ĐỀ CƯƠNG ÔN THI THỰC TẬP HÓA DƯỢC
(có đáp án)
Lớp ĐH Dược
Nội dung 1. Trình bày lý thuyết thực hành
- Định tính:
1. Cơ chế phản ứng tạo muối của vitamin C với sắt (II) sulfat ?
2. Cơ chế phản ứng xác định acid salicylic trong aspirin ?
3. Cơ chế phản ứng tạo phẩm màu nitơ của paracetamol ?
4. Xác định hệ số hấp thụ riêng E (1%, 1 cm) của acid ascorbic ?
- TTK:
5. Nguyên tắc xác định giới hạn tạp chất sulfat (SO42-) ?
6. Nguyên tắc xác định giới hạn tạp chất clorid (Cl-) ?
7. Nguyên tắc xác định tạp chất iodid (I-) trong natri clorid dược dụng ?
- Định lượng:
8. Nguyên tắc định lượng natri clorid dược dụng, phương pháp I ?
9. Nguyên tắc định lượng paracetamol bằng quang phổ UV ?
10. Nguyên tắc định lượng vitamin C bằng phép đo Iod ?
Nội dung 2. Thực hành thực nghiệm
(Thực nghiệm, không trình bày lý thuyết phép thử)
- Định tính:
1. Thực hiện phản ứng paracetamol với FeCl3 ?
2. Thực hiện phản ứng tạo phẩm màu nitơ của paracetamol ?
3. Thực hiện phản ứng định tính ion clorid (Cl-) trong natri clorid ?
4. Thực hiện phản ứng acid ascorbic với sắt (II) sulfat ?
5. Thực hiện phản ứng acid ascorbic với AgNO 3 ?
6. Thực hiện phản ứng định tính acid salicylic trong aspirin ?
7. Thực hiện phản ứng tạo methyl salicylat của aspirin ?
8. Thực hiện phản ứng tạo thiocrom của vitamin B1 ?
9. Thực hiện phản ứng pyridoxin hydroclorid với FeCl3 ?
10. Thực hiện phản ứng màu Murexit của cafein ?
11. Xác định trị số E (1%, 1 cm) của acid ascorbic ?

R

O

O

NaOH
H2O

+

NaO

O

O

FeSO4

ONa

O

O
Fe
ascorbat Fe

Dung dịch ascorbat natri tạo ascorbat sắt màu xanh với FeSO4.
2. Cơ chế phản ứng xác định acid salicylic trong aspirin ?
Aspirin là ester của acid salicylic với acid acetic.


+ H 2O

HO

HCl , t o

Paracetamol

NH 2 . HCl

p-hydroxyanilin

Cho dịch thủy phân phản ứng với NaNO 2 tạo muối diazoni, ngưng tụ với
2-naphtol /NaOH 10% tạo phẩm màu đỏ (phẩm màu nitơ).
Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl → [Ar-N ≡ N +] Cl- + NaCl + 2H2O
[Ar-N ≡ N +] Cl- + 2-naphtol /NaOH →
Ar N N
HO
Màu gốc phẩm màu là màu đỏ.
Tuy nhiên có thể xảy ra phản ứng oxy hóa khử giữa p-hydroxyanilin chứa
nhóm –OH phenol, với NO2- tạo màu xanh tím. Vì vậy màu cuối cùng của phản
ứng ngưng tụ còn là màu đỏ vang.
4. Xác định hệ số hấp thụ riêng E (1%, 1 cm) của acid ascorbic ?
Acid ascorbic (vitamin C) hấp thụ UV có λMAX ở 243 nm.

2


Trị số hấp thụ riêng E (1%, 1 cm) của acid ascorbic dược dụng qui định

Tiến hành theo các bước:
- Chọn 2 ống nghiệm giống nhau theo qui định của dược điển VN về chất
liệu thủy tinh, kích thước. Đánh dấu qui định ống thử và ống đối chiếu.
- Tiến hành đồng thời phản ứng tạo độ đục cho ống thử và ống đối chiếu.
- Để yên các ống khoảng 5 phút. So sánh độ đục của 2 ống, nhìn theo trục
ống nghiệm, trên nền màu đen, trong ánh sáng khuyếch tán ban ngày.
Nhận định kết quả:
- Nếu ống thử đục hơn ống đối chiếu: Không đạt.
- Nếu độ đục ống thử bằng hoặc kém hơn độ đục ống đối chiếu: Đạt.
7. Nguyên tắc xác định tạp chất iodid (I-) trong natri clorid dược dụng ?
Nguyên tắc:
Khi trộn natri clorid thử với với hỗn hợp NaNO 2 và acid sufuric, tạp I –
phản ứng với NO2-, giải phóng iod:
2I- + 2NO2- + 4H+ → I2 + 2NO + 2H2O
Iod giải phóng gặp hồ tinh bột sẽ cho màu xanh.
3


Nhận định kết quả:
Sau khi tẩm ướt NaCl thử với hỗn hợp NaNO2, H2SO4 và hồ tinh bột:
- Mẫu thử xuất hiện màu xanh: Không đạt.
- Mẫu thử không xuất hiện màu xanh: Đạt.
8. Nguyên tắc định lượng natri clorid dược dụng, phương pháp I ?
Natri clorid là muối halogen định lượng bằng phương pháp đo bạc:
AgNO3 + NaCl → ↓ AgCl + NaNO3
Phản ứng trong môi trường trung tính, chỉ thị là kali cromat K2CrO4
Hết Cl-, ion Ag+ phản ứng với ion cromat tạo màu đỏ báo điểm kết thúc:
2Ag+ + CrO42- →
Ag2CrO4
Tính hàm lượng H (%) của NaCl trong mẫu thử theo công thức:

f2: Pha loãng lần 2: (5 ml thành 100 ml), f2 = 20
100: Lấy 100 ml làm đơn vị (C tính bằng nồng độ phần trăm).
⇒ F = (250 × 20) / 100 = 50
4


10. Nguyên tắc định lượng vitamin C (acid ascorbic) bằng đo Iod:
Acid ascorbic chứa cấu trúc endiol có tính khử, định lượng bằng đo iod:
R

O

R
O

O

O

+ I2
HO

+ 2 HI
O

OH

O

- Dung dịch chuẩn: Dung dịch iod 0,1 N (biểu kiến).