ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

NGUYỄN NGỌC THIỆN

NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH THAN HOẠT TÍNH LÀM VẬT LIỆU HẤP PHỤ
XỬ LÝ AMONI VÀ KIM LOẠI NẶNG TRONG NƢỚC

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội - 2016


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

NGUYỄN NGỌC THIỆN

NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH THAN HOẠT TÍNH LÀM VẬT LIỆU HẤP PHỤ
XỬ LÝ AMONI VÀ KIM LOẠI NẶNG TRONG NƢỚC

Chuyên ngành: Hóa Môi Trƣờng
Mã số:60440120

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC :
PGS.TS. TRẦN HỒNG CÔN


2.3.1. Phân tích amoni bằng phƣơng pháp Nessler ...........................................21
2.3.2. Phân tích asen bằng phƣơng pháp so màu thủy ngân brômua .................24
2.3.3. Phân tích xanh metylen ............................................................................26
2.4. Phƣơng pháp tính tải trọng hấp phụ ...............................................................27
2.4.1. Phƣơng trình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir ............................................28
2.4.2.Phƣơng trình hấp phụ đẳng nhiệt Freundlich ...........................................29
2.5. Biến tính than hoạt tính ..................................................................................30
2.5.1. Chuẩn bị vật liệu hấp phụ từ than hoạt tính nguyên khai ........................30

1


2.5.2. Biến tính than hoạt tính...........................................................................31
2.5.2.1. Than xử lý thông thƣờng (dạng than thƣờng : AC-1) ..........................31
2.5.2.2. Than xử lý bằng NaOH (dạng muối Na : AC-2) ..................................31
2.5.2.3. Than xử lý bằng HCl (dạng axit : AC-3) ..............................................31
2.5.2.4. Than biến tính bằng HNO3 sau đó trung hòa bằng NaOH (dạng muối Na
: AC-4) ...............................................................................................................31
2.5.2.5. Than biến tính bằng HNO3 (dạng axit : AC-5) .....................................31
2.6. Khảo sát khả năng hấp phụ amoni, asen và xanh metylen của các vật liệu ...31
2.6.1. Khảo sát khả năng hấp phụ của các vật liệu với amoni ...........................31
2.6.1.1. Khảo sát thời gian hấp phụ cân bằng amoni .........................................31
2.6.2. Khảo sát khả năng hấp phụ của các vật liệu với asen ..............................32
2.6.2.1. Khảo sát thời gian hấp phụ cân bằng asen ........................................32
2.6.3.Khảo sát khả năng hấp phụ của than biến tính với xanh metylen ............32
2.6.3.1.Khảo sát thời gian hấp phụ cân bằng xanh metylen ..........................32
CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ...................................................... 33
3.1. Cấu trúc bề mặt của than oxi hóa ...................................................................33
3.2. Khảo sát khả năng hấp phụ của các vật liệu với amoni .................................34
3.2.1. Xác định thời gian cân bằng hấp phụ của các vật liệu với amoni ...........34

3


MỤC LỤC HÌNH
Hình 1.1. Ứng dụng của than hoạt tính trong đời sống ...............................................8
Hình 1.2. Hình ảnh SEM chụp cấu trúc than cacbon hóa từ tre................................10
Hình 1.3. Hình ảnh mô phỏng các nhóm chức trên than hoạt tính ...........................13
Hình 1.4. Ảnh hƣởng của asen tới sức khỏe con ngƣời ............................................17
Hình 2.1. Đồ thị đƣờng chuẩn phân tích amoni ........................................................24
Hình 2.2. Đồ thị đƣờng chuẩn phân tích asen ...........................................................26
Hình 2.3. Đồ thị đƣờng chuẩn phân tích xanh metylen ............................................27
Hình 2.4. Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir .......................................................28
Hình 2.5. Đồ thị dạng tuyến tính của phƣơng trình Langmuir .................................29
Hình 2.6. Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Freundlich......................................................30
Hình 2.7. Đồ thị dạng tuyến tính của phƣơng trình Freundlich ................................30
Hình 3.1. Phổ hồng ngoại của than oxi hóa ..............................................................33
Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn thời gian cân bằng hấp phụ amoni của các vật liệu........35
Hình 3.3. Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-1 ..........................36
Hình 3.4. Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-2 .........................37
Hình 3.5. Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-3 ..........................37
Hình 3.6. Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-4 ..........................38
Hình 3.7. Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-5 ..........................39
Hình 3.8. Đồ thị biểu diễn thời gian cân bằng hấp phụ asen của các vật liệu ..........40
Hình 3.9. Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-1 ..........................42
Hình 3.10. Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-2 ........................42
Hình 3.11. Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-3 ........................43
Hình 3.12. Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-4 ........................43
Hình 3.13. Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-5 ........................44
Hình 3.14. Đồ thị biểu diễn thời gian cân bằng hấp phụ xanh metylen của các vật liệu
...................................................................................................................................46

