TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
BỘ MÔN HÓA
----------

ĐỒNG THỊ MỸ HÀ

ĐỊNH LƯỢNG ASPIRIN TRONG MỘT SỐ DƯỢC PHẨM
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VÀ QUANG PHỔ
UV-VIS

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
CHUYÊN NGÀNH HÓA DƯỢC

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
Ths. LÂM PHƯỚC ĐIỀN

Cần Thơ, 2015


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------Năm Học 2015 – 2016

Đề tài

ĐỊNH LƯỢNG ASPIRIN TRONG MỘT SỐ DƯỢC PHẨM
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VÀ QUANG PHỔ
UV-VIS
LỜI CAM ĐOAN
..............................................................................................................................


NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
1. Cán bộ hướng dẫn: Ths. Lâm Phước Điền
2. Đề tài: Định lượng aspirin trong một số loại dược phẩm bằng
phương pháp chuẩn độ và quang phổ UV-Vis
3. Sinh viên thực hiện: Đồng Thị Mỹ Hà
MSSV: 1203440
Lớp: Hóa Dược – Khóa: 38
4. Nội dung nhận xét:
a. Nhận xét về hình thức của LVTN:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
......................................................................................................................
b. Nhận xét về nội dung của LVTN:
 Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
......................................................................................................................
 Những vấn đề còn hạn chế:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
......................................................................................................................
c. Nhận xét đối với sinh viên tham gia thực hiện đề tài (ghi rõ từng nội
dung chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm thực hiện nếu có):
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
......................................................................................................................
d. Kết luận, đề nghị và điểm:



 Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
 Những vấn đề còn hạn chế:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
c. Nhận xét đối với sinh viên tham gia thực hiện đề tài (ghi rõ từng nội
dung chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm thực hiện nếu có):
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
d. Kết luận, đề nghị và điểm:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2015


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

LỜI CẢM ƠN
Đầu tiên, con xin gửi lời cảm ơn đến cha mẹ đã luôn ủng hộ con, tạo mọi
điều kiện cho con học hành thật tốt trong suốt thời gian đi học và hoàn thành
luận văn này.
Tiếp theo, em xin gởi lời cảm ơn đến tất cả các thầy cô trong khoa Khoa
Học Tự Nhiên, đặc biệt là các thầy cô bộ môn hóa đã luôn tạo cho em một môi
trường học tập thật tốt, đã truyền đạt cho em những kiến thức bổ ích và quý
báu sẽ giúp cho em rất nhiều trong tương lai sau này.
Em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến thầy Lâm Phước Điến, thầy đã
tận tình chỉ bảo và giúp đỡ em rất nhiều trong quá trình hoàn thành luận văn



Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
BỘ MÔN HÓA HỌC
LỜI CAM KẾT
------------

Tôi xin cam kết luận văn này được hoàn thành dựa trên các kết quả
nghiên cứu của tôi và các kết quả của nghiên cứu này chưa được dùng cho bất
cứ luận văn cùng cấp nào khác.

Cần Thơ, ngày

tháng

năm 2015
Đồng Thị Mỹ Hà

iii


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà



Cấu tạo và danh pháp .................................................................... 2

2.1.3

Tổng hợp........................................................................................ 3

2.1.4

Dược lý .......................................................................................... 3

2.2

Một số dược phẩm aspirin .................................................................... 4

2.2.1

Aspirin 81 mg ................................................................................ 4

2.2.2

Aspirin 325 mg .............................................................................. 5

2.2.3

Aspirin 500 mg ............................................................................. 5

2.3

Thẩm định quy trình phân tích[3],[4]................................................... 5

3.3

Định lượng aspirin bằng phương pháp chuẩn độ[5] ............................ 9

iv


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

3.3.1

Quy trình chung ............................................................................. 9

3.3.2

Tiến hành thí nghiệm ................................................................... 10

3.4

Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV­Vis[6] .......... 11

3.4.1

Quy trình chung ........................................................................... 11

3.4.2

Tiến hành thí nghiệm ................................................................... 12

Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng .................................. 25

4.1.5

Xác định hàm lượng aspirin trong dược phẩm ............................ 25

4.2

Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV­Vis ............... 26

4.2.1

Xác định bước sóng cực đại ........................................................ 26

4.2.2

Độ tuyến tính ............................................................................... 27

4.2.3

Độ đúng ....................................................................................... 28

4.2.4

Độ lặp lại ..................................................................................... 28

4.2.5

Giới hạn phát hiện, giới hạn đo ................................................... 29


4.4

So sánh kết quả của 3 phương pháp định lượng ................................ 34
v


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Chương 5. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ....................................................... 36
5.1

Kết luận .............................................................................................. 36

5.2

Kiến nghị ............................................................................................ 36

TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................... 37

vi


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

DANH SÁCH BẢNG
Bảng 3.1: Các hóa chất cần sử dụng ....................................................................


