Luận văn thạc sĩ Nguyễn Văn Dương – Trường ĐHSP HN21

LỜI CAM ĐOAN
Kết quả luận văn được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Trọng điểm về Vật
liệu và Linh kiện Điện tử, Viện Khoa học Vật liệu dưới sự hướng dẫn của
PGS.TS. Nguyễn Huy Dân.
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu,
kết quả này là trung thực và chưa từng được công bố trong bất kì công trình nào
khác.
Tác giả luận văn

Nguyễn Văn Dương


bè đồng nghiệp đã động viên, chia sẻ, giúp đỡ tôi trong quá trình học tập, nghiên
cứu để tôi hoàn thành luận văn này.
Hà Nội, tháng 11 năm 2012
Tác giả luận văn Nguyễn Văn Dương
Luận văn thạc sĩ Nguyễn Văn Dương – Trường ĐHSP HN23

MỤC LỤC
Trang

MỞ ĐẦU
……………………………………………………………….

1
Chương 1. TỔNG QUAN
…………………………….………… …

5
1.1.

Tổng quan về vật liệu từ cứng nanocomposite
.…………… 5

1.1.1. Khái niệm về vật liệu từ cứng nanocomposite……… 5



1.3.1. Kỹ thuật tạo hợp kim bằng phương pháp NCNLC 19

1.3.2. Các thông số của quá trình nghiền………… … … 20

1.3.3. Cơ chế hợp kim hóa…………………… ….……….

22

1.3.4. Tính năng của phương pháp NCNLC…… …… …

23
1.4.

Phương pháp phun băng nguội nhanh
………… …………

25
CHƯƠNG 2. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
…………… …… ….

29
2.1.

Chế tạo mẫu hợp kim nền Fe và Co
…………… …… ….

29

2.1.1. Chế tạo các hợp kim khối bằng lò hồ quang… …… 29

3.1.

Cấu trúc và tính chất từ của băng
SmCo
5
/Fe
65
Co
35
…………… …….………………………….

39
3.2.

Cấu trúc và tính chất từ mẫu bột
Sm(Co
0,68
Fe
0,22
Cu
0,08
Zr
0,02
)
7,5
41
3.3.

Cấu trúc và tính chất từ mẫu hợp kim SmCo
5

Luận văn thạc sĩ Nguyễn Văn Dương – Trường ĐHSP HN25

MỞ ĐẦU
1. Lí do chọn đề tài
Vật liệu từ được tìm thấy từ trước công nguyên và cũng đã được con
người ứng dụng làm kim la bàn để xác định phương hướng từ rất lâu. Cho đến
nay, con người đã chế tạo được rất nhiều loại vật liệu từ và ứng dụng chúng rộng
rãi trong thực tế, kể từ các thiết bị không thể thiếu được trong cuộc sống hàng
ngày như biến thế điện, động cơ điện, máy phát điện, máy tuyển quặng, đệm
từ cho đến các thiết bị điện tử hiện đại như máy tính, máy ghi âm, ghi
hình…Tuy vậy, các vật liệu từ mới vẫn không ngừng được tìm kiếm để đáp ứng
với yêu cầu của cuộc sống hiện đại [3].
Vật liệu từ cứng là một trong những vật liệu được quan tâm nghiên cứu
rất nhiều từ trước đến nay kể cả về mặt ứng dụng cũng như cơ chế. Hầu hết các
vật liệu từ cứng đã được tìm thấy và ứng dụng có cấu trúc đa tinh thể và tính từ
cứng lớn của các vật liệu này được cho là gắn với dị hướng từ tinh thể lớn. Vật
liệu từ cứng dạng tinh thể được dùng phổ biến hiện nay là Nd
2
Fe
14
B được chế
tạo bằng phương pháp thiêu kết. Các thông số từ của nó là: cảm ứng từ dư B
r
~
12 kG, lực kháng từ H
c
~ 15 kOe, tích năng lượng từ (BH)

