BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI
---------

VÕ THỊ THANH TRÚC

NGHIÊN CỨU CÁC THÍ NGHIỆM
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION KẼM VÀ NIKEN
THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC VÀ
XÂY DỰNG MỘT SỐ BÀI THÍ NGHIỆM TRONG
BỒI DƯỠNG HỌC SINH GIỎI
Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60 44 01 18

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC

Người hướng dẫn khoa học: TS. Nguyễn Bích Ngân

Hà Nội – 10/2015


MỞ ĐẦU
Hóa học là môn khoa học thực nghiệm. Thực nghiệm giúp người học củng cố lý thuyết, hình
thành và phát triển các kĩ năng thực hành, khả năng tư duy sáng tạo. Thực nghiệm kiểm chứng lý
thuyết, tạo niềm tin khoa học, từ đó giúp người học thêm hứng thú học tập và nghiên cứu.
Trong dạy và học Hóa học ở phổ thông, thí nghiệm đóng vai trò đặc biệt quan trọng, nhưng
vẫn chưa được chú ý đúng mức. Học sinh chủ yếu được cung cấp kiến thức lý thuyết, phần thực hành
rất ít. Tâm lý học sinh ngại học và khó áp dụng hóa học vào cuộc sống là phổ biến. Do đó, thực
nghiệm hóa học ở phổ thông cần phải được đẩy mạnh và đầu tư nhiều hơn.
Bắt đầu từ năm học 2011-2012, theo Quy chế thi chọn Học sinh giỏi cấp Quốc gia được ban
hành theo Thông tư số 56/2011/TT-BGDĐT ngày 25/11/2011, kỳ thi chọn học sinh giỏi Quốc gia có

1.2.3 Chuẩn độ kết tủa
1.2.4 Chuẩn độ tạo phức
1.3 Chuẩn độ complexon
1.3.1 Sự tạo phức của kim loại – EDTA
EDTA (axit etylen điamin tetraaxetic) hay còn được ký hiệu là H 4Y, có công thức cấu tạo
như sau:

Đây là một axit 4 nấc với: pKa1 =2,00; pKa2 =2,67; pKa3 =6,16; pKa4 =10, 26
EDTA tạo phức với hầu hết các ion kim loại, theo tỉ lệ 1:1.
Phản ứng tạo phức của ion kim loại với EDTA:
Mn+ + Y4- ⇌ MY(n-4)
Tuy nhiên, do EDTA tan ít trong nước nên để thực hiện các phản ứng trong dung dịch, người
ta sử dụng EDTA dưới dạng muối Na2H2Y.
1.3.2 Đường chuẩn độ
Đường chuẩn độ của phép chuẩn độ trực tiếp ion kim loại sẽ có dạng sau:

Hình 1. Đường chuẩn độ của ion kim loại Mn+ bằng EDTA
1.3.3 Các chất chỉ thị trong chuẩn độ compexon.
Eriocrom đen T:
Eriocrom đen T là một loại thuốc nhuộm azo, có công thức :
2


H2In- ⇌

⇌

H+ + HIn2-

pKa

⇌ H+ + HIn- ⇌ H+ +

pKa

3,1

5,6

pH

11,9

màu đỏ

màu vàng

màu đỏ

PAR tạo phức với một số ion kim loại cho phức chất màu đỏ.
Thuốc thử PAN ( 1-(2-piriđinazo)2-naphtol )
Thuốc thử 1-(2-piriđinazo)2-naphtol (PAN) là chất bột màu vàng đỏ, tan tốt trong nước, ancol và


12,2
> 12

3

In-


Màu chỉ thị : màu đỏ

màu hồng da cam

PAN tạo phức với một số ion kim loại cho phức chất màu đỏ.
Murexit:
Là chất bột đỏ thẫm, tan rất ít trong nước tạo thành dung dịch màu đỏ tía, có công thức cấu
tạo là:

H4In

⇌

H+ + H3In2- ⇌ H+ + H2In3- ⇌ H+ + In4-

pKa

9,2

10,9


- EDTA tinh khiết phân tích. (Merck, M = 372,25 g/mol).
4


- MgSO4.7H2O, Zn(NO3)2, NiSO4.6H20 tinh khiết phân tích (Merck).
- CuSO4.5H2O, Fe(NO3)3.9H2O (Trung Quốc).
- PAR, PAN (Merck).
- Murexit, Eriocrom đen T (Trung Quốc).
- NH3, NH4Cl, CH3COOH, CH3COONa.
- Pyrophotphat ( Na4P2O7), Na2S2O3.
2.1.2 Dụng cụ
- Buret 25 mL , buret 10 mL
- Pipet 10 mL
- Bình định mức 2000 mL, 1000 mL, 500 mL, 250 mL, 100 mL
- Cân phân tích
2.2. Pha chế và chuẩn hóa các dung dịch
Dung dịch NH3 6M
Dung dịch đệm NH3 1M - NH4Cl 1M
Dung dịch đệm CH3COOH 1M-CH3COONa 1M
Dung dịch Ericrom đen T 0,1
Dung dịch PAR 0,1%
Dung dịch PAN 0,1%
Dung dịch Murexit 0,1%
Dung dịch Na2S2O3, pyrophotphat bão hòa
2.3. Pha chế và chuẩn hóa các dung dịch nghiên cứu
1) Dung dịch chuẩn EDTA có nồng độ 0,10M
Cân 74,4493 gam muối Na 2H2Y.2H2O bằng cân phân tích. Hòa tan tinh thể rồi định mức
thành 2000 mL dung dịch EDTA 0,10M. Các dung dịch dùng cho thí nghiệm được pha loãng 10 lần
từ dung dịch gốc 0,10M.
2) Pha dung dịch chuẩn gốc MgSO4 0,10M.

9,85.0, 0100
=0,00985 M
10, 00

4) Pha chế và chuẩn hóa dung dịch Zn(NO3)2 0,0100M
4.1) Pha chế dung dịch Zn(NO 3)2 0,0100M : Cân 2,6102 gam Zn(NO3)2.4H2O bằng cân phân tích.
Hòa tan tinh thể rồi định mức thành 1000 mL dung dịch Zn(NO3)2.
4.2) Chuẩn hóa dung dịch Zn2+: Lấy chính xác 10,00 mL dung dịch vừa pha, thêm 2 mL dung dịch
đệm NH3 -NH4+ 1M, thêm 6 giọt chỉ thị eriocrom đen T. Chuẩn độ bằng EDTA 0,0100M, lặp lại thí
nghiệm 5 lần.Các kết quả chuẩn độ được ghi lại trong bảng 2.2.
Bảng 2.2 Kết quả chuẩn hóa dung dịch Zn2+ bằng EDTA 0,0100M
Lần
1
2
3
4
5
Trung bình

VEDTA (mL)
9,95
10,00
10,00
10,00
10,00
9,99

Nồng độ dung dịch Zn2+ tính từ kết quả chuẩn độ dung dịch là:

CZn2+


9,95.0, 0100
= 0,00995M
10,00

6) Pha chế và chuẩn hóa dung dịch Cu2+
6.1) Pha chế dung dịch Cu(NO3)20,0100M
Cân 2,4311 gam Cu(NO3)2.3H2O bằng cân phân tích. Hòa tan tinh thể rồi định mức thành 1000 mL
dung dịch Cu(NO3)2.
6.2) Chuẩn hóa dung dịch Cu(NO3)20,0100M
Lấy chính xác 10,00 mL dung dịch vừa pha, thêm 3 mL dung dịch NH 3 6M và 6 giọt chỉ thị Murexit.
Dừng chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu tím. Chuẩn độ bằng EDTA 0,0100 M,
lặp lại thí nghiệm 3 lần.Các kết quả chuẩn độ được ghi lại trong bảng 2.5.
Bảng 2.5 Kết quả chuẩn hóa dung dịch Cu2+ bằng EDTA 0,0100 M
Lần
1
2
3
Trung bình

VEDTA (mL)
10,35
10,35
10,30
10,33

Nồng độ dung dịch Cu2+ tính từ kết quả chuẩn độ dung dịch là:

1, 033.0, 01 =0,01033 M
CCu 2+ =


7


-

Khảo sát ảnh hưởng của thể tích đệm axetat đến quá trình định lượng Zn 2+ bằng EDTA với chỉ thị

-

PAN.
Khảo sát ảnh hưởng của thể tích đệm axetat đến quá trình chuẩn độ EDTA bằng Zn 2+ với chỉ thị

-

PAR.
Khảo sát ảnh hưởng của thể tích đệm axetat đến quá trình chuẩn độ EDTA bằng Zn 2+ với chỉ thị

-

PAN.
Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ thể tích của hệ hỗn hợp Fe – Zn với chỉ thị PAR, PAN.
Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ thể tích của hệ hỗn hợp Cu – Zn với chỉ thị PAR, Murexit.

Cơ sở lý thuyết và cách tiến hành mỗi thí nghiệm sẽ được trình bày cùng với kết quả chuẩn độ trong
chương 3.

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ - THẢO LUẬN
Phần 1 Hệ một ion kim loại
3.1 Chuẩn độ Ni2+ bằng phương pháp complexon .

Dung dịch trước chuẩn độ có màu vàng (của hỗn hợp phức Ni(NH3)62+ và NiH2In-)
Phản ứng chuẩn độ:
Ni(NH3)62+ + H2Y2- → NiY2- + 2NH4+ + 4NH3
Phản ứng kết thúc chuẩn độ:
NiH2In- + H2Y2- + NH3 → NiY2- + H3In2- + NH4+
Màu vàng

màu tím

Tại điểm kết thúc chuẩn độ, dung dịch chuyển từ vàng sang màu tím của chỉ thị tự do (hình 3.1).
Lấy chính xác 10,00 mL Ni 2+ (0,00985M), thêm 0,1 mL NH3 6M (lượng vừa đủ để hòa tan hết
kết tủa) và 10 giọt chỉ thị murexit, lắc để trộn đều. Chuẩn độ bằng EDTA (0,0100M) , dừng khi dung dịch
chuyển từ màu vàng sang màu tím (hình 3.1), lặp lại thí nghiệm 3 lần. Thay đổi thể tích NH3 thêm 0,5
mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,5 mL; 3,5 mL; 4,5mL; 10 mL. Tính toán so sánh với nồng độ Ni2+ chuẩn để xem
phép nào sai số ít nhất và khả năng xác định điểm cuối chuẩn độ rõ ràng nhất. Kết quả được trình bày
bảng 3.1.

Hình 3.1: Phép chuẩn độ Ni2+ với Murexit, màu của dung dịch (từ trái sang phải) trước khi cho chỉ thị,
trước và sau điểm kết thúc chuẩn độ .
Bảng 3.1 Kết quả chuẩn độ dung dịch Ni2+ 0,00985M bằng EDTA 0,0100 M với chỉ thị Murexit.
Vi EDTA (mL)

VNH3 (mL)

C NH ( M )
trước CĐ

1

2


9,85
9,80
9,85
9,85
9,85
9,85

3

9

EDTA

(mL)
9,85
9,83
9,85
9,85
9,85
9,85

CNi 2+ ( M )
0,00985
0,00983
0,00985
0,00985
0,00985
0,00985


cuối chuẩn độ và kết quả chuẩn độ. Tuy nhiên khi hàm lượng NH 3 ít thì tại điểm cuối chuẩn độ xảy ra
sự đổi màu tạm thời (dung dịch chuyển sang màu tím của chỉ thị tự do, sau vài giây thì dung dịch lại
chuyển về màu vàng). Khi lượng NH 3 6M cho vào từ 3 mL đến 10 mL (cho 10 mL dung dịch Ni 2+)
thì điểm chuyển màu là đột ngột. Do vậy tỉ lượng NH3/Ni2+ thích hợp là:
183 ≤

nNH3
nNi 2+

≤ 609

3.1.2 Chuẩn độ ngược Ni2+ bằng Mg2+ với chỉ thị Eriocrom đen T
Trong thí nghiệm này, NH3- NH4+ cho vào vừa để tạo môi trường có pH = 9. Trong khi đó
NH3 có khả năng tạo phức với Ni2+ nên có thể ảnh hưởng tới điểm kết thúc chuẩn độ. Do vậy cần tìm
lượng dung dịch đệm NH3- NH4+ cho vào thích hợp để không ảnh hưởng đến kết quả chuẩn độ.
Các phản ứng dùng trong quá trình chuẩn độ:
Phản ứng trước chuẩn độ:
Ni2+ +