6


MỞ ĐẦU
Hiện nay, tình hình ô nhiễm nguồn nƣớc nói chung và nguồn nƣớc sinh hoạt
nói riêng bởi asen và amoni là vấn đề mà toàn xã hội quan tâm khi nhu cầu về chất
lƣợng cuộc sống ngày càng cao.
Theo các nghiên cứu gần đây hàm lƣợng asen cũng nhƣ amoni xác định đƣợc
trong các nguồn nƣớc vƣợt chỉ tiêu cho phép đến 6 lần hoặc cao hơn. Điều này ảnh
hƣởng nghiêm trọng đến trực tiếp sức khoẻ của con ngƣời. Chúng gây ra rất nhiều
loại bệnh nguy hiểm nhƣ ung thƣ da, ung thƣ bàng quang, ung thƣ gan và các bệnh
về hô hấp... Đây là vấn đề đáng báo động đang đƣợc quan tâm đặc biệt. Vì vậy việc
loại bỏ amoni và asen ra khỏi các nguồn nƣớc ăn uống và sinh hoạt xuống dƣới
ngƣỡng cho phép đã đƣợc nghiên cứu và đạt đƣợc nhiều thành công đáng kể. Nhiều
loại vật liệu cũng đã đƣợc phát hiện để ứng dụng trong lĩnh vực này. Trong đó than
hoạt tính cũng đƣợc đề cập nhƣ một loại vật liệu tiềm năng để ứng dụng và xử lý các
loại chất độc hại này.
Than hoạt tính từ lâu đã đƣợc sử dụng để làm sạch nƣớc. Tuy nhiên ứng dụng
của nó trong xử lý nƣớc mới chỉ dừng lại ở việc loại bỏ các hợp chất hữu cơ và một
số các thành phần không phân cực có hàm lƣợng nhỏ trong nƣớc.
Với mục đích khai thác tiềm năng ứng dụng của than hoạt tính trong việc xử
lý nƣớc sinh hoạt. Đặc biệt một lĩnh vực còn rất mới đó là dùng than hoạt tính loại
bỏ các cation và anion trong nƣớc. Đồng thời trên cơ sở đó có thể so sánh đƣợc khả
năng hấp phụ với các chất hữu cơ ít phân cực đại diện là xanh metylen. Vì vậy chúng
tôi đã chọn và thực hiện đề tài “ Nghiên cứu biến tính than hoạt tính làm vật
liệu hấp phụ xử lý amoni và kim loại nặng trong nƣớc”.

