TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
VIỆN DỆT MAY – DA GIẦY & THỜI TRANG
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VÀ VẬT LIỆU HÓA DỆT
--------------------o0o----------------------

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP KỸ SƯ
(TEX5913)

Đề tài:
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP HẠT NANO BẠC DÙNG CHO VẢI LÀM
LÓT GIẦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỬ ION BẠC TRONG DUNG
DỊCH CHIẾT TỪ LÁ DÂU TẰM VIỆT NAM

Giáo viên hướng dẫn : TS. Nguyễn Ngọc Thắng
Sinh viên thực hiện

: Phạm Thị Ngọc

MSSV

: 20132797

Lớp

: Công nghệ Nhuộm & Hoàn Tất K58

Hà Nội, 12/2017


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

4. Các bản vẽ, đồ thị (kích thước bản vẽ A0):
- Các kết quả nghiên cứu trình bày trên khổ giấy A0.
5. Họ tên cán bộ hướng dẫn: TS. Nguyễn Ngọc Thắng
6. Ngày giao nhiệm vụ đồ án: 21/09/2017
7. Ngày hoàn thành đồ án:

…/12/2017

Chủ nhiệm bộ môn
(Ký, ghi rõ họ tên)

Ngày .... tháng .... năm 2017
Cán bộ hướng dẫn
(Ký, ghi rõ họ tên)

Sinh viên đã hoàn thành và nộp đồ án tốt nghiệp ngày …. tháng …. năm 2017.
Người duyệt
(Ký, ghi rõ họ tên)


LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan:
Những nội dung trong bản đồ án tốt nghiệp kỹ sư này là do tôi thực hiện dưới sự
hướng dẫn trực tiếp của thầy TS. Nguyễn Ngọc Thắng.
Mọi tham khảo dùng trong bản đồ án này đều được trích dẫn rõ ràng, tên, tác giả,
tên công trình, thời gian, địa điểm công bố.
Mọi sao chép không hợp lệ, vi phạm quy chế đào tạo, hay gian trá tôi xin chịu
hoàn toàn trách nhiệm.

Hà Nội, ngày …. tháng … năm 2017

Em xin chân thành cảm ơn!

Sinh viên

Phạm Thị Ngọc

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

SVTH: Phạm Thị Ngọc


3

ĐỒ ÁN KỸ THUẬT

SVTH: Phạm Thị Ngọc


4

MỤC LỤC
MỤC LỤC....................................................................................................................1
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU................................................................................5
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ.....................................................................................6
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT.............................................................................9
LỜI NÓI ĐẦU............................................................................................................ 10
1. Lý do chọn đề tài.................................................................................................10
2. Mục đích nghiên cứu............................................................................................11
3. Đối tượng và nội dung nghiên cứu.......................................................................11
4. Phương pháp nghiên cứu......................................................................................11

1.2. Tổng quan về hạt nano bạc................................................................................23
1.2.1. Giới thiệu về kim loại bạc [10]..................................................................23
1.2.2. Giới thiệu về nano bạc...............................................................................24
1.2.3. Tính chất cơ bản của hạt nano bạc.............................................................25
a. Cấu trúc tinh thể.............................................................................................25
b. Hình dạng hạt.................................................................................................25
c. Tính chất quang..............................................................................................26
d. Tính chất điện................................................................................................26
e. Tính chất nhiệt...............................................................................................27
f. Đặc tính diệt khuẩn.........................................................................................27
1.2.4. Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc......................................................29
a. Phương pháp ăn mòn laze [18].......................................................................29
b. Phương pháp khử hóa học..............................................................................29
c. Phương pháp vật lý........................................................................................31
d. Phương pháp hóa lý.......................................................................................31
e. Phương pháp sinh học....................................................................................31
1.2.5. Ứng dụng của hạt nano bạc trong đời sống................................................31
1.2.6. Ảnh hưởng của nano bạc đến sức khỏe của con người...............................36
1.3. Tổng quan về tình hình tổng hợp hạt nano bạc trong nước và trên thế
giới....................................................................................................................36
1.3.1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới.............................................................36
1.3.2. Tình hình nghiên cứu trong nước...............................................................43
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


6
1.3.3. Kết luận......................................................................................................46


