N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012

BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU
VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VN
Đề án: “đổi mới và hiện đại hóa công nghệ trong ngành công
nghiệp khai khoáng đến năm 2015, tầm nhèn đến năm 2025”
BÁO CÁO TỔNG HỢP
KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ ĐỀ TÀI

Tên đề tài:
“NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN KHOÁNG CHẤT TAN
VÙNG PHÚ THỌ LÀM NGUYÊN LIỆU CHO NGÀNH SẢN
XUẤT CERAMIC, SƠN, DƯỢC PHẨM VÀ HÓA MỸ PHẨM”
Mã số: ĐT.08.10/ĐMCNKK

Chủ nhiệm đề tài Cơ quan chủ trì đề tài
PGS. TS. Ngô Kế Thế

Ban điều hành đề án Bộ Công Thương
BIẾN ĐỔI BỀ MẶT KHOÁNG TAN
16
2.1 Công nghệ tuyển, chế biến tan 16
2.1.1 Tình hình nghiên cứu tuyển khoáng chất tan 17
2.1.2 Tình hình nghiên cứu biến tính và ứng dụng bột khoáng tan 18
2.2 Cơ sở lý thuyết quá trình biến đổi bề mặt 18
2.2.1 Các đặc tính của khoáng tan liên quan đến quá trình biến đổi bề
mặt
18
2.2.2 Biến đổi bề mặt bột khoáng bằng các hợp chất silan 19
2.2.3 Biến đổi bề mặt bột tan
24
Chương 3 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU, ỨNG DỤNG TRONG VÀ
NGOÀI NƯỚC
26
3.1 Nghiên cứu tuyển và chế biến khoáng tan 26
N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012

3.1.1 Tình hình nghiên cứu tuyển khoáng tan trên thế giới 26
3.1.2
Tình hình nghiên cứu tuyển khoáng tan trong nước
30
3.2 Nghiên cứu biến đổi bề mặt khoáng tan 30
3.3 Nghiên cứu ứng dụng khoáng tan trong ceramic
31
3.4 Nghiên cứu ứng dụng khoáng tan trong sơn
33
3.5
Nghiên cứu ứng dụng khoáng tan trong dược phẩm và hóa mỹ phẩm

72
5.3 Nghiên cứu tuyển nổi tan 78
N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012

5.3.1 Thiết bị và mẫu nghiên cứu 78
5.3.2 Nghiên cứu điều kiện và chế độ tuyển nổi 80
5.4 Thí nghiệm tuyển từ 86
5.4.1 Mẫu thí nghiệm
86
5.4.2 Thiết bị thí nghiệm
87
5.4.3
Kết quả thí nghiệm
88
5.5
Thí nghiệm tuyển thu hồi thạch anh bằng tuyển nổi
90
5.6 Thí nghiệm sơ đồ công nghệ tuyển 95
5.6.1 Lựa chọn sơ đồ thí nghiệm tuyển 95
5.6.2
Kết quả thí nghiệm sơ đồ tuyển
96
5.6.3 Lựa chọn sơ đồ công nghệ tuyển quặng tan Thu Ngạc, Phú Thọ 101
Chương 6 NGHIÊN CỨU THỬ NGHIỆM CÔNG NGHỆ TUYỂN TRÊN
QUY MÔ PILOT
104
6.1 Lựa chọn hệ thiết bị thí nghiệm 104
6.2 Kết quả nghiên cứu thử nghiệm 108
6.2.1 Thí nghiệm tuyển với mẫu quặng TQ(3+5) 108