H2Y2- +

2NH3

→

NiY2- +

2NH4+

Xanh nhạt

xem phép nào sai số ít nhất và khả năng xác định điểm cuối chuẩn độ rõ ràng nhất. Kết quả được
trình bày bảng 3.2.

10


Hình 3.2: Phép chuẩn độ ngược Ni2+ bằng Mg2+, màu của dung dịch (từ trái sang phải) trước khi cho chỉ
thị, trước và sau điểm kết thúc chuẩn độ.
Bảng 3.2 Kết quả chuẩn độ ngược Ni2+ 0,00985M và EDTA 0,0100M bằng Mg2+ 0,0100 M với chỉ thị
Ericrom đen T.

VMg 2+ (mL)

V Mg 2+ (mL)

CNi 2+ ( M )

q(%)

13,00

13,17

0,00683

-30,7

11,70

11,75


10,70

10,70

10,70

10,70

0,0093

-5,6

5

10,70

10,70

10,75

10,72

0,00928

-5,8

10

10,70


2

10,85

3

Từ kết quả chuẩn độ cho thấy: khi không thêm hoặc thêm thể tích đệm amoni lượng nhỏ (1,0 mL)
vào vẫn có sự đổi màu ở điểm cuối chuẩn độ , tuy nhiên thể tích Mg 2+ dùng khá lớn, nên độ sai số tương đối
cao. Khi tăng thể tích của đệm amoni từ 3,0 mL đến 10,0 mL thì nhận thấy kết quả có độ lặp tốt . Màu của
dung dịch tại điểm kết thúc chuẩn độ đột ngột từ màu xanh sang màu tím, rất dễ quan sát. Nhưng độ sai số
chuẩn độ vẫn khá cao. Vậy thể tích của đệm amoni có ảnh hưởng đến quá trình chuẩn độ ngược Ni 2+ bằng
Mg2+ , nhưng ảnh hưởng không đáng kể vì độ sai số tương đối cao.
3.1.3. Chuẩn độ EDTA bằng Ni2+ với chỉ thị Murexit trong môi trường NH3
Trong thí nghiệm này, NH3 cho vào vừa để tạo môi trường có pH = 9, vừa để cạnh tranh với
Murexit để tạo phức với Ni2+. Nồng độ NH3 có thể ảnh hưởng tới điểm kết thúc chuẩn độ. Do vậy cần
tìm khoảng nồng độ NH3 thích hợp để không ảnh hưởng đến kết quả chuẩn độ.
Các phản ứng dùng trong quá trình chuẩn độ:
Phản ứng chuẩn độ:
Ni2+ + H2Y2- + 2NH3 →

NiY2-

+ 2NH4+

Phản ứng kết thúc chuẩn độ:
Ni2+ + H4In- + 2NH3 → NiH2In- + 2NH4+
Màu tím

Màu vàng

(mL)

trước CĐ

1

2

3

1

0,545

10,30

10,30

10,35

10,32

0,00969

-1,7

3

1,385


2,00

10,50

10,55

10,55

10,53

0,00950

-3,6

10

3,00

10,80

10,75

10,80

10,78

0,00928

-5,8


Phản ứng chuẩn độ:
Zn2+ + H2Y2- + 2CH3COO- →

ZnY2- + 2CH3COOH

Phản ứng kết thúc chuẩn độ:
ZnHIn+

+

H2Y2-

+

2CH3COO- →

ZnY2-

HIn-

+

Màu đỏ da cam

+

2CH3COOH

màu vàng



4,15
10,15
10,10
10,10
10,10
10,10
10,10

4,2
10,15
10,05
10,05
10,05
10,05
10,10

4,2
10,10
10,05
10,05
10,05
10,10
10,05

V EDTA (mL)
4,183
10,13
10,06
10,06

Ta thấy, nồng độ Zn2+ thu được từ kết quả chuẩn độ sai lệch so với nồng độ so sánh

1% .