SVTH: Phạm


7
2.1.2. Hóa chất.....................................................................................................58
2.1.3. Dụng cụ và thiết bị.....................................................................................59
2.2. Nội dung nghiên cứu.........................................................................................60
2.3. Phương pháp nghiên cứu...................................................................................60
2.3.1. Phương pháp chiết tách chất khử...............................................................60
2.3.2. Phương pháp đo phổ hồng ngoại biến đổi (FT-IR).....................................61
2.3.3. Phương pháp tổng hợp nano bạc................................................................63
2.3.4. Phương pháp quang phổ tử ngoại – khả kiến (UV-Vis) [65,68].................64
2.3.5. Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) [64,65,68]...............66
2.3.6. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) [69]...................................67
2.3.7. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) và phổ tán xạ năng lượng tia X
(EDS)................................................................................................................... 68
a. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) [65]........................................................68
b. Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDS) [64,68].............................69
2.3.8. Phương pháp định lượng và phân tích nhiệt trọng (TGA)..........................70
2.3.9. Phương pháp đưa nano bạc lên vải lót đế giầy và phương pháp đánh
giá khả năng kháng khuẩn của vật liệu................................................................73
2.3.10. Phương pháp đo màu................................................................................73
a. Lý thuyết đo màu quang phổ [71]..................................................................73
b. Phương pháp tiến hành..................................................................................74
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.............................................................75
3.1. Kết quả khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp nano
bạc..................................................................................................................... 75
3.1.1. Sự biến đổi màu của dung dịch trong quá trình tổng hợp nano bạc............75
3.1.2. Ảnh hưởng của thời gian khử tới quá trình tổng hợp nano bạc..................76

Bảng 1.2. Độ dài tới hạn của một số tính chất của vật liệu [6].....................................17
Bảng 1.3. Số loại sản phẩm vật liệu nano và tỷ lệ sử dụng trên thị trường..................21
Bảng 1.4. Một số hằng số vật lý của bạc......................................................................24
Bảng 1.5. Diện tích dâu tằm chia theo vùng sinh thái [54]..........................................51
Bảng 1.6. Thành phần hóa học chính của lá dâu tằm (% chất khô) [51,53].................53
Bảng 2.1. Thông số vải 100% cotton dệt thoi..............................................................58
Bảng 2.2. Thống kê các dung môi và hóa chất sử dụng...............................................58
Bảng 2.3. Thống kê các nhóm chức và số sóng tương ứng [66,67]..............................63
Bảng 3.1. Kết quả đo màu của các mẫu vải trước và sau khi tẩm nano bạc.................86

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


10

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ
Hình 1.1. Biểu đồ phân bố công nghệ nano trên thế giới (2005) [4]............................14
Hình 1.2. Biểu đồ tổng số vốn đầu tư vào công nghệ nano một số quốc gia
(2003) [5].....................................................................................................................15
Hình 1.3. Một số phương pháp chính để tổng hợp hạt nano kim loại [7].....................18
Hình 1.4. Những chú robot nano [8]............................................................................21
Hình 1.5. Bít tất than tre nano bạc [8]..........................................................................22
Hình 1.7. Phổ nhiễu xạ tia X của hạt bạc có cấu trúc lập phương tâm mặt..................25
Hình 1.6. Cấu trúc mạng tinh thể bạc...........................................................................25
Hình 1.8. Cơ chế diệt khuẩn của nano bạc...................................................................28
Hình 1.9. Công nghệ nano trong dệt may [35].............................................................32
Hình 1.10. Một số sản phẩm trong dệt may có chứa nano bạc [36].............................33