trong những phương pháp được sử rộng rộng rãi và chiếm ưu thế bởi công nghệ
đơn giản, dễ dàng thay đổi thành phần hợp kim, thuận tiện cho việc nghiên cứu
và tìm kiếm các hệ hợp kim mới. Với phương pháp phun băng, việc thay đổi tốc
độ trống quay (thay đổi tốc độ làm nguội) có thể tạo ra các hệ vật liệu với cấu
trúc pha khác nhau kể cả về cấu trúc lẫn trật tự từ, thuận tiện cho việc nghiên
cứu tìm kiếm các hệ hợp kim có tính chất từ mới và các đặc tính vật lý khác
như: độ bền cơ học tốt, khả năng chống ăn mòn hóa học cao…cần thiết cho việc
ứng dụng thực tế. Bằng phương pháp nguội nhanh có thể chế tạo được cả vật
liệu từ cứng (có lực kháng từ lớn) và vật liệu từ mềm (có lực kháng từ nhỏ).
Phương pháp nghiền cơ năng lượng cao cho phép tạo được nhiều loại hợp kim
mà không thể tạo được bằng phương pháp nấu chảy các kim loại, hợp kim như
thông thường. Cơ sở của phương pháp này là nghiền hỗn hợp bột các kim loại
thành phần theo một tỉ lệ xác định bằng máy nghiền năng lượng cao, nhờ năng
lượng nhiệt tỏa ra do nghiền để thúc đẩy quá trình khuếch tán giữa các hạt bột ở
kích thước nanômét hoặc nhỏ hơn tạo ra phản ứng pha rắn hình thành nên hợp
kim ở trạng thái vi hạt hoặc vô định hình như mong muốn. Để thực hiện phương
pháp này, cần phải có loại máy nghiền chuyên dụng có thể quay cối nghiền bằng
vật liệu dẫn nhiệt kém với số vòng quay lớn. Ưu điểm của phương pháp này là
có thể khống chế kích thước hạt và tạo ra cấu trúc vi mô đồng đều. Nhưng
nhược điểm của nó là sự phân hủy cấu trúc vật liệu và tạo pha không mong
Luận văn thạc sĩ Nguyễn Văn Dương – Trường ĐHSP HN27

muốn [2]. Việc khắc phục nhược điểm này để chế tạo vật liệu từ cứng nền Fe và
Co cần thiết cho một số nghiên cứu và ứng dụng thực tế vẫn đang là vấn đề
được quan tâm nghiên cứu.
Từ những lí do trên chúng tôi chọn tên đề tài là “Nghiên cứu chế tạo vật
liệu từ cứng nền Fe và Co bằng phương pháp nguội nhanh và nghiền cơ

Cu
0,08
Zr
0,02
)
7,5
.
- Thứ ba, chúng tôi nghiên cứu cấu trúc và tính chất từ mẫu hợp kim
SmCo
5
.

Luận văn thạc sĩ Nguyễn Văn Dương – Trường ĐHSP HN28

5. Phương pháp nghiên cứu
Luận văn được thực hiện bằng phương pháp thực nghiệm. Các vật liệu
ban đầu được nấu trong lò hồ quang để tạo thành hợp kim. Sau đó, chúng tôi sử
dụng phương pháp phun băng nguội nhanh để tạo các băng hợp kim, phương
pháp nghiền cơ năng lượng cao để tạo mẫu bột, rồi tiến hành ủ nhiệt các mẫu
băng và mẫu bột.
Việc phân tích pha và cấu trúc tinh thể của mẫu được thực hiện bằng
phương pháp nhiễu xạ tia X và hiển vi điện tử (SEM, TEM). Tính chất từ của
mẫu được nghiên cứu trên hệ đo từ trường xung.
6. Giả thuyết khoa học
Nếu tạo được cấu trúc nano tinh thể gần với mô hình lý thuyết thì sẽ nâng
được tích năng lượng (BH)
max

2
Fe
14
B) liên kết với các hạt từ
mềm (-Fe, Fe
3
B) thông qua tương
tác trao đổi đàn hồi. Tương tác này
làm các véctơ mômen từ của hạt từ

mềm bị "khoá" bởi các hạt từ cứng nên khó đảo chiều dưới tác dụng của từ
trường ngoài, như vậy các hạt từ mềm đã bị "cứng" hóa. Do đó, chúng có H
c
cỡ
như của pha từ cứng nhưng từ độ bão hòa của chúng M
sm
lại lớn hơn M
s,c
của
pha từ cứng nên có khả năng cho (BH)
max
lớn. Một cách lý tưởng là làm sao kết
hợp được ưu điểm từ độ bão hòa cao của pha từ mềm và tính dị hướng từ lớn
của pha từ cứng để tạo ra vật liệu có phẩm chất từ tốt như được minh họa trên
hình 1.2.