7



1.1.2. Cấu trúc xốp của bề mặt than hoạt tính
Than hoạt tính với sự sắp xếp ngẫu nhiên của các vi tinh thể làm cho than
hoạt tính có một cấu trúc lỗ xốp tƣơng đối lớn. Chúng có tỷ trọng tƣơng đối thấp
(nhỏ hơn 2 g/cm3) và mức độ graphit hóa thấp. Cấu trúc bề mặt này đƣợc tạo ra trong
quá trình than hóa và phát triển hơn trong quá trình hoạt hóa. Quá trình hoạt hóa làm
tăng thể tích và làm rộng đƣờng kính lỗ của than. Cấu trúc lỗ và sự phân bố cấu trúc
lỗ của chúng đƣợc quyết định chủ yếu từ bản chất nguyên liệu ban đầu và phƣơng
pháp than hóa. Sự hoạt hóa cũng loại bỏ cacbon không phải trong cấu trúc và làm lộ
ra các tinh thể dƣới sự hoạt động của các tác nhân hoạt hóa làm cho số lƣợng cấu
trúc vi lỗ xốp tăng lên. Trong pha sau cùng của phản ứng, sự mở rộng đƣờng kính
của các lỗ và sự tạo thành các lỗ lớn bằng sự đốt cháy các vách ngăn giữa các lỗ cạnh
nhau đƣợc diễn ra. Điều này làm cho đƣờng kính các lỗ tăng lên giúp khả năng hấp
phụ các chất đƣợc tốt hơn.
Theo Dubinin và Zaveria, 2005, [16] than hoạt tính vi lỗ xốp đƣợc tạo ra khi
mức độ đốt cháy (burn-off) nhỏ hơn 50% và than hoạt tính lỗ macro khi mức độ đốt
cháy là lớn hơn 75%. Khi mức độ đốt cháy trong khoảng 50 – 75% sản phẩm có hỗn
hợp cấu trúc lỗ xốp chứa tất cả các loại lỗ.
Nói chung than hoạt tính có bề mặt riêng phát triển và thƣờng đƣợc đặc trƣng
bằng cấu trúc nhiều đƣờng mao dẫn phân tán. Chúng tạo nên từ các lỗ với kích thƣớc
và hình dạng khác nhau. Ngƣời ta khó có thể đƣa ra thông tin chính xác về hình dạng
của lỗ xốp. Tuy nhiên có vài phƣơng pháp đƣợc sử dụng để xác định hình dạng của
lỗ : phƣơng pháp BET... các phƣơng pháp này đã xác định cấu trúc của than thƣờng
thƣờng có dạng mao dẫn mở cả hai đầu hoặc có một đầu kín hoặc than có dạng rãnh,
dạng chữ V và nhiều dạng khác.

9


Than hoạt tính có đƣờng kính lỗ xốp từ 1 nm đến vài nghìn nm. Theo tác giả
Dubinin, ngƣời đã đề xuất một cách phân loại lỗ xốp và đã đƣợc IUPAC chấp nhận.

Mặc dù việc xác định số lƣợng và bản chất của các nhóm chức hóa học trên bề
mặt của than đã bắt đầu từ hơn 50 năm trƣớc. Nhƣng bản chất chính xác của nhóm
chức vẫn còn chƣa đƣợc chứng minh đầy đủ. Tuy nhiên cũng có những chứng cứ đã
đƣợc đƣa ra từ các phƣơng pháp nghiên cứu khác nhau. Vì vậy có thể thấy rằng bề
mặt cacbon là rất phức tạp và khó mô phỏng. Các nhóm chức bề mặt không thể đƣợc
xử lý nhƣ các chất hữu cơ thông thƣờng vì chúng tƣơng tác khác nhau trong môi
trƣờng khác nhau. Phổ electron cho phân tích hóa học cho thấy sự chuyển đổi bất
thuận nghịch của nhóm chức bề mặt xảy ra khi các phƣơng pháp hóa học hữu cơ cổ
điển đƣợc sử dụng để xác định và chứng minh chúng. Do đó ngƣời ta mong rằng việc
áp dụng của nhiều công nghệ tinh vi hơn nhƣ phổ FTIR, XPS, NMR và nghiên cứu
lƣợng vết phóng xạ sẽ góp phần quan trọng để hiểu biết chính xác hơn về các nhóm
hóa học bề mặt này.
Than hoạt tính có nhiều xu hƣớng mở rộng lớp oxi đã đƣợc hấp thụ hóa học
này và có nhiều các phản ứng của chúng xảy ra do xu hƣớng này. Ví dụ : than hoạt
tính có thể phân hủy các khí có tính oxi hóa nhƣ ozon và oxit của nitơ. Chúng cũng
phân hủy dung dịch muối bạc, halogen, sắt (III) clorua, KMnO4, axit nitric…Trong
mỗi trƣờng hợp, có sự hấp phụ hóa học oxi và sự tạo thành hợp chất cacbon–oxi bề
mặt. Than hoạt tính cũng có thể đƣợc oxi hóa bằng nhiệt trong không khí, CO2 hoặc
oxi. Bản chất và lƣợng nhóm cacbon-oxi bề mặt tạo thành từ các sự oxi hóa khác
nhau phụ thuộc vào bản chất bề mặt than và cách tạo ra nó. Ngoài ra còn phụ thuộc
vào diện tích bề mặt của nó, bản chất của chất oxi hóa và nhiệt độ quá trình oxi hóa.