Hình 1.26. Hình dạng và kích thước của AgNP (ảnh TEM).........................................45
Hình 1.27. Dâu tằm Việt Nam......................................................................................49
Hình 1.26. Cấu trúc một số nhóm chất thuộc nhóm Flavon và Flavon glycozit
[55].............................................................................................................................. 52
Hình 1.29. Cấu trúc protein [55]..................................................................................52
Hình 1.30. Cấu trúc một nhóm vitamin có trong lá dâu tằm Việt Nam [55].................53
Hình 1.31. Cấu trúc một số nhóm caroten trong lá dâu tằm [55].................................53
Hình 1.32. Cấu trúc DNJ [55]......................................................................................53
Hình 1.33. Xơ bông và thành phần có trong xơ bông..................................................55
Hình 1.34. Công thức cấu tạo của xenlulo [63]............................................................55
Hình 2.1. Nguyên liệu, hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm.................................59
Hình 2.2. Sơ đồ quy trình chiết tách chất khử từ lá dâu tằm........................................61
Hình 2.3. Cấu tạo giao thoa kế Michelson...................................................................61
Hình 2.4. Thiết bị đo FT-IR 6700 NRX Raman Module -Thermo Nicolet ThermoElectro.............................................................................................................62
Hình 2.5. Quy trình tổng hợp AgNP từ dịch chiết lá dâu tằm......................................64
Hình 2.6. Thiết bị đo UV-Vis của hãng Shimadzu (UV 1800).....................................65
Hình 2.7. Sơ đồ nguyên lý hoạt động...........................................................................65
Hình 2.8. Sơ đồ nguyên lý hoạt động của thiết bị hiển vi điện tử truyền qua...............66
Hình 2.9. Hệ kính hiển vi điện tử truyền qua HR-TEM...............................................67
Hình 2.10. Sơ đồ nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử quét phát xạ
trường.......................................................................................................................... 68
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


12
Hình 2.11. Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM)....................................68
Hình 2.12. Nhiễu xạ tia X trên mặt tinh thể chất rắn...................................................69

SVTH: Phạm


13
Hình 3.16. Mẫu vải trước và sau khi tẩm nano bạc......................................................85
Hình 3.18. Kết quả đo SEM của mẫu vải sau khi xử lý với nano bạc..........................86
Hình 3.19. Kết quả đo EDS của mẫu vải sau khi được xử lý với nano bạc..................87

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


14

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
ADN

: Acid deoxyribonucleic – Chuỗi phân tử DNA, hay axit nucleic

AgNP

: Hạt nano bạc

AgNP

: nano bạc

AgNP-DDT : Hạt nano bạc trong dung dịch chiết dâu tằm

ha

: Héc ta (1 ha = 100 a = 1 hm² = 0,01 km² = 10.000 m²)

HR-TEM

: High-resolution Transmission Electron Microscopy - Kính hiển vi điện
tử truyền qua độ phân giải cao

nm

: Nano mét

ppm

: Parts per million – một phần một triệu (1 ppm = 1 μl/l = 1 mg/kg)

ppm

: Parts per million – một phần một triệu, là đơn vị đo nồng độ

PTN

: Phòng thí nghiệm

SEM

: Scanning Electron Microscope – Kính hiển vi điện tử quét

TEM

và đang cuốn hút không chỉ các nhà nghiên cứu khoa học mà còn cả các ngành
công nghiệp vì tính ứng dụng cao của nó đối với cuộc sống của con người. Các
sản phẩm của công nghệ nano đã được thương mại hóa và ứng dụng trong
nhiều lĩnh vực khác nhau như điện tử, y học, sinh học, hóa học, môi trường, dệt
may, mỹ phẩm, thực phẩm và nhiều lĩnh vực khác. Một trong những ứng dụng
rộng rãi nhất của công nghệ nano đó là hạt nano bạc.
Từ xa xưa bạc đã được con người dùng để phòng bệnh do có đặc tính
kháng lại một số chủng vi khuẩn, vi rút, tảo, nấm…. Tuy nhiên, khi chúng ở
kích thước nano thì các tính chất vật lý, hóa học, sinh học khác hẳn so với dạng
khối, đặc biệt khả năng sát khuẩn của bạc ở kích thước nano (từ 1 – 100 nm)
tăng lên gấp 50.000 lần so với kích thước bạc dạng khối. Như vậy, 1 gam bạc
nano có thể sát khuẩn cho hàng trăm mét vuông chất nền. Mặt khác, khi bạc có
kích thước phân tử từ 3 - 5 nm, với kích thước cỡ vĩ mô này nano bạc có khả
năng bao bọc và phá vỡ cấu trúc tế bào của vi khuẩn, từ đó vô hiệu hóa sự phát
triển của chúng. Từ năm 1973, các nghiên cứu đều cho thấy rằng dưới tác dụng
của các hạt nano bạc, tế bào của hơn 650 loài vi khuẩn bị phá hủy và tiêu diệt.
Ngoài ra, nano bạc còn có tính năng ngăn mùi hôi, kháng khuẩn và ngăn ngừa
vi khuẩn phát sinh tới 99,99%, ích lợi hơn gấp nhiều lần so với các sản phẩm
kháng khuẩn khác. Đồng thời không gây tác dụng phụ cho người sử dụng,
không gây độc cho con người, vật nuôi và không gây ô nhiễm môi trường.
Hiện nay, trong nước và trên thế giới có rất nhiều phương pháp khác nhau
để tạo ra nano bạc, trong đó phương pháp hóa học vẫn được sử dụng chủ yếu,
tuy nhiên phương pháp này thường có nhiều các chất thải độc hại cho con
người cũng như môi trường sinh thái. Do đó, một công nghệ mới đang được
khá nhiều người quan tâm đó là tổng hợp nano bạc sử dụng các hợp chất tách
chiết từ thực vật, phương pháp này có tính ưu việt hơn phương pháp hóa học,
quy trình, thao tác thực hiện khá đơn giản, chi phí thấp và giảm được đáng kể
các chất thải độc hại ra môi trường. Hơn thế nữa, giầy và đặc biệt là các vải lót
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