10

1.1.2. Mô hình E. F. Kneller và R. Hawig (K-H)

Các mô hình mô phỏng cấu trúc vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B bao
gồm 2 thành phần là thành phần từ cứng và thành phần từ mềm. Trong đó, thành
phần từ cứng cho trường kháng từ cao, còn thành phần từ mềm cho từ độ bão
hoà lớn và có thể bao phủ vùng pha từ cứng để ngăn chặn sự ăn mòn. Kneller và
các đồng nghiệp sử dụng mô hình một chiều dựa trên nguyên tắc cơ bản là tương
tác trao đổi giữa pha từ cứng (k) với pha từ mềm (m).
1.1.2.1. Vi cấu trúc
 Các kích thước tới hạn
Vi cấu trúc cần đạt được phải không cho phép cơ chế của sự quay từ độ
không thuận nghịch ở mỗi pha một cách dễ dàng. Một sự ước lượng đơn giản về
kích thước tới hạn tương ứng của các pha có thể nhận được từ mô hình một
chiều ở hình 1.3 bao gồm một chuỗi các pha k và m xen kẽ nhau với độ rộng 2b
k

và 2b
m
tương ứng.

Hình 1.3. Mẫu vi cấu trúc một chiều của vật liệu composite tương tác trao đổi
được sử dụng làm cơ sở để tính kích thước tới hạn của các vùng pha, (a) từ độ
đạt bão hòa, (b)-(c) Sự khử từ khi tăng từ trường nghịch H trong trường hợp b
m
>> b
cm
, (d) Sự khử từ trong trường hợp giảm b

J/m ở nhiệt độ phòng, A phụ thuộc vào nhiệt độ
Curie T
C
và nhiệt độ T : A  T
C
[M
s
(T)/M
s
(0)]
2
,  là góc trên mặt phẳng yz
giữa M
s
và trục z. Năng lượng trên một vùng đơn vị của vách Bloch 180
o
ở một
vật liệu đồng nhấtcó thể được coi gần đúng là gồm năng lượng dị hướng từ và
năng lượng tương tác trao đổi
 = K + A(/)
2

ở đó  là bề dày vách. Ở điều kiện cân bằng () có giá trị cực tiểu (d/d = 0),
từ đây thu được các đại lượng ở trạng thái cân bằng

0
= (A/K)
1/2



và 
0k
= b
k
(do K
m
<< K
k
).
Hai vách 180
o
cân bằng sẽ hình thành sự đảo chiều ở pha m (hình 1.3b). Khi
H

tăng nhiều hơn (hình 1.3c), các vách này sẽ bị dồn về phía biên pha k, và mật độ
năng lượng ở các vách này sẽ tăng trên giá trị cân bằng E
m
= 
m
/
m
> E
0m
=

0m
/
0m
, trong khi độ từ hóa ở pha k
sk

k

Khi đó vách sẽ mở rộng về phía pha k, do đó dẫn tới sự đảo độ từ hóa
không thuận nghịch của cả hai vùng pha m và pha k. Trường tới hạn H
no
tới hạn
tương ứng thì thấp hơn hẳn trường dị hướng của pha k H
no
< H
Ak
= 2K
k
/M
sk
.
Trường kháng từ H
cM
được định nghĩa bởi M(H
cM
) = 0 và H
cM
<< H
no
, do M
sm
>
M
sk
và cũng bởi giả thiết rằng b
m

Độ rộng tới hạn của pha m b
cm
cho độ kháng từ H
cM
lớn nhất với 
m
= b
cm
.
Cho 
m
nhỏ (
m
<< 
0m
) ta được:

m
(
m
)  
m
A
m
(/
m
)
2

 Mật độ năng lượng: E

ck
 
0k
= (A
k
/K
k
)
1/2
như đã được giả thiết ban đầu. Do hầu hết A
k
< A
m

vì vậy nhìn chung các nhiệt độ Curie của các vật liệu k thấp, b
ck
cỡ khoảng độ
lớn của b
cm
: b
ck
 b
cm