Đây là sai lệch tương đối nhỏ nên có thể sử dụng phép chuẩn độ này để định lượng Zn 2+ với lượng
đệm đủ để duy trì pH của hệ.
3.2.2 Chuẩn độ Zn2+ trong môi trường đệm axetat với chỉ thị PAN
Trong thí nghiệm này, CH3COOH- CH3COONa cho vào vừa để tạo môi trường axit đồng
thời CH3COO- có khả năng tạo phức phụ với ion Zn 2+. Thể tích CH3COOH- CH3COONa có thể ảnh
hưởng tới điểm kết thúc chuẩn độ. Do vậy cần tìm khoảng thể tích CH 3COOH - CH3COONa thích
hợp để không ảnh hưởng đến kết quả chuẩn độ.
Các phản ứng dùng trong quá trình chuẩn độ:
Phản ứng trước chuẩn độ:
Zn2++ H2In+ + 2CH3COO - → ZnIn+ + 2CH3COOH
Trong suốt, không màu

màu hồng

Dung dịch trước chuẩn độ có màu hồng ( ZnIn+)
Phản ứng chuẩn độ:
Zn2++ H2Y2- + 2CH3COO- → ZnY2- + 2CH3COOH
Dung dịch màu hồng đến khi Zn2+ hết có màu nhạt hơn.
Phản ứng kết thúc chuẩn độ:
ZnIn+ + H2Y2- + CH3COO- → ZnY2- + HIn + CH3COOH
Màu hồng

màu vàn

Tại điểm kết thúc chuẩn độ, dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng của chỉ thị tự do.
(Hình 3.5)

2
10,45
10,35
10,10
9,95
9,95
9,95

q(%)
3
10,40
10,30
10,05
9,90
9,95
9,95

10,43
10,33
10,08
9,93
9,93
9,95

0,01043
0,01033
0,01008
0,00993
0,00993
0,00995

và 6 giọt chỉ thị PAR. Chuẩn độ bằng Zn 2+ (0,00999M), dừng khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang
màu đỏ vang (hình 3.6), lặp lại thí nghiệm 3 lần. Thay đổi thể tích CH3COONa/CH3COOH thêm 0 mL;
2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL;10,0 mL. Tính toán so sánh với nồng độ Zn 2+ (0,00999 M) chuẩn để

15


xem phép nào sai số ít nhất và khả năng xác định điểm cuối chuẩn độ rõ ràng nhất. Kết quả được trình bày
bảng 3.6.

Hình 3.6: Phép chuẩn độ EDTA bằng Zn2+ với chỉ thị PAR, màu của dung dịch (từ trái sang phải) trước
khi cho chỉ thị, trước và sau điểm kết thúc chuẩn độ
Bảng 3.6: Kết quả chuẩn độ EDTA 0,0100 M bằng dung dịch Zn2+ 0,00999M với chỉ thị PAR.

VZn2+ (mL)

V đệm axetat
(mL)

1

2

0
1
2
3
4

10,15

0,00994

-1,1
-1,1
-0,5
-0,5

10,10

10,05

10,05

10,06

0,00994

-0,5

10,05

10,05

10,05

10,05

0,00995

-0,4

Hình 3.7: Phép chuẩn độ EDTA bằng Zn2+ với chỉ thị PAN, màu của dung dịch (từ trái sang phải) trước
khi cho chỉ thị, trước và sau điểm kết thúc chuẩn độ
Bảng 3.7 Kết quả chuẩn độ EDTA 0,0100 M bằng dung dịch Zn2+ 0,00999M với chỉ thị PAN.
V đệm axetat
(mL)
1
2
3
4
5
10