dâu tằm Việt Nam.
- Nghiên cứu đánh giá một số đặc tính kỹ thuật của hạt nano bạc: kích
thước, hình dạng, sự phân bố kích thước hạt và độ tinh khiết của hạt nano
bạc.
- Sử dụng phương pháp ngấm ép để đưa nano bạc lên vải cotton dệt thoi.
4. Phương pháp nghiên cứu
4.1. Nghiên cứu lý thuyết
- Thu thập các tài liệu, bài báo, các công trình nghiên cứu của các nhà khoa
học trong và ngoài nước có liên quan tới đề tài nghiên cứu.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


17
- Tìm hiểu phương pháp thực nghiệm có thể ứng dụng trong quá trình
nghiên cứu.
4.2. Nghiên cứu thực nghiệm

 Chiết tách hợp chất từ lá dâu tằm
- Phương pháp xử lý mẫu: thu thập, làm sạch, sấy khô.
- Phương pháp chiết tách: sử dụng phương pháp ninh chiết lá dâu tằm Việt
Nam trong môi trường nước.
- Sử dụng phương pháp đo phổ hồng ngoại (FT-IR) để xác định các nhóm
chức có trong hợp chất được chiết từ lá dâu tằm.
 Tổng hợp nano bạc
- Phương pháp tổng hợp hạt nano bạc: sử dụng dịch chiết từ lá dâu tằm để
khử ion bạc có trong bạc nitrat (AgNO3) về dạng nano bạc.
- Sử dụng quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis) để khảo sát và xác định

của hạt nano bạc tạo được.
- Đồng thời cung cấp quy trình đưa nano bạc lên vải nhằm mục đích kháng
khuẩn, khử mùi trên các loại vải làm lót đế giầy.
6. Kết cấu của đồ án tốt nghiệp kỹ sư
Kết cấu của bản đồ án tốt nghiệp kỹ sư này bao gồm:
Mục Lục và các phụ lục;
Lời nói đầu;
Chương 1: Tổng quan;
Chương 2: Đối tượng, nội dung và phương pháp nghiên cứu;
Chương 3: Kết quả và thảo luận;
Kết luận;
Hướng nghiên cứu tiếp theo;
Tài liệu tham khảo.

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


19

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Tổng quan về công nghệ nano
1.1.1. Nguồn gốc của công nghệ nano
Công nghệ nano được bắt nguồn từ bài thuyết trình có tính chất tiên tri
của nhà vật lý nổi tiếng Richard Feynman vào năm 1959 là “There’s plenty of
room at the bottom” (Còn nhiều chỗ trống ở cấp dưới vi mô), tại California
Institute of Technology (Caltech, Mỹ). Trong đó, ông bày tỏ quan điểm về khả
năng nghiên cứu và thao tác ở cấp độ nguyên tử. Với tầm nhìn tương lai chúng

việc thiết kế, phân tích, chế tạo và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị và hệ thống
bằng việc điều khiển hình dáng, kích thước trên quy mô nanomet (nm, 1nm =
10-9m) từ 1-100 nm. Ranh giới giữa công nghệ nano và khoa học nano đôi khi
không rõ ràng, tuy nhiên chúng đều có chung đối tượng là vật liệu nano. Công
nghệ nano bao gồm các vấn đề chính sau: cơ sở khoa học nano; Phương pháp
quan sát và can thiệp ở quy mô nano mét; Chế tạo vật liệu nano; Ứng dụng vật
liệu nano [ CITATION 2 \l 1033 ]2. Kích thước của một số vật được so sánh và
thể hiện trên bảng 1.1[ CITATION 3 \l 1033 ]3.
Bảng 1.1. So sánh kích thước của một số vật [CITATION 3 \l
1033 ]3
1 nano = 10-9 m = một phần tỷ của mét = 10-6 mm = một phần triệu mm
1 nano = 10 Å ≈ kích thước 10 nguyên tử
Micromet μm = 103 nm