 Tỉ số thể tích của các pha
Dạng hình học tối ưu của vi cấu trúc làm cực tiểu tỉ lệ thể tích của pha k
v
k
= V
k

Biết v
k
ta tính được độ từ hóa trung bình của vật liệu:
M
s
= v
k
M
sk
+ (1 - v
k
)M
sm

Với M
sk
< M
sm
và v
k
= 0,09 ta được M
s
 M
sm
.
Nghĩa là khi kích thước các pha từ tối ưu b
ck
 b
cm
thì tỷ phần pha từ cứng

no
, vật liệu dị
hướng theo một hướng duy nhất do các cặp trao đổi giữa hai pha.
Đối với các cặp pha đã biết, dải thuận nghịch của M, ∆M
rev
, phụ thuộc
vào tỉ lệ thể tích của pha cứng v
k
hoặc pha mềm v
m
= 1 - v
k
, vào tỉ số M
sm
/M
sk
và
vào kích thước một bên của pha m b
m
. Khi v
k
và M
sm
/M
sk
cố định, ∆M
rev
nhỏ
nhất với b
m
Kích thước hạt từ
mềm bằng kích
thước tới hạn
Kích thước
hạt từ mềm lớn
hơn kích thước
tới hạn
Hình 1.5. Các đường cong khử từ điển hình. Nam châm đàn hồi với vi cấu
trúc tối ưu, b
m
= b
cm
(a). Nam châm đàn hồi với vi cấu trúc dư thừa, b
m
>>b
cm
(b). Nam châm sắt từ đơn pha thông thường (c). Nam châm hỗn hợp hai pha
sắt từ.

Luận văn thạc sĩ Nguyễn Văn Dương – Trường ĐHSP HN215

Với đặc trưng này và biểu hiện từ khá điển hình, có một ý nghĩa tương tự

r
/M
s

Giá trị m
r
phụ thuộc vào các pha chiếm giữ. Một sự tính toán định lượng
của m
r
với một cặp pha cho trước nhìn chung là khó vì nó đòi hỏi xử lí vi từ của
các hệ phức hợp nhiều vật từ. Do vậy, chúng ta sẽ chỉ mô tả ở đây đặc tính
của vấn đề và trên cơ sở đó sẽ nhận được lời giải gần đúng cho các trường hợp
đơn giản.
Giả thiết một cách tổng quát rằng vi cấu trúc có nguồn gốc bởi sự sắp xếp
của pha k trong một mạng m như được biểu diễn ở hình 1.4, và rằng số k sắp
xếp trong một loại hạt m là đủ lớn để áp dụng thống kê một cách thích hợp. Hơn
nữa giả thiết rằng pha k có một cấu trúc tinh thể đơn trục ví dụ như tứ giác hay
Luận văn thạc sĩ Nguyễn Văn Dương – Trường ĐHSP HN216

lục giác, với trục c
k
là trục dễ từ hóa, trong khi pha m có thể có sự đối xứng bất
kì, đặc biệt là đối xứng lập phương.
Do phải có cặp trao đổi từ tính giữa các vùng pha k và m nên các pha phải
có sự gắn kết tinh thể học. Điều này gợi ý rằng các hướng của trục c
k
phải song

rk
. Tuy nhiên độ lớn tương đối của
M
rm
, M
rm
/M
sm
= m
rm
sẽ lớn hơn m
rk
bởi vì
cặp trao đổi trong mạng m sẽ làm trơn độ từ hóa địa phương
M
sm
(
r
). Nhìn
chung m
rm
tổng hợp phải được tính từ điều kiện cực tiểu hóa năng lượng tổng
cộng.
Độ lớn tương đối của cả hai pha:
m
rj
= M
rj
/M
s

rj

trong các hạt:
m
r
= M
r
/M
s
= M
rj
<cos>
Sự ước lượng bằng số của (11) phụ thuộc vào hiểu biết về đối xứng tinh
thể của pha m, các hướng tinh thể học [h
0
k
0
l
0
] của trục c
k
, các tỉ số thể tích và
các độ từ hóa bão hòa của các pha. Các kết quả tính toán với các mạng cụ thể
cho ta m
r
 0,5 tuy nhiên đây không phải là đặc điểm phổ biến của nam châm
Luận văn thạc sĩ Nguyễn Văn Dương – Trường ĐHSP HN217