11


Phản ứng của than hoạt tính với oxi ở nhiệt độ dƣới 4000C chủ yếu tạo ra sự
hấp phụ hóa học oxi và sự tạo thành hợp chất cacbon–oxi bề mặt. Khi ở nhiệt độ trên
4000C thì sự phân hủy hợp chất bề mặt và khí hóa cacbon là các phản ứng trội hơn
hẳn.
C

nhiệt độ trên 4000C hoặc bằng phản ứng với dung dịch oxi hóa ở nhiệt độ phòng. Các
nhóm chức này ít bền nhiệt và phân hủy khi xử lý nhiệt trong chân không hoặc trong
môi trƣờng khí trơ ở nhiệt độ từ 3500C đến 7500C và giải phóng CO2. Các nhóm
chức axit bề mặt này làm cho bề mặt than ƣa nƣớc và phân cực hơn. Các nhóm chức
bề mặt này chủ yếu là cacboxylic, lacton, phenol.
Nhóm oxi có bản chất là bazơ trên bề mặt ít đặc trƣng hơn và đƣợc tạo ra khi
bề mặt than không còn bất kỳ nhóm oxi bề mặt nào khi xử lý nhiệt trong chân không
hoặc trong môi trƣờng trơ ở nhiệt độ 10000C. Sau đó chúng đƣợc làm nguội ở nhiệt
độ phòng, đƣợc tiếp xúc với khí oxi. Garten và Weiss, đề xuất cấu trúc dạng pyron
cho nhóm chức bazơ. Cấu trúc này có vòng chứa oxi với nhóm hoạt hóa - CH2 , CHR. Theo Voll và Boehm, các nguyên tử oxi trong cấu trúc kiểu pyron đƣợc định
vị trong hai vòng khác nhau của lớp graphit.
Tuy nhiên cấu trúc của các nhóm oxi có bản chất là bazơ trên bề mặt cũng
đang còn tranh cãi. Các nhóm oxi trung hòa trên bề mặt đƣợc tạo ra do quá trình hấp

12


phụ hóa học không thuận nghịch oxi ở các tâm không bão hòa dạng etylen có mặt
trên bề mặt than.
Các hợp chất bề mặt bị phân hủy thành CO2 khi xử lý nhiệt. Các nhóm trung
hòa trên bề mặt bền hơn so với các nhóm axit và bắt đầu phân hủy trong khoảng
nhiệt độ 5000 – 6000C và bị loại bỏ hoàn toàn ở 9500C. Một dạng của bề mặt than
hoạt tính đã đƣợc oxi hóa đƣợc công bố bởi Tarkovskya ở hình dƣới đây:

Hình 1.3. Hình ảnh mô phỏng các nhóm chức trên than hoạt tính [11]
Đã có rất nhiều các nghiên cứu khác nhau nhằm xác định và định lƣợng số
lƣợng các nhóm chức cacbon-oxi trên bề mặt của than. Các nghiên cứu này đã sử
dụng rất nhiều các phƣơng pháp khác nhau nhƣ : vật lý, hóa học, hóa lý... Những
nghiên cứu này đã chỉ ra sự tồn tại của các nhóm chức có trên bề mặt. Trong đó quan
trọng hơn cả là các nhóm cacboxyl, lacton, phenol, quinin và hyđroquinon. Tuy