9.1.2 Phương pháp nghiên cứu 139
9.2 Khảo sát tính chất bột tan và các ảnh hưởng của nó đến quá trình
biến đổi bề mặt khoáng
140
9.2.1 Khảo sát thành phần và tính chất tinh thể khoáng tan 140
9.2.2 Khảo sát cấu trúc hạt khoáng tan 142
9.2.3 Khảo sát độ bền nhiệt của khoáng tan 143
9.2.4 Độ hấp thụ dầu của khoáng tan 144
9.3 Ảnh hưởng của nồng độ hợp chất silan đến quá trình biến đổi bề
mặt bột tan
145
9.3.1 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ hợp chất biến đổi bề mặt bằng
phổ hồng ngoại
145
9.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ hợp chất biến đổi bề mặt bằng
phân tích nhiệt
148
9.3.3 Khảo sát độ hấp thụ dầu 149
9.4 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quá trình biến đổi bề mặt bột
tan
149
9.4.1 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng biến đổi bề mặt khoáng
tan bằng phương pháp phổ hồng ngoại
149
9.4.2 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng biến đổi bề mặt khoáng
tan bằng phương pháp phân tích nhiệt
151
9.4.3 Độ hấp thụ dầu của khoáng tan biến đổi bề mặt 151
9.5
Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình biến đổi bề mặt

10.1 Thực nghiệm 168
10.1.1 Nguyên vật liệu 168
10.1.2 Thiết bị và phương pháp nghiên cứu 168
10.2 Nghiên cứu công nghệ chế tạo ceramic có sử dụng bột tan Phú Thọ 172
10.2.1 Xác định vùng nhiệt độ tạo ceramic bậc 3 diopzit 172
10.2.2 Ảnh hưởng của hàm lượng bột tan đến quá trình hình thành diopzit 173
10.2.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ nung thiêu kết đến quá trình hình thành
diopzit
175
10.2.4 Ảnh hưởng của chất khoáng hóa đến quá trình hình thành diopzit 177
10.3 Nghiên cứu ảnh hưởng của bột tan đến độ bền sốc nhiệt và độ chịu
lửa của vật liệu ceramic
180
10.3.1 Độ bền sốc nhiệt 180
10.3.2 Hệ số giãn nở nhiệt 180
10.3.3 Độ chịu lửa 181
10.4 Nghiên cứu ảnh hưởng của bột tan đến độ co ngót và độ cách điện
của vật liệu ceramic
181
10.4.1 Ảnh hưởng của bột tan đến độ co ngót của gốm diopzit 181
10.4.2 Ảnh hưởng của bột tan đến tính chất điện của gốm diopzit 183
10.5 Qui trình công nghệ chế tạo ceramic kỹ thuật 188
10.5.1 Qui trình sản xuất ceramic diopzit kỹ thụât từ khoáng tan 188
10.5.2 Tính chất cơ học của vật liệu ceramic diopzit 189
10.6 Triển khai chế thử 191
Chương 11 NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG BỘT TAN GIA CƯỜNG CHO SƠN 194
11.1 Thực nghiệm 194
11.1.1 Nguyên vật liệu 194
N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012

11.5.1 Xây dựng quy trình công nghệ chế tạo hệ sơn bền hóa chất 218
11.5.2 Triển khai chế thử 220
Chương 12 NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG BỘT TAN CHO DƯỢC PHẨM 224
12.1 Thực nghiệm 224
12.1.1 Nguyên vật liệu 224
12.1.2 Thiết bị và phương pháp nghiên cứu 224
12.2 Nghiên cứu hoạt hóa bề mặt bột tan để làm phụ gia cho thuốc viên 225
12.2.1 Nghiên cứu hoạt hóa khoáng tan 225
12.2.2 Đánh giá ảnh hưởng của hoạt hóa khoáng tan đến độ bền màng bao
viên thuốc
227
12.3 Nghiên cứu ảnh hưởng của bột tan đến độ linh động của bột thuốc 230
12.3.1 Ảnh hưởng của bột tan lên độ linh động của cốm B 230
12.3.2 Ảnh hưởng của bột tan lên độ linh động của cốm Aspirin 232
12.4 Nghiên cứu ảnh hưởng của bột tan đến quá trình ép tạo viên thuốc 233
12.4.1 Ảnh hưởng của bột tan đến quá trình dập viên trên công thức cốm B 233
N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012