Đối với một đa tinh thể đẳng hướng thì:
H
no
 K
k
/
0
M
sm

Đối với một vi cấu trúc tối ưu b
m
= b
cm
thì H
cM
= H
no
. Đối với một vi cấu
trúc dư thừa có nghĩa là b
m
> b
cm
, H
cM
sẽ phụ thuộc vào b
m
.
H
cM

sẽ đạt tới giá trị thấp của pha mềm.
1.1.3. Các kết quả nghiên cứu về vật liệu từ cứng nanocomposite ở Việt Nam

Ở Việt Nam, ngay sau khi phát minh VLTC nanocomposite Nd-Fe-B
được công bố, nó đã được các phòng thí nghiệm quan tâm nghiên cứu về thành
phần hoá học cũng như các đặc điểm công nghệ. Ngày nay, loại vật liệu này vẫn
tiếp tục được quan tâm. Điều này được thể hiện qua nhiều báo cáo tại các hội
nghị khoa học và trên các tạp chí chuyên ngành của nhiều nhóm tác giả như
nhóm của GS Nguyễn Hoàng Nghị (ĐHBK Hà Nội), nhóm nghiên cứu của GS.
Luận văn thạc sĩ Nguyễn Văn Dương – Trường ĐHSP HN218

Lưu Tuấn Tài, GS. Nguyễn Châu (ĐHQG Hà Nội), và của nhóm của PGS.
Nguyễn Văn Vượng, PGS. Nguyễn Huy Dân (Viện Khoa học Vật liệu) Các
nam châm kết dính chế tạo được ở trong nước đã có tích năng lượng (BH)
max
đạt
tới khoảng 8 MGOe

Hiện nay, Viện Khoa học Vật liệu là đơn vị khá mạnh trong lĩnh vực
nghiên cứu và phát triển các ứng dụng của vật liệu từ Nd-Fe-B. VLTC
nanocomposite Nd-Fe-B cũng đã và đang được quan tâm nghiên cứu nhiều
thông qua các đề tài nghiên cứu các cấp, qua các luận án tiến sĩ và các luận văn
cao học. Đáng chú ý là hai đề tài luận án tiến sĩ của các tác giả Nguyễn Văn
Khánh và Đoàn Minh Thủy được thực hiện gần đây [6], [1]. Hai tác giả này đã
xây dựng được một số các chương trình mô phỏng về VLTC nanocomposite Nd-
Fe-B nhằm liên hệ giữa tính toán lý thuyết với quá trình thực nghiệm. Các giả
này cũng đã triển khai một số các thực nghiệm nhằm chế tạo được VLTC

đã nghiên cứu trước đó vài năm về các hợp chất đất hiếm-kim loại chuyển tiếp
tại phòng thí nghiệm Không lực Hoa Kỳ (US Airforce). Những công trình của
ông được công bố vào năm 1966. Từ một số phép đo, strnat đã ngoại suy ra giá
trị từ trường cần thiết để từ hóa đến bão hòa của một số hợp chất RCo
5
và đánh
giá trường dị hướng (H
A
) cũng như khả năng giá trị tích năng lượng (BH)
max
của
hợp chất liên kim loại này.
Bảng 1.1. Các tính chất từ và vật lý của hợp chất RCo
5
đã đo hoặc tiên đoán bởi
Strnat và các cộng sự (1967) [2].
Hợp chất

T
c

(
o
C)

T
nc

(
o

3
)
(BH)
max

(kJ/m
3
)
YCo
5
648 1360 1352 7,69 1,06 13,0 5,5 225
LaCo
5
567 1220 1090 8,03 0,909

17,5 6,3 165
CeCo
5
374 1205 1196 8,55 0,77 17-21 52-64 118
PrCo
5
612 1245 1232 8,34 1,20 14,5-21 6,9-10 288
SmCo
5
724 1325 1320 8,6 0,965