trong quá trình oxi hóa than. Khả năng hấp phụ giảm khi những oxit bề mặt này bị
loại bỏ trong quá trình giải hấp bằng nhiệt trong chân không. Trong trƣờng hợp của
những thuốc nhuộm anion thì sự hấp phụ giảm theo mức độ oxi hóa. Độ giảm này
tùy thuộc vào sự tăng về số lƣợng của các nhóm axit bề mặt. Goyal và những cộng
sự cũng đã nghiên cứu sự ảnh hƣởng của các nhóm cacbon-oxi tới khả năng hấp phụ
một vài ion kim loại nhƣ : Cr (III), Cr (VI), Co (II), Cu (II) và Ni (II). Trên một vài
cacbon hoạt tính có sự khác nhau về diện tích bề mặt và khác nhau về số nhóm chức
cacbon-oxi trên bề mặt. Những nhà khoa học này đã tìm ra rằng sự hấp phụ này
không chỉ liên quan đến diện tích bề mặt mà còn phụ thuộc vào số lƣợng của các
nhóm oxi và có thể là một vài nhóm oxit axit khác. Sự hấp phụ cation tăng đối với
trƣờng hợp than đã thực hiện quá trình oxi hóa và giảm trong quá trình loại khí. Kết
quả này đƣợc giải thích là quá trình oxi hóa tạo thành các nhóm axit bề mặt. Sự ion
hóa trong nƣớc có thể tạo ra ion H+ chuyển trực tiếp vào pha lỏng. Khi đó bề mặt

14


than có các tâm tích điện và ở đó sự hấp phụ các cation có thể xảy ra. Khi các tâm
tích điện âm đƣợc loại trừ thì bề mặt than sẽ giảm xu hƣớng hấp phụ cation.
Sự hấp phụ của những hợp chất hữu cơ nhƣ phenol và p-Nitrophenol cũng bị
ảnh hƣởng bởi những nhóm cacbon-oxi này. Mặc dù sự có mặt của những nhóm axit
làm giảm đi sự hấp phụ phenol. Nhƣng sự có mặt của những nhóm quinon lại làm
tăng cƣờng khả năng hấp phụ đối với chất này.
1.4. Biến tính bề mặt than hoạt tính
Đặc điểm quan trọng và thú vị nhất của than hoạt tính là bề mặt có thể biến
tính thích hợp để thay đổi đặc điểm hấp phụ và làm cho than trở nên thích hợp hơn
trong các ứng dụng khác nhau. Sự biến tính bề mặt than hoạt tính có thể đƣợc thực
hiện bằng sự tạo thành các dạng nhóm chức bề mặt khác nhau. Các nhóm chức này
bao gồm các nhóm chức cacbon-oxi đƣợc tạo thành khi oxi hóa bề mặt than với các
khí hoặc các dung dịch oxi hóa. Nhóm chức bề mặt cacbon-hiđro đƣợc tạo thành

học Tự nhiên và Công nghệ Quốc gia) thì nguyên nhân chính của tình trạng trên là
việc sử dụng phân bón hữu cơ, thuốc trừ sâu, hóa chất thực vật, gây ảnh hƣởng
nghiêm trọng đến nguồn nƣớc. Quá trình phân hủy của các hợp chất hữu cơ ngay
trong tầng chứa nƣớc cũng làm ô nhiễm nguồn nƣớc ngầm.
Tác hại của amoni tới sức khỏe con ngƣời
Amoni thực ra không quá độc đối với cơ thể ngƣời (tiêu chuẩn là 3 mg/l).
Nhƣng trong quá trình khai thác, xử lý và lƣu trữ nƣớc nó chuyển hóa thành nitrit và
nitrat. Nitrit là chất độc rất có hại cho cơ thể. Khi ngƣời uống phải nó sẽ chuyển hóa
thành nitrosamin. Đây là một chất có tiềm năng gây ung thƣ cao cho con ngƣời.
Các nghiên cứu cho thấy cứ 1 g amoni khi chuyển hóa hết sẽ tạo thành 2,7 g
nitrit và 3,65 g nitrat. Trong khi đó hàm lƣợng cho phép của nitrit là 0,1 mg/l và
nitrat là 10-50 mg/l.
1.5.2. Tình trạng ô nhiễm asen ở nước ta
Theo PGS.TS Lê Văn Cát, Trƣởng phòng Hóa - Môi trƣờng, [5] Viện Hóa
học Việt Nam: “ tỉnh nhiều ngƣời nhiễm asen nhất chính là Hà Nội mở rộng hiện
nay. Nhiều nơi mức nhiễm vƣợt quá hàng chục lần cho phép. Ô nhiễm hầu hết là các
giếng nhỏ của gia đình và riêng đồng bằng bắc bộ có khoảng 5 triệu chiếc giếng nhƣ
vậy. Đánh giá của UNICEF còn cho thấy, khu vực phía nam Hà Nội (cũ) ô nhiễm
asen nặng nhất, thậm chí đứng đầu danh sách các địa chỉ ô nhiễm asen trên toàn