12.4.2 Ảnh hưởng của bột tan đến quá trình dập viên trên công thức cốm
thuốc Aspirin
234
12.5 Phân tích mẫu bột tan dùng cho dược phẩm 236
12.5.1 Phân tích đánh giá thành phần hóa học bột tan 236
12.5.2 Phân tích mẫu bột tan theo tiêu chuẩn dùng cho dược phẩm 240
Chương 13 NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG BỘT TAN TRONG HÓA MỸ
PHẨM
243
13.1 Thực nghiệm 243
13.1.1 Nguyên vật liệu 243


N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012
i
DANH SÁCH NHỮNG NGƯỜI THỰC HIỆN ĐỀ TÀI

TT Họ và tên Học vị Cơ quan công tác
1 Ngô Kế Thế PGS.TS Viện Khoa học Vật liệu, VAST
2 Nguyễn Văn Hạnh TS Viện Khoa học Vật liệu, VAST
3 Nghiêm Xuân Thung PGS.TS Trường Đại học KH Tự nhiên, VNU
4 Tô Xuân Hằng PGS.TS Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, VAST
5 Trần Quang Lục ThS Công ty CP TRAPHACO
6 Nguyễn Tất Vịnh KS Công ty TNHH Tân Hoàng Minh
7 Nguyễn Việt Dũng CN Viện Khoa học Vật liệu, VAST
8 Nguyễn Văn Thủy KS Viện Khoa học Vật liệu, VAST
9 Nguyễn Văn Trọng ThS Viện Khoa học Vật liệu, VAST
10 Thái Thị Thu Thủy CN Viện Khoa học Vật liệu, VAST
Và các công sự
11 Đỗ Văn Năm KS Đoàn Địa chất 302
12 Đào Duy Anh TS Viện KHCN Mỏ - luyện kim
13 Trịnh Anh Trúc TS Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, VAST
14 Nguyễn Xuân Cương KS Công ty CP Sơn Tổng hợp Hà Nội
15 Vũ Văn Ân DS Công ty CP Sao Thái Dương
16 Tạ Quốc Hùng ThS Viện Khoa học Vật liệu, VAST
17 Hồ Ngọc Hùng KS Viện Khoa học Vật liệu, VAST
18 Dương Mạnh Hùng KS Viện Khoa học Vật liệu, VAST
19 Trần Thu Trang CN Viện Khoa học Vật liệu, VAST
20 Nguyễn Thi Ngọc Tú CN Viện Khoa học Vật liệu, VAST
21 Đào Anh Tuấn KS Công ty TNHH Tân Hoàng Minh
22 Hoàng Duy Ninh KS Công ty TNHH Tân Hoàng Minh

XRD Nhiễu xạ tia X
TQ Thân quặng
TGA Phân tích nhiệt trọng lượng
TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam
TMA Phương pháp phân tích cơ nhiệt
VLSV Vật liệu sơn và vécni
USP Dược điển Mỹ
Z
10mHz
Modun tổng trở tại 10 mHz
σ Sức căng bề mặt
γ-MPTMS γ-metacryloxypropyltrimetoxysilan
γ-APTMS γ-aminopropyltrimetoxysilan

N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012
iii
DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng Nội dung Trang
Bảng 1.1 Tiêu chuẩn chất lượng tan theo ISO 3262 7
Bảng 1.2 Sản lượng khai thác tan trên Thế giới 9
Bảng 1.3 Tiêu chuẩn một số thương phẩm tan trên thị trường thế giới 11
Bảng 1.4 Tiêu chuẩn chất lượng theo ISO 3262 12
Bảng 1.5 Các lĩnh vực sử dụng quặng Tan được sản xuất tại Mỹ 12
Bảng 1.6 Giá của khoáng chất tan 14
Bảng 2.1 Cải thiện tính chất điện với tác nhân phân tán silan xử lý thạch anh
gia cường cho nhựa epoxy
23
Bảng 3.1 Hàm lượng bột tan có trong một số ứng dụng 35