VZn2+ ( mL)
1
10,70
10,80
10,80
10,80
10,80
10,80

2
10,70
10,80
10,85
10,85
10,85
10,85

3

-7,5
-7,5
-7,6

Kết quả so sánh với thí nghiệm tương tự dùng chỉ thị PAR cho thấy. Khi dùng PAN thì sai số
của phép chuẩn độ lớn hơn và có giá trị âm, do lượng Zn 2+ cần dùng để đạt đến điểm cuối chuẩn độ là
lớn hơn. Điều này có thể giải thích do khả năng tạo phức của Zn 2+ với PAN tại pH ~ 5 là yếu hơn
nhiều so với PAR (PAN: lg β ZnIn+ = 11,2, pK H 2 In+ = 1,9 & 12,2; PAR: lg β ZnHIn+ = 12,4 với pK H

3 In

+

=

3,1; 5,6; 11,9). Thêm vào đó giá trị lg β Zn ( Ac )+ = 1,5 là giá trị không lớn nhưng trong trường hợp
chuẩn độ với chỉ thị PAN thì lượng axetat ảnh lưởng đáng kể hơn. Do vậy với thí nghiệm chỉ chuẩn
độ Zn2+ bằng EDTA, không làm ngược lại với chỉ thị PAN không nên dùng thí nghiệm này để định
lượng Zn2+ khi so sánh với các thí nghiệm khác có độ chính xác cao hơn

Phần 2: Nghiên cứu một số hệ dung dịch 2 ion sử dụng chuẩn độ tạo phức để xác
định nồng độ từng ion
3.3 . Hệ dung dịch Fe – Zn.
Để xác định hàm lượng Zn2+ thì Fe3+ được che bằng ion pyrophotphat, sau đó chuẩn độ Zn 2+
bằng EDTA với chỉ thị và môi trường thích hợp. Tiếp đến xác định hàm lượng tổng Fe 3+ và Zn2+ bằng
kĩ thuật chuẩn độ ngược, từ đó tính được hàm lượng Fe 3+. Trong đó nồng độ Fe, Zn được thay đổi để
tìm tỉ lệ thích hợp. Chúng tôi tiến hành với 2 chỉ thị PAR và PAN.
17



sang phải) trước khi cho chỉ thị, trước và sau điểm kết thúc chuẩn độ.

Hình 3.9: Phép chuẩn độ tổng ngược bằng Cu2+ với chỉ thị PAR, màu của dung dịch (từ trái sang phải)
trước khi cho chỉ thị, trước và sau điểm kết thúc chuẩn độ

18


Mỗi thí nghiệm lặp lại 3 lần, sau đó làm tương tự với chỉ thị PAN. Màu của dung dịch trong
quá trình chuẩn độ được thể hiện trong hình 3.10 và 3.11. Kết quả được trình bày ở bảng 3.8.

Hình 3.10: Phép chuẩn độ che Fe3+ để xác định Zn2+ với chỉ thị PAN, màu của dung dịch (từ trái sang
phải) trước và sau điểm kết thúc chuẩn độ

Hình 3.11: Phép chuẩn độ tổng ngược bằng Cu2+ với chỉ thị PAN, màu của dung dịch (từ trái sang phải)
trước khi cho chỉ thị, trước và sau điểm kết thúc chuẩn độ

Bảng 3.8 Bảng kết quả chuẩn độ hỗn hợp Fe-Zn với các thuốc thử PAR, PAN (

= 0,01033 M; CEDTA= 0,0100 M;
Hệ

= 0,00995 M)

Thí nghiệm 1
V1(mL)
EDTA

x(mL)


tương đối
(q%)

(M)
Sai số
tương đối
(q%)


10

8

7,65
7,70
7,65

7,67

4,26.10

-3

25

7,00
7,05
7,05

7,07


5,17

4,92.10-3

5,00.10-3
-1,8

4,98.10-3
-1,2

8

10

9,90
9,90
9,85

9,88

5,49.10-3

25

7,10
7,15
7,15

7,13

9,80

9,83

8

10

10,10
10,1 0
10,15

10,12

10

7,85

25

7,05
7,05
7,10

4,92.10-3

25

5,25
5,20

-2,0

4,24.10-3

5,55.10-3
+1,2

4,42.10-3
-4,1

CM n+ , LT : nồng độ ion trong dung dịch trước chuẩn độ (đã tính đến sự pha loãng thể tích)
theo lý thuyết.