16


quốc, đặc biệt tại một số khu vực thuộc phƣờng Quỳnh Lôi (quận Hai Bà Trƣng),
khu vực Thanh Trì .Và khu vực Hà Nội mở rộng hiện nay bao gồm cả Hà Nội cũ và
Hà Tây cũ đều nằm trong danh sách có nguồn nƣớc bị nhiễm asen cao nhƣ xã Đông
Lỗ (Ứng Hòa), Liên Phƣơng, Khánh Hà (Thƣờng Tín), Thọ Xuân (Đan Phƣợng),
Phƣơng Trung (Thanh Oai)…”.
Theo Unicef và Tổ chức Y tế thế giới WHO hỗ trợ Việt Nam từ năm 2001 đến
2004 “ Ở Việt Nam hiện nay cứ năm ngƣời có một ngƣời có nguy cơ nhiễm asen

18


CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu của luận văn
2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu
Biến tính than hoạt tính từ bản chất bề mặt kị nƣớc thành bề mặt ƣa nƣớc. Khi
đó than có khả năng hấp phụ amoni và asen trong nƣớc tốt hơn.
Nghiên cứu, so sánh khả năng hấp phụ của than biến tính đối với amoni, asen
và chất hữu cơ đại diện là xanh metylen trong nƣớc.
2.1.2. Nội dung nghiên cứu
Nghiên cứu xử lý than hoạt tính bằng axit và bazơ không có tính oxi hóa.
Nghiên cứu biến tính than hoạt tính bằng chất có khả năng oxi hóa đại diện là
dung dịch axit HNO3.
Đánh giá khả năng hấp phụ của các vật liệu chế tạo đƣợc với amoni, asen và
xanh metylen.
Khảo sát xác định thời gian đạt cân bằng hấp phụ của các vật liệu.
Nghiên cứu xác định tải trọng hấp phụ cực đại của các vật liệu.
2.2. Dụng cụ và hóa chất
2.2.1. Dụng cụ
Máy đo pH.
Máy đo quang.
Cân phân tích.
Tủ hút.
Tủ sấy Memmert 100 - 800.
Lò nung Nabertherm Germany B180.
Máy lắc IKA KS 260 BASIC.
Máy lọc hút chân không.
Các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm.
2.2.2. Hóa chất

tan 4 gam NaOH. Tiếp theo dùng dung dịch HCl 6M chuyển về môi trƣờng axit
(PH=5-6). Sau đó cho vào bình định mức 1000 ml và thêm nƣớc cất đến vạch đƣợc
dung dịch As 1 g/l (1000 ppm). Dung dịch pha xong đƣợc đựng trong chai
polyetylen.