N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012
i
v
Bảng 5.18 Kết quả thí nghiệm phân cấp mẫu quặng TQ4 bằng xyclon thủy lực 76
Bảng 5.19 Kết quả thí nghiệm phân cấp mẫu quặng TQ1 bằng xyclon thủy lực 76
Bảng 5.20 Thành phần hóa học chính trong môt số sản phẩm tan sau nghiền
và phân cấp
87
Bảng 5.21 Kết quả thí nghiệm tuyển từ sản phẩm bùn tràn xyclon D25 theo sơ
đồ hình 5.35
89
Bảng 5.22 Kết quả thí nghiệm tuyển từ sản phẩm cát xyclon D25 theo sơ đồ
hình 5.35
89
Bảng 5.23 Kết quả tuyển tách thạch anh trong quặng đuôi tuyển nổi (cấp hạt –
0,50 mm) theo sơ đồ hình 5.36
92
Bảng 5.24 Kết quả thí nghiệm tuyển mẫu TQ1, TQ4 theo sơ đồ 5.38 99
Bảng 5.25 Kết quả thí nghiệm mẫu TQ(3+5) theo sơ đồ 5.39 100
Bảng 5.26 Kết quả thí nghiệm mẫu TQ2 theo sơ đồ 5.38 100
Bảng 6.1 Kết quả phân tích các sản phẩm thí nghiệm theo sơ đồ 6.3 110
Bảng 6.2 Kết quả phân tích các sản phẩm thí nghiệm theo sơ đồ 6.4 với mẫu
quặng TQ2
113
Bảng 6.3 Kết quả phân tích các sản phẩm thí nghiệm theo sơ đồ 6.5 114
Bảng 7.1 Kết quả phân tích thành phần hóa học bột tan sau tuyển 118
Bảng 7.2 Kết quả phân tích thành phần hóa học bột tan sau xử lý hóa tuyển 124
Bảng 7.3 So sánh chất lượng sản phẩm bột tan Thanh Sơn sau chế biến với sản
phẩm tan thương mại trên thị trường dùng cho ceramic và sơn

Bảng 10.5 Các pic đặc trưng của các pha tinh thể trong các mẫu có chất
khoáng hóa và không có chất khoáng hóa
179
Bảng 10.6 Độ bền sốc nhiệt của mẫu gốm diopzit có hàm lượng tan khác nhau 180
Bảng 10.7 Hệ số giản nở nhiệt của các mẫu có hàm lượng tan khác nhau 181
Bảng 10.8 Độ chịu lửa của mẫu gốm có hàm lượng tan khác nhau 181
Bảng 10.9 Độ co ngót của các mẫu ở nhiệt độ thiêu kết khác nhau 182
Bảng 10.10 Độ co ngót của các mẫu với hàm lượng bột tan khác nhau 182
Bảng 10.11 Điện dung của các mẫu với hàm lượng bột tan khác nhau 184
Bảng 10.12 Độ dẫn điện cực đại của các mẫu với hàm lượng bột tan khác nhau 185
Bảng 10.13 Kết quả đo độ hút nước 189
Bảng 10.14 Độ xốp và tỉ khối của các mẫu nung thiêu kết ở nhiệt độ khác nhau 190
Bảng 10.15 Độ xốp và tỉ khối của các mẫu với hàm lượng bột tan khác nhau 190
Bảng 10.16 Kết quả đo cường độ nén 190
Bảng 10.17 Kết quả chế thử mẫu gốm kỹ thuật từ bột tan Phú Thọ 192
Bảng 11.1 Tính chất của nhựa epoxy YD-011X75 194
Bảng 11.2 Tính chất của chất đóng rắn KINGMIDE 315-L 194
Bảng 11.3 Tính năng kỹ thuật nhựa AK02-59D 195
Bảng 11.4 Hàm lượng bột tan trong các mẫu sơn 198
Bảng 11.5 Kết quả đo độ bám dính của các màng sơn 202
Bảng 11.6 Kết quả đo độ bền va đập của các màng sơn 203
Bảng 11.7 Kết quả đo độ bền uốn và độ cứng của các màng sơn 203
Bảng 11.8 Kết quả quan sát bề mặt các mẫu sau 48 giờ thử nghiệm 204
Bảng 11.9 Hàm lượng bột tan trong các mẫu sơn 205
Bảng 11.10 Kết quả đo độ bám dính của các màng sơn ankyt 209
Bảng 11.11 Kết quả đo độ bền va đập của các màng sơn 209
Bảng 11.12 Kết quả đo độ bền uốn và độ cứng của các màng sơn 210
Bảng 11.13 Kết quả đánh giá bề mặt các mẫu sơn sau 48 giờ thử nghiệm 210
Bảng 11.14 Tính chất công nghệ của bột tan 210
Bảng 11.15 Độ bền hóa chất T2A-1 và T2A-2 211