nm

80 - 200

80.000 - 200.000

4–6

4000 - 6000

Vi khuẩn e-coli

1

1000


Công nghệ nano là một ngành công nghệ mới nhưng tiềm năng ứng dụng
của nó rất là lớn, nó có khả năng làm thay đổi toàn diện bộ mặt cuộc sống của
chúng ta. Chính vì vậy, ngay từ khi ra đời công nghệ nano đã được sự hưởng
ứng nhiệt tình của toàn thế giới.

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


21

Hình 1.1. Biểu đồ phân bố công nghệ nano trên thế giới (2005) [].
Hầu hết các quốc gia và các khu vực kinh tế trên thế giới đã và đang
không ngừng chi ra những khoản tài chính khổng lồ để có thể đạt được những
mục tiêu nghiên cứu và ứng dụng nền công nghệ nano mới này. Cùng với sự
phát triển của công nghệ thông tin và công nghệ sinh học, công nghệ nano sẽ là
công nghệ của thế kỷ XXI, nó được xem là đòn bẩy để thay đổi nền kinh tế trên
thế giới. Sự phân bố công nghệ nano trên thế giới được trình bày trên hình 1.1 [
CITATION 11 \l 1033 ]4.
Tại Châu Á cũng có rất nhiều
nước tham gia đầu tư vào công nghệ
này, trong đó Nhật Bản và Trung Quốc
là các quốc gia dẫn đầu trong khu vực
các nước Châu Á tham gia. Trong khi
đó các quốc gia như Hàn Quốc, Ấn Độ,
Đài Loan… cũng đã và đang không
ngừng đầu tư và phát triển công nghệ
nano trong nhiều lĩnh vực khác nhau.

1.1.4. Vật liệu nano
Vật liệu nano là loại vật liệu có cấu trúc hạt, các sợi, các ống, các tấm
mỏng… có kích thước đặc trưng khoảng từ 1 nm đến 100 nm [ CITATION 2 \l
1033 ]2. Đây là đối tượng nghiên cứu của khoa học nano và công nghệ nano,
nó liên kết hai lĩnh vực trên với nhau.
Tính chất của các vật liệu nano được bắt nguồn từ việc kích thước của
chúng rất nhỏ có thể so sánh với các kích thước tới hạn của nhiều tính chất hóa
lí của vật liệu. Do đặc điểm về kính thước mà vật liệu nano nano nằm giữa tính
chất lượng tử của nguyên tử và tính chất khối của vật liệu. Đối với vật liệu
khối, độ dài tới hạn của các tính chất rất nhỏ so với độ lớn của vật liệu, nhưng
đối với vật liệu nano thì điều đó không đúng nữa nên các tính chất đặc trưng
mới bắt đầu từ nguyên nhân này.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


23
Vật liệu nano được phân ra làm ba trạng thái rắn, lỏng và khí nếu xét về
trạng thái của vật liệu. Nếu xét về hình dạng của vật liệu thì được phân ra làm 3
loại: Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, không còn
chiều nào cho điện tử như đám nano, hạt nano); Vật liệu nano một chiều (là vật
liệu trong đó hai chiều có kích thước nano, có một chiều có điện tử tự do như
dây nano, ống nano); Vật liệu nano hai chiều (là vật liệu trong đó một chiều có
kích thước nano, hai chiều có điện tử tự do như màng nano). Ngoài ra, còn có
vật liệu có cấu trúc nano hay nano composite trong đó chỉ có một phần của vật
liệu có kích thước nano, hoặc là cấu trúc của nó có sự đan xen lẫn nhau của
nano không chiều, một chiều và hai chiều.
1.1.5. Cơ sở khoa học của vật liệu nano

tính chất đặc biệt là do kích thước của nó có thể so sánh được với kích thước
tới hạn của các tính chất của vật liệu. Không phải bất cứ vật liệu nào có kích
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

[CITATION 7 \l 1033 ]6

SVTH: Phạm