20


Lấy 5 ml dung dịch As 1000 ppm cho vào bình định mức 1000 ml rồi định
mức đến vạch ta thu đƣợc dung dịch asen 5 ppm (5000 ppb). Dung dịch pha xong
đƣợc đựng trong chai polyetylen.
Pha dung dịch KI 10% : Cân 10 g KI rồi hòa tan trong cốc với 30 ml nƣớc cất.
Sau đó cho vào bình định mức 100 ml và định mức đến vạch định mức. Dung dịch
KI pha xong đựng trong chai màu tránh ánh sáng và có nút kín.
Dung dịch SnCl2 : Cho 20 g thiếc hạt (Sn) vào 100 ml dung dịch HCl 1:1.
Tiếp theo để trong lọ thủy tinh không đậy kín sau 48 giờ đƣợc dung dịch SnCl2. Khi
làm thí nghiệm nếu thiếc tan hết thì thêm vài hạt để luôn giữ dung dịch SnCl2 .
Giấy tẩm Pb(CH3COO)2 : Cân 10 g Pb(CH3COO)2 hoà tan trong 100 ml nƣớc
cất. Dung dịch pha xong đƣợc tẩm đều lên giấy lọc rồi để khô tự nhiên. Giấy đƣợc
cắt với kích thƣớc 60×80 mm và bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu, kín.
Giấy tẩm thủy ngân : Hòa tan 4 g HgBr2 (PA) trong 100 ml cồn 95%. Dung
dịch pha xong đƣợc tẩm đều trên giấy lọc thô và để khô tự nhiên. Giấy tẩm HgBr2
đƣợc cắt với kích thƣớc 3x150 mm và bảo quản trong lọ thủy tinh màu, có nút kín.
Dung dịch HCl 1:2 : Dung dịch axit HCl 1:2 đƣợc pha ra từ dung dịch HCl
đặc với tỉ lệ thể tích HCl đặc và nƣớc cất là 1:2. Dung dịch pha xong đựng trong lọ
thủy tinh có nút kín.
2.2.2.4. Chuẩn bị hóa chất để phân tích xanh metylen
Pha dung dịch xanh metylen chuẩn : Hòa tan 1 g xanh metylen trong bình
định mức 1 lít với nƣớc cất và điền đến vạch mức ta thu đƣợc dung dịch xanh
metylen 1000 mg/l. Dung dịch gốc này đậm đặc và dùng với hầu hết các mục đích.

(1)
(2)

màu vàng da cam
Cân bằng của phƣơng trình (2) sẽ chuyển dịch về phía trái khi hàm lƣợng
amoniac và muối amoni nhỏ hơn 5,00 mg/l. Nhƣng khi để lâu cân bằng lại chuyển
dịch về vế phải của phƣơng trình.
Thuốc thử Nessler đƣợc sử dụng để xác định amoni trong dung dịch amoni rất
loãng và trong nƣớc tự nhiên (nếu có mặt các tác nhân ảnh hƣởng thì tốt nhất là tách
amoni ra bằng cách chƣng cất trong các điều kiện bền hoặc thêm ZnSO4 trong môi
trƣờng kiềm hoặc sử dụng Zn(OH)2 rồi lọc).
Phƣơng pháp cũng đƣợc ứng dụng để xác định nitrat và nitrit bằng cách khử
chúng trong môi trƣờng kiềm bằng hợp kim Devarda tới sản phẩm là amoniac. Khi
đó các nitrat và nitrit đã bị khử về dạng NH3 và đƣợc thu bằng cách chƣng cất. Quy
trình này đƣợc ứng dụng với nồng độ amoni nhỏ hơn 0,1 mg/l.
Yếu tố cản trở tới cách xác định amoni
Sắt gây cản trở cho thí nghiệm đƣợc loại bỏ bằng muối xenhet comlexon (III).
Các hợp chất hữu cơ, các ancol, anđehit, các amin béo và thơm, các cloramin phản
ứng đƣợc với thuốc thử Nessler. Khi có mặt chúng trong nƣớc phải chƣng cất để tách

22


amoniac trƣớc khi xác định. Trong trƣờng hợp nƣớc đục phải xử lý bằng dung dịch
kẽm sunfat 25%.
Cách xác định nồng độ amoni
Lấy 5 ml mẫu rồi thêm lần lƣợt vào 0,2 ml xenhet và 0,5 ml Nessler. Để yên
10 phút sau đó tiến hành đo độ hấp thụ quang ở bƣớc sóng 420 nm từ đó phân tích
đƣợc hàm lƣợng amoni.
Xây dựng đường chuẩn phân tích amoni

1

0

Camoni (ppm)

0,5

1

2

3

4

5

Bảng 2.2. Mối quan hệ giữa nồng độ amoni và độ hấp phụ quang (Abs)
Camoni (ppm)
Độ hấp phụ quang
(Abs)

0.5

1

2

3