Bảng 12.8 Công thức dịch bao bảo vệ cho 100 kg viên trần Aspirin 228
Bảng 12.9 Công thức dịch bao tan trong ruột cho 20 kg viên Aspirin 228
Bảng 12.10 Khả năng kháng axit trong môi trường HCl 0.1N sau 120 phút của
màng bao với các loại bột tan
229
Bảng 12.11 Kết quả đo độ trơn chảy của cốm B có và không trộn bột tan 230
Bảng 12.12 Kết quả đo độ trơn chảy của cốm Aspirin có và không trộn bột tan 232
Bảng 12.13 Phân tích dữ liệu sơ cấp quá trình dập viên trên công thức cốm B 233
Bảng 12.14 Phân tích dữ liệu sơ cấp quá trình dập viên trên công thức cốm
Aspirin
235

N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012
vii
Bảng 12.15 Thành phần hóa học quặng tan gốc 236
Bảng 12.16 Thành phần hóa học sản phẩm khoáng tan tinh chế 238
Bảng 12.17 Hàm lượng kim loại nặng sản phẩm khoáng tan tinh chế 239
Bảng 12.18 Kết quả phân tích mẫu khoáng tan theo tiêu chuẩn dược điển Việt
Nam
242
Bảng 13.1 Công thức thành phần của chế phẩm Creamy foundation 244
Bảng 13.2 Khối lượng suy giảm của các mẫu tan biến tính 246
Bảng 13.3 Ba mẫu cream foundation 249
Bảng 13.4 Chỉ tiêu giới hạn kim loại nặng bột tan 249
Bảng 13.5 Đánh giá các tiêu chí của creamm foundation 250
Bảng 13.6 Đánh giá độ an toàn sinh học của creamm foundation 250
Bảng 13.7 Đánh giá mẫu sản phẩm CF 1201 251
Bảng 13.8 Đánh giá mẫu sản phẩm CF 1202 251
Bảng 13.9 Đánh giá mẫu sản phẩm CF 1203 251

Hình 2.6 Sử dụng TiO
2
xử lý bề mặt bằng silan làm giảm % momen xoắn và
nồng độ chất đưa vào cao hơn
23
Hình 2.7 Các chất silan cho độ giảm giãn nở nhiệt lớn nhất và là tác nhân phân
tán tốt nhất
23
Hình 2.8 Cơ chế proton hóa phân tử silan 25
Hình 2.9 Cơ chế silan hóa bề mặt bột tan với sự có mặt của tác nhân axit 25
Hình 3.1 Sơ đồ công nghệ chế biến quặng tan của Hoa kỳ 27
Hình 3.2 Sơ đồ công nghệ nhà máy tuyển quặng tan mỏ Mimossa 28
Hình 3.3 Bề mặt tan được biến đổi với aminsilan 31
Hình 3.4 Ảnh SEM mẫu PP chứa tan (a) và tan được biến đổi bề mặt (b) 31
Hình 4.1 Sơ đồ vị trí lấy mẫu công nghệ tan Thanh Sơn 41
Hình 4.2 Xác định vị trí lấy mẫu bằng GPS 42
Hình 4.3 Thi công lấy mẫu 42
Hình 4.4 Mẫu được đóng bao 42
Hình 4.5 Vận chuyển mẫu về IMS 42
Hình 5.1 Sơ đồ gia công mẫu nghiên cứu 46
Hình 5.2 Giản đồ phổ Rơnghen mẫu quặng nguyên khai 48
Hình 5.3 Gân mạch Limonit (Li), rutin hạt nhỏ trên nền tan dạng vảy (A) và
Limonit lấp nhét trong khe hở của tan (tan) dạng tấm vảy (B)
50
Hình 5.4 Hạt Rutin nằm trong tan dạng tấm (A), Limonit và hạt thạch anh trên
nền khoáng vật tan hạt nhỏ (B)
50