21-29 8,1-11,2 184
MCo
5
520 - 1185 8,35 0,89 18-19,5 6,4-6,9 158

phát hiện một cách độc lập tại phòng thí nghiệm Bell ở Mỹ và bởi Tawara và
Seno tại Nhật Bản cho thấy các nam châm đất hiếm có thể chế tạo trực tiếp từ
các hợp kim đúc kết hợp với một quy trình xử lý nhiệt thích hợp. Các hợp kim
đúc để chế tạo nam châm này có chứa đất hiếm, Côban và đồng.
1.2.2. Tính chất và đặc điểm của vật liệu RCo
5

Các vật liệu loại RCo
5
và R
2
Co
17
đều chứa kim loại đất hiếm do có hoạt
tính hóa học cao, các kim loại đất hiếm tác dụng với hầu hết các vật liệu làm
nồi. Chúng có thể được nấu chảy trong nồi làm từ nhôm tinh khiết mặc dù có
một lượng nhỏ nhôm sẽ làm nhiễm bẩn vật liệu nấu. Các nồi loại này có thể làm
giảm sự nhiễm bẩn bằng cách phủ một lớp bột oxit ytrium Y
2
O
3
.
Trong suốt thời gian nấu hợp kim hoặc xử lý nhiệt phải được thực hiện
trong chân không hoặc trong môi trường là các khí trơ như Ar, He với độ sạch
cao. Sau khi đã thu được khối vật liệu từ các phương pháp nấu khác nhau, bước
tiếp theo là nghiền nhỏ chúng thành bột. Các phương pháp nghiền thông dụng là
nghiền bi, nghiền rung, nghiền trong luồng khí trơ. Trong suốt quá trình nghiền,
bột phải được giữ trong môi trường phi oxy hóa như nghiền ướt trong dung môi
Benzen, cồn, ethanol…hoặc trong khí trơ như Hydro, Argon, Nitơ…để tránh
hiện tượng oxi hóa gây cháy nổ.

Tại hội nghị Intermag vào tháng 4/1969 tổ chức ở Amsterdam, Das đã
công bố chế tạo được nam châm bột thiêu kết với tích năng lượng là 160 kJ/m
3

(20 MGOe) được ép định hướng trong từ trường và thiêu kết trong môi trường
khí bảo vệ trong 1 giờ tại 1000
o
C.
Năm 1971, Johnson và Fellows đã chế tạo được nam châm bột thiêu kết
RCo
5
sử dụng các thiết bị rất đơn giản. Bột được nghiền bằng máy nghiền bi có
bi thép trộn với bột kim loại trong dung môi chống oxy hóa là một loại dầu hỏa
có điểm sôi từ 60 – 80
o
C, quay với tốc độ khoảng 250 – 350 vòng/phút trong cối
thép không gỉ. Định hướng bột và từ hóa nam châm bằng kỹ thuật xung sử dụng
nửa chu kì dòng xoay chiều. Bột nam châm được ép bằng phương pháp đẳng
tĩnh trong khuôn cao su với áp suất cực đại khoảng 7 tấn/cm
2
. Nam châm chế
tạo bằng phương pháp này có tích năng lượng (BH)
max
khoảng 150 kJ/m
3
(19
MGOe).
Để tìm kiếm các giải pháp giảm giá thành của nam châm RCo
5
, việc thay

17

Đầu tiên, các cố gắng để chế tạo các nam châm trên cơ sở hợp chất R
2
Co
17

đã được thực hiện. Các hợp chất này có giá trị mômen từ tổng cộng bão hòa J
s

rất cao và chứa một tỷ phần nhỏ các nguyên tố kim loại đất hiếm đắt tiền. Đáng
tiếc là hầu hết các hợp chất R
2
Co
17
đều có dị hướng mặt phẳng chỉ duy nhất có
Sm
2
Co
17
là có dị hướng đơn trục và do vậy có thể có lực kháng từ cao.
Nagel (1976) đã tìm thấy rằng nếu pha tạp một lượng nhỏ các nguyên tố
3d ví dụ như các nguyên tố Cr, Mn đã có tác dụng làm tăng dị hướng từ tinh thể
của hợp chất Sm
2
(CoFe)
17
đủ để tạo ra các nam châm đơn pha
Sm
2