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Bảng 3.19: Dãy nồng độ xác định độ lặp lại của aspirin 325 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 3.20: Dãy nồng độ xác định độ lặp lại của aspirin 500 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 3.21: Dãy nồng độ xác định độ đúng của aspirin 81 mg với phương pháp
UV­Vis theo acid salicylic ...................................................................................
Bảng 3.22: Dãy nồng độ xác định độ đúng của aspirin 325 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 3.23: Dãy nồng độ xác định độ đúng của aspirin 500 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 3.24: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 81 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 3.25: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 325 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 3.26: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 500 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 4.1: Kết quả chuẩn độ aspirin bằng HCl ....................................................
Bảng 4.2: Kết quả độ đúng của aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ .......
Bảng 4.3: Kết quả độ lặp lại của aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ .....
Bảng 4.4: Kết quả độ lặp lại của aspirin 325 mg theo phương pháp chuẩn độ ...
Bảng 4.5: Kết quả độ lặp lại của aspirin 500 mg theo phương pháp chuẩn độ ...
Bảng 4.6: Hàm lượng aspirin của aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ ...
Bảng 4.7: Hàm lượng aspirin của aspirin 325 mg theo phương pháp chuẩn độ .
Bảng 4.8: Hàm lượng aspirin của aspirin 500 mg theo phương pháp chuẩn độ .
Bảng 4.9: Độ hấp thu của dãy chuẩn aspirin theo phương pháp UV­Vis ...........

ix


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

DANH SÁCH HÌNH
Hình 2.1: Công thức cấu tạo của aspirin............................................... 2
Hình 4.1: Đường chuẩn của phương pháp chuẩn độ .......................... 23
Hình 4.2: Phổ hấp thụ của aspirin .................................................... 27
Hình 4.3: Đường chuẩn aspirin

.................................................... 28

Hình 4.4: Phổ hấp thụ của acid salicylic............................................. 31
Hình 4.5: Đường chuẩn acid salicylic ................................................ 32

x


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮC
------------

UV­Vis: Ultraviolet­Visible: Tử ngoại – Khả kiến
Ppm: part per million: một phần triệu

phương pháp chuẩn độ và quang phổ UV-Vis” được tiến hành nhằm xác
định phương pháp định lượng aspirin nào hiệu quả nhất, bên cạnh đó định
lượng một số dược phẩm aspirin đang lưu hành tại địa bàn thành phố Cần Thơ.
1.3

Nội dung nghiên cứu
 Thẩm định các phương pháp định lượng aspirin.
 Xác định hàm lượng aspirin trong một số chế phẩm.

1


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Chương 2. TỔNG QUAN TÀI LIỆU
2.1

Tổng quan về aspirin

2.1.1

Lịch sử [1]

Từ thời cổ đại, nhà nghiên cứu người Hy Lạp nổi tiếng Hippocrates
(460­337 trước Công Nguyên) đã biết rằng bột chế từ vỏ của cây liễu có tác
dụng làm giảm đau, sốt và nhức đầu. Năm 1838, một nhà hóa học người Ý có
tên Raffaele Piera đã chiết xuất thành công từ vỏ cây liễu được acid salicylic.
Tuy vậy, nếu sử dụng acid này đưa thẳng vào cơ thể người thì sẽ gây tổn hại


2.1.3

Đồng Thị Mỹ Hà

Tổng hợp

Aspirin, acid acetylsalicylic là một axit hữu cơ có chứa cả este hữu cơ.
Nó thường được điều chế bằng phản ứng của axit salixylic với anhydrit axetic
theo phản ứng sau:

axit Salixylic

2.1.4

anhydrit axetic

axit axetyl salixylic

axit axetic

Dược lý

a)