N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012

Hình 5.22 Sơ đồ thí nghiệm nghiền mẫu quặng TQ (3+5) 70
Hình 5.23 Sơ đồ thí nghiệm nghiền mẫu quặng TQ4 71
Hình 5.24 Sơ đồ thí nghiệm phân cấp xyclon thủy lực mẫu TQ2, TQ(3+5) 74
Hình 5.25 Sơ đồ thí nghiệm phân cấp xyclon thủy lực mẫu TQ1 và TQ4 75
Hình 5.26 Thí nghiệm tuyển nổi 79
Hình 5.27 Sơ đồ nguyên tắc thí nghiệm tuyển nổi tan Thanh Sơn 79
Hình 5.28 Ảnh hưởng của pH môi trường tới hiệu quả tuyển nổi tan 80
Hình 5.29 Ảnh hưởng của nồng độ bùn tới kết quả tuyển nổi tan 81
Hình 5.30 Ảnh hưởng của mức chi phí DT tới kết quả tuyển nổi tan 82
Hình 5.31 Ảnh hưởng của tốc độ khuấy của rotor tới hiệu quả tuyển nổi tan 83
Hình 5.32 Ảnh hưởng của thời gian tuyển nổi đến thực thu tan 85
Hình 5.33 Máy tuyển từ ướt model L – 4 – 20 WHIMS 88
Hình 5.34 Đường đặc tính từ trường của máy tuyển từ L – 4 – 20 WHIMS 88
Hình 5.35 Sơ đồ thí nghiệm tuyển từ sản phẩm bột tan 89

N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012
x
Hình 5.36 Sơ đồ thí nghiệm tuyển tách thạch anh trong quặng đuôi tuyển nổi tan 91
Hình 5.37 Đồ thị biểu diến tương quan chỉ tiêu tuyển với mức chi phí Armax T 93
Hình 5.38 Sơ đồ thí nghiệm tuyển mẫu quặng gốc TQ1, TQ4 và TQ2 97
Hình 5.39 Sơ đồ thí nghiệm tuyển mẫu quặng phong hóa TQ(3+5) 98
Hình 5.40 Sơ đồ đề xuất công nghệ tuyển quặng Thanh Sơn, Phú Thọ 103
Hình 6.1 Sơ đồ thí nghiệm tuyển tan Thanh Sơn bằng công nghệ phối hợp
nghiền chọn lọc, phân cấp xyclon thủy lực và tuyển nổi
106
Hình 6.2 Sơ đồ định tính, định lượng, bùn nước 107
Hình 6.3 Sơ đồ thí nghiệm quy mô lớn tuyển mẫu quặng TQ(3+5) 109
Hình 6.4 Sơ đồ thí nghiệm tuyển mẫu quặng TQ2 112
Hình 6.5 Sơ đồ thí nghiệm quy mô lớn tuyển mẫu quặng TQ1 và TQ4 115