CM n+ ,TN : nồng độ ion trong dung dịch trước chuẩn độ theo thực nghiệm.
Từ kết quả chuẩn độ so sánh các thí nghiệm cho thấy các sai số với hai chỉ thị là tương đối ổn
định và chấp nhận được. Tuy nhiên hệ ít Fe3+ thì sai số khi xác định Zn2+ là tốt hơn.
3.4 . Hệ dung dịch Cu– Zn.
Để xác định hàm lượng Zn2+ thì Cu2+ được che bằng Na2S2O3, sau đó chuẩn độ Zn2+
(0,00999M) bằng EDTA (0.0100M) với chỉ thị và môi trường thích hợp. Tiếp đến xác định hàm
lượng tổng Cu2+ và Zn2+ bằng kĩ thuật chuẩn độ tổng trực tiếp, từ đó tính được hàm lượng Cu 2+. Trong
đó nồng độ Cu, Zn được thay đổi để tìm tỉ lệ thích hợp. Chúng tôi tiến hành với 2 chỉ thị PAR và
Murexit.
Các phản ứng xảy ra ở thí nghiệm 1
Phản ứng che Cu2+ = Na2S2O3
Cu2+ + 3S2O32- → [Cu(S2O3)3]4- (lgβ = 13,84)
Phản ứng giữa các ion kim loại và chỉ thị
Zn2+ + In → ZnIn

Zn2+ + Y4- → ZnY2-



Hình 3.14: Phép chuẩn độ tổng Cu2+ và Zn2+ với chỉ thị Murexit, màu của dung dịch (từ trái sang
phải) trước khi cho chỉ thị, trước và sau điểm kết thúc chuẩn độ.

21


Bảng 3.9 Bảng kết quả chuẩn độ hỗn hợp Cu-Zn với các thuốc thử PAR, Murexit (

0,00999 M;

= 0,01033 M; CEDTA= 0,0100M)

Hệ

Thí nghiệm 1

Thí nghiệm 2

CZn2+ , LT

V1(mL)
EDTA

(M)
Sai số tương
đối
(q%)

(M)

10,05
10,10
10,10

10,08

5,04.10-3

20,5
20,5
20,55

8

10

10,10
10,15
10,10

10,03

5,57.10-3

18,40
18,40
18,45

10


5,00.10
+0,8

-3

5,17.10-3
+1,0

4,66.10-3

5,55.10-3
+0,4

4,59.10-3
+1,5

4,44.10-3

5,74.10-3

+1,3

-3,3

Chỉ thị Murexit
10

8

18,05

17,95
18,00

17,98

4,42.10-3

5,55.10-3
+0,4

4,59.10-3
-3,7

CM n+ , LT : nồng độ ion trong dung dịch trước chuẩn độ (đã tính đến sự pha loãng thể tích)
theo lý thuyết.

CM n+ ,TN : nồng độ ion trong dung dịch trước chuẩn độ theo thực nghiệm.
Từ kết quả chuẩn độ so sánh các thí nghiệm cho thấy các sai số với hai chỉ thị là tương đối ổn
định và chấp nhận được. Tuy nhiên hệ ít Cu2+ thì sai số khi xác định Zn2+ là tốt hơn.
KẾT LUẬN
Sau một thời gian tiến hành các thực nghiệm nghiên cứu đối với phản ứng chuẩn độ tạo phức,
chúng tôi đã thu được một số kết quả quan trọng như sau:
1. Đã nắm rõ chi tiết quy trình chuẩn bị một bài thực hành phân tích định lượng bằng phép
chuẩn độ thể tích:
- Cân và pha các chất chuẩn.
22


- Chuẩn hóa các dung dịch chuẩn và dung dịch nghiên cứu.
- Chuẩn bị các mẫu phân tích và tiến hành chuẩn độ.