từ dư Br một cách đáng kể mà không tạo thành sự kết tủa dung dịch rắn của Fe-
Co. Trong năm 1981, cũng cùng nhóm tác giả nói trên, Mishra và các cộng sự
(1981) đã công bố kết quả họ đã đạt được tốt hơn đối với nam châm có hợp phần
cụ thể là Sm(Co
0.63
Fe
0.28
Cu
0.05
Zr
0.02
)
7.7
với các thông số từ cứng (BH)
max
= 264
kAm
-3
(33 MGOe), Br = 1.2T,
b
H
c
= 816 kAm
-1
(10.2 kOe) và
i
H
c
= 1.04 MAm
-1

phần tử nghiền (thường là bi nghiền được làm từ thép cứng hoặc hỗn hợp C-W)
trong một bình nghiền (được làm cùng vật liệu với bi nghiền). Những máy
nghiền thông thường là SPEX (khoảng 10 g bột được xử lý trong một lần
nghiền) hay máy Fritsch Pulvesisette (máy này có nhiều cối nghiền hơn và bột
có thể được xử lý nhiều hơn). Thời gian để thực hiện một lần nghiền đối với
Luận văn thạc sĩ Nguyễn Văn Dương – Trường ĐHSP HN224

máy SPEX ngắn hơn so với máy Fritsch Pulvesisette. Những chi tiết về cách xử
lý của NCNLC và các máy nghiền khác có thể tìm thấy trong [33].
1.3.2. Các thông số của quá trình nghiền
Nghiền cơ là một quá trình phức tạp, liên quan đến việc tối ưu nhiều
thông số để thu được vật liệu có cấu trúc như mong muốn. Một trong các thông
số đó là: kiểu máy nghiền, cối nghiền, tốc độ nghiền, thời gian nghiền, tỉ lệ
bi/bột, tác nhân nghiền, thể tích cối nghiền.
Các thông số này không độc lập với nhau như thời gian nghiền là tối ưu
phụ thuộc vào kiểu máy nghiền, cỡ bi nghiền hay tỉ lệ bi/bột…
1.3.2.1. Kiểu máy nghiền
Các máy nghiền khác nhau về dung tích, tốc độ, khả năng điều khiển qua
sự thay đổi nhiệt độ và tạp chất bột. Dựa vào lượng bột, mục đích của sản phẩm
mà ta lựa chọn máy nghiền phù hợp. Thông thường, máy nghiền SPEX sử dụng
cho mục đích khảo sát, nghiên cứu. Máy nghiền hành tinh và nghiền đĩa được sử
dụng khi lượng bột lớn.
1.3.2.2. Cối nghiền
Vật liệu được sử dụng để làm cối là rất quan trọng vì trong quá trình
nghiền thành bên trong cối luôn chịu những va đập rất mạnh. Khi đó, vật liệu
làm cối có thể bị tách ra và hòa lẫn vào trong bột làm cho bột bị nhiễm tạp (nếu
vật liệu làm cối khác với bột) hoặc bị sai khác về thành phần (nếu hai vật liệu

hưởng lên thời gian nghiền. Tỉ lệ này càng cao thì thời gian nghiền ngắn. Tỉ lệ
bi/bột thấp nhất là 1/1 [13] và cao nhất là 220/1 [21]. Khi nghiền lượng bột ít thì
tỉ lệ bi/bột phổ biến là 10/1. Nhưng với khối lượng vật liệu lớn phải cần tỉ lệ lớn
hơn là 50/1 hoặc 100/1.
1.3.2.6. Tác nhân nghiền
Trong quá trình nghiền, các hạt bột luôn hàn nguội với nhau. Vì vậy, tác
nhân nghiền (có thể là chất khí, chất lỏng hay chất rắn) giống như chất hoạt
động bề mặt được thêm vào hỗn hợp bột nghiền nhằm làm giảm ảnh hưởng của
quá trình hàn nguội. Tác nhân nghiền bám dính vào bề mặt hạt bột vì thế ngăn