N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012
xi
Hình 9.14 Giản độ phân tích nhiệt mẫu bột tan biến đổi bề mặt trong dung dịch
được điều chỉnh pH và không được điều chỉnh pH
156
Hình 9.15 Độ hấp thụ dầu của các mẫu khoáng tan 157
Hình 9.16 Phổ FT-IR của mẫu bột tan biến đổi bề mặt được rửa giải sau quá
trình polyme hóa và trước quá trình polyme hóa
158
Hình 9.17 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu bột tan được rửa giải sau quá trình
polyme hóa và trước quá trình polyme hóa
159
Hình 9.18 Phổ FT-IR của tan biến đổi bề mặt với
aminoetylaminopropyltrietoxysilantriol
159
Hình 9.19 Phổ FT-IR của tan biến đổi bề mặt với γ-APTMS 160
Hình 9.20 Phổ FT-IR của tan biến đổi bề mặt với γ-MTPMS 160
Hình 9.21 Phổ FT-IR của tan biến đổi bề mặt với vinyltriethoxysilan 161
Hình 9.22 Phổ FT-IR của tan biến đổi bề mặt với
Vinylbenzylaminopropyltriethoxysilan
162
Hình 9.23 Độ hấp thụ dầu của các mẫu bột tan 162
Hình 9.24 Quy trình xử lý bề mặt tan bằng hợp chất silan 165
Hình 10.1 Hệ bậc ba CaO – MgO – SiO
2
167
Hình 10.2 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp MgO.CaO.2SiO
2
172


N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012
xii
Hình.10.18 Sơ đồ quy trình điều chế gốm diopzit từ khoáng tan 188
Hình 10.19 Đồ thị biểu diễn độ hút nước phụ thuộc vào hàm lượng tan 189
Hình 10.20 Ảnh SEM của mẫu M4 191
Hình 10.21 Ảnh SEM của mẫu M7 191
Hình 10.22 Ảnh SEM của mẫu M9 191
Hình 10.23 Ảnh SEM của mẫu M10 191
Hình 11.1 Điện trở màng của các mẫu sơn epoxy có các bột tan biến đổi và
không biến đổi bề mặt ngâm trong dung dịch NaCl 3%
197
Hình 11.2 Phổ tổng trở của màng sơn sau 1 giờ ngâm trong dung dịch NaCl 3% 198
Hình 11.3 Phổ tổng trở của màng sơn sau 2 ngày ngâm trong dung dịch NaCl
3%
199
Hình 11.4 Phổ tổng trở của màng sơn sau 7 ngày ngâm trong dung dịch NaCl
3%
199
Hình 11.5
Sự biến đổi điện trở màng (a) và giá trị Z
10mHz
(b)của các mẫu
theo thời gian ngâm trong dung dịch NaCl 3%
200
Hình 11.6 Ảnh SEM bề mặt gẫy màng sơn M2 201
Hình 11.7 Phổ FT-IR của mẫu epoxy trắng (M0) 201
Hình 11.8 Phổ hồng ngoại của màng sơn epoxy chứa 30 % bột tan (M3) 202
Hình 11.9 Độ bám dính của các màng sơn 202

Hình 12.8 Giản đồ XRD quặng tan gốc 238
Hình 12.9 Phổ hồng ngoại sản phẩm khoáng tan tinh chế 240
Hình 12.10 Giản đồ XRD sản phẩm khoáng tan tinh chế 240
Hình 13.1 Phổ FT-IR của tan biến đổi bề mặt với
aminoetylaminopropyltrietoxysilantriol và metacryl silan
245
Hình 13.2 Độ hấp thụ dầu của các mẫu bột tan 246
Hình 13.3 Mẫu bột tan ban đầu trong môi trường nước 247
Hình 13.4 Mẫu bột tan biến tính với Dimethylpolysiloxan trong môi trường
nước
248
Hình 13.5 Mẫu bột tan biến tính với Alkyl silan trong môi trường nước 248
Hình 13.6 Mẫu bột tan biến tính với Amin silan trong môi trường nước 248
Hình 13.7 Mẫu bột tan biến tính với Metacryl silan trong môi trường nước 248

N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012
1
MỞ ĐẦU

Tan (Mg
3
Si
4

Công nghệ Việt Nam với sự hợp tác của Đoàn địa chất 302 thuộc Liên Đoàn Địa
Chất Tây Bắc, Công ty TNHH Tân Thành Minh và các đơn vị phối hợp nghiên cứu
triển khai khác.
Mục tiêu nghiên cứu của đề tài:
- Nghiên cứu xác lập quy trình công nghệ tuyển và chế biến hợp lý khoáng sản
tan Thanh Sơn, Phú Thọ để tạo ra sản phẩm bột khoáng tan đạt chất lượng tươ
ng
đương với một số chủng loại bột khoáng tan trên thị trường thế giới:
+ Dùng trong ceramic và sơn.