Dược động học[2]
 Hấp thu qua đường tiêu hóa, sau khi uống 30 phút thuốc bắt đầu phát
huy tác dụng, đạt nồng độ tối đa trong máu sau 2h, duy trì tác dụng điều
trị khoảng 4h.
 Phân bố: thuốc liên kết với protein huyết tương khoảng 70­80%. Phân

giảm chức năng thận.
d) Chỉ định[2]
 Dự phòng thứ phát nhồi máu cơ tim và đột quỵ.
 Giảm đau: các cơn đau nhẹ và vừa, hạ sốt, viêm xương khớp, đau cơ,
đau bụng kinh.
 Hạ sốt: do các nguyên nhân gây sốt ( trừ sốt xuất huyết và sốt do các
loại virus khác)
 Chống viêm: dùng trong các trường hợp viêm nhẹ như viêm khớp dạng
thấp, viêm xương khớp, viêm khớp do bệnh vảy nến, viêm cơ, viêm
gân,…
e) Chống chỉ định[2]
 Mẫn cảm với thuốc.
 Loét dạ dày­ tá tràng, xuất huyết tiêu hóa.
 Thiếu men G6DP.
 Sốt so virus.
 Hen phế quản.
 Bệnh gan thận nặng.
 Phụ nữ có thai.
f)
Thận trọng khi dùng thuốc[2]
 Cần thận trọng khi điều trị đồng thời với thuốc chống đông máu hoặc
khi có nguy cơ chảy máu khác.
 Không kết hợp aspirin với các thuốc kháng viêm không steroid và các
glucocorticoid.
 Thời kì mang thai và cho con bú.
2.2

Một số dược phẩm aspirin

2.2.1 Aspirin 81 mg


5


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

2.3.1 Độ tuyến tính
Độ tuyến tính của một phương pháp phân tích là khả năng luận ra các kết
quả thử của phương pháp hoặc bằng phép biến đổi toán học hay trực tiếp dựa
vào tương quan tỷ lệ giữa đại lượng đo được và nồng độ.
Độ tuyến tính trong một miền giá trị được xác định bằng hệ số tương
quan.
Cách xác định:
Tiến hành thực nghiệm để xác định ứng với các nồng độ x biết trước các
giá trị đo được y. Như ta đã biết nếu y phụ thuộc tuyến tính vào x có nghĩa là
trong khoảng nồng độ cần khảo sát đường biểu diễn của y theo x là một đường
thẳng (đoạn thẳng) theo phương trình sau y=ax+b.
Dựa vào kết quả từ thực nghiệm của x và y tương ứng, ta tính hệ số
tương quan:
−
=
( −
). ( −
)

Trong đó:
X, Y là giá trị trung bình
r phải nằm trong giá trị +1, ­1

Cách thực hiện:
Xác định hàm lượng của hoạt chất cần đem thử bằng phương pháp đã đề
xuất.
Thêm một lượng chất chuẩn của hoạt chất cần thử với hàm lượng bằng
hàm lượng trung bình ± 20% của chất đó trong mẫu đem thử.
Tiến hành định lượng bằng phương pháp đề xuất để tìm hàm lượng của
phần thêm vào chất cần thử.
Từ kết quả thu được xác định tỷ lệ % hồi phục của chất đem thử.
−
Đ=
× 100
Trong đó:
Đ: độ đúng
S1: tổng lượng tìm thấy
S2: lượng có sẳn trong chế phẩm
S3: lượng chất chuẩn thêm vào
Phương pháp được chấp nhận khi 98% ≤ Đ ≤ 102%.
2.3.3 Độ lặp lại
Độ lặp lại (hay độ chính xác) là mức độ gần sát giữa các kết quả thử
riêng lẻ với giá trị trung bình thu được khi áp dụng phương pháp đề xuất cho
cùng một mẫu thử đồng nhất trong cùng điều kiện xác định. Độ lặp lại bị ảnh
hưởng bởi sai số ngẫu nhiên.
Độ chính xác của phương pháp được biểu thị bằng: độ lệch chuẩn (SD)
hoặc độ lệch chuẩn tương đối (RSD) hay hệ số biến thiên CV.
Cách thực hiện: cùng với một mẫu đã được làm đồng nhất, tiến hành xác
định bằng phương pháp đề xuất n lần (n=6­10 hay nhiều hơn) sau đó áp dụng
công thức :
=

∑(


Chương 3: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.1 Thời gian địa điểm
Phòng thí nghiệm Hóa phân tích, Bộ môn Hóa học, khoa Khoa Học Tự
Nhiên, trường Đại Học Cần Thơ, Khu 2, Đường 3/2, phường Xuân Khánh,
quận Ninh Kiều, Thành Phố Cần Thơ.
Đề tài được thực hiện trong khoảng thời gian từ 4/8/2015 đến
26/10/2015.
3.2 Thiết bị và hóa chất
3.2.1 Hóa chất
Bảng 3.1: Các hóa chất cần sử dụng:
STT
1
2
3
4
5
6
7
8

Tên hóa chất
Phenol đỏ
Aspirin chuẩn
Oxalic acid
Iron(III) chloride
Hydrochloric acid
Sodium hydroxide
Salicylic acid
Borat