Chỉ số acid = 56,1V x N/W
Trong đó:
V: Thể tích dung dịch NaOH (ml)
N: Nồng độ dung dịch NaOH
W: Khối lượng mẫu (g) tính theo chất khô.
6.2. Độ tinh khiết
Rosin
Hoà tan 2 g mẫu trong 10 ml ethanol đã khử nước, và thêm
từ từ 50 ml dung môi hexan vừa thêm vừa lắc. Chuyển hỗn
hợp vào một phễu tách, rửa 2 lần 50 ml nước và loại bỏ
nước rửa. Lọc lớp dung môi, cô đến khô và thêm 2 ml hỗn
hợp gồm 1 phần thể tích phenol lỏng và 2 phần thể tích
methylen chlorid vào phần cặn khô vừa cô được. Khuấy và
chuyển một phần hỗn hợp vào hố rỗng của đĩa phản ứng
màu. Làm đầy hố rỗng liền kề bằng hỗn hợp gồm 1 phần thể
tích brom và 4 phần thể tích methylen clorid, đậy cả hai hố
các phương pháp phân tích công cụ.