N.c. công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú Thọ cho ceramic, sơn , dược phẩm và mỹ phẩm
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KHCN Việt Nam - 2012
2
+ Dùng trong dược phẩm và hóa mỹ phẩm.
- Nghiên cứu ứng dụng bột tan vào các lĩnh vực ceramic, sơn, dược phẩm và hóa
mỹ phẩm.
Nội dung nghiên cứu
Nội dung nghiên cứu của đề tài gồm 2 phần: Phần 1 là nghiên cứu công nghệ
chế biến khoáng sản tan Thanh Sơn, Phú Thọ để nhận được các sản phẩm tinh
quặng đủ chất lượng sử dụng cho các lĩnh vực sản xuất ceramic, sơn, d
ược phẩm và
hóa mỹ phẩm; phần 2 là các nghiên cứu biến đổi bề mặt và ứng dụng thử nghiệm
vào một số sản phẩm nhằm đánh giá khả năng ứng dụng của các sản phẩm tan nhận
được sau quá trình chế biến nói trên.
Công tác thí nghiệm được thực hiện chính tại các phòng nghiên cứu vật liệu
khoáng và phòng nghiên cứu vật liệu polyme của Viện Khoa học Vật liệu, phối kế
t
hợp với các phòng thí nghiệm và phòng kỹ thuật của các cơ sở nghiên cứu và sản
xuất khác như Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Công ty
CP TRAPHACO, Công ty CP Sao Thái dương, Công ty CP Sơn TH Hà nội và Công ty

1.1. Khoáng chất tan và các đặc điểm cơ bản
Tan là một khoáng vật silicat lớp của magie hydrat, có công thức là
Mg
3
Si
4
O
10
(OH)
2
. Cấu trúc của tan bao gồm lớp bát diện magie liên kết kẹp giữa hai
lớp tứ diện silic (Hình 1.1). Các lớp đơn vị cấu trúc này liên kết với nhau bằng lực
liên kết yếu Van Der Waals, do vậy mà chúng rất dễ tách ra khỏi nhau [1]. Tinh thể
tan kết tinh trong hệ ba nghiêng hoặc đơn nghiêng có hình thái dạng tấm, dạng hạt,
dạng sợi (Hình 1.2) [2].
Tan rất đặc trưng bởi độ mềm của nó. Trên thang độ cứng Mohs tan có độ
cứng là 1, th
ấp nhất so với các khoáng chất khác trong tự nhiên và có thể vạch
móng tay lên được. Ngoài ra, tan rất mịn, nó cho cảm giác trơn bóng như xà phòng
(do đó “đá xà phòng” được dùng để gọi một loại đá biến chất có thành phần chính là
tan). Tan có tính chất cách điện, cách nhiệt, nhiệt độ nóng chảy cao, độ giãn nhiệt
thấp, bền hóa học, hấp thụ dầu, kị nước, ưu hợp chất hữu cơ và diện tích bề mặ
t lớn
[3,4].
Với công thức hóa học như trên, thành phần hóa học lý thuyết của tan là MgO
chiếm 31,7%, SiO
2
chiếm 63,5%, và H
2
O chiếm 4,8%. Tuy nhiên, thành phần hóa

3
). Tan có ánh mờ; màu xanh lá cây nhạt đến đậm, trắng, trắng phớt
xám, trắng phớt vàng, trắng phớt nâu và nâu (Hình 1.3), tan có thể không màu trong
lát mỏng thạch học [2].
Kích thước của các hạt tan riêng rẽ (gồm rất nhiều các lớp đơn vị cấu trúc cơ
sở) có thể thay đổi từ 1µm đến trên 100µm phụ thuộc vào quá trình hình thành. Tùy
từng mỏ, tan có thể có dạng tấm với các hạt riêng rẽ lớn, trong khi có những mỏ, tan
tồn tại
ở hạt riêng rẽ, kích thước rất nhỏ.