TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9529:2012
ISO 15774:2000
DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI BẰNG PHƯƠNG
PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ TRỰC TIẾP DÙNG LÒ GRAPHIT
Animal and vegetable fats and oils - Determination of cadmium content by direct graphite furnace
atomic absorption spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 9529:2012 hoàn toàn tương đương với ISO 15774:2000.
TCVN 9529:2012 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và
lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công
nghệ công bố.
DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI BẰNG PHƯƠNG
PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ TRỰC TIẾP DÙNG LÒ GRAPHIT
Animal and vegetable fats and oils - Determination of cadmium content by direct graphite
furnace atomic absorption spectrometry
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định cadimi dạng vết (microgam trên kilogam) trong
tất cả các loại dầu mỡ thực phẩm dạng thô hoặc đã tinh luyện.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện
dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử.
3. Nguyên tắc
Dầu hoặc mỡ được tro hóa và được nguyên tử hóa, trong ống graphit có platform thích hợp
được nối với máy đo phổ hấp thụ nguyên tử đã được hiệu chuẩn trước bằng các dung dịch
chuẩn chứa hợp chất cadimi hữu cơ. Hàm lượng kim loại được xác định từ độ hấp thụ ở bước
sóng 228,8 nm. Paladi được thêm vào làm chất bổ chính nền để ngăn ngừa thất thoát cadimi
trong suốt quá trình xử lí nhiệt sơ bộ.

5.3. Đầu tip pipet.
5.4. Bình định mức, dung tích 100 ml.
5.5. Tủ sấy bằng điện, có thể duy trì nhiệt độ ở 60 °C ± 2 °C.
5.6. Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị chế độ đo “diện tích pic” và chế độ “hiệu
chuẩn tự động”, có gắn với đèn phóng điện không điện cực (hoặc đèn catot rỗng) và bộ phận
hiệu chỉnh nền deuteri (hoặc máy đo phổ hấp thụ nguyên tử Zeeman).
5.7. Bộ nguyên tử hóa lò graphit, được đặt trong máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (5.6), có bộ
phận kiểm soát chương trình nhiệt độ.
5.8. Ống graphit, không có lớp bọc.
5.9. Platform nhiệt phân.
5.10. Bộ lấy mẫu tự động, dùng cho máy nguyên tử hóa lò graphit (tùy chọn), có các chén đựng
mẫu bằng polyetylen.
Khi sử dụng bộ lấy mẫu tự động có trang bị bộ phận gia nhiệt được kiểm soát ở nhiệt độ 60 °C ±
10 °C, thì rót dầu thực vật (4.6), dung dịch chuẩn làm việc (4.9) và các mẫu dầu vào chén đựng
mẫu. Các mẫu chất béo có điểm nóng cháy ở nhiệt độ bằng và cao hơn 40 °C phải được pha
loãng bằng mẫu dầu trắng (4.6) theo tỉ lệ 1:1 (theo khối lượng). Thể tích mẫu được bơm vào là
15 l.
Khi sử dụng bộ lấy mẫu không được trang bị bộ phận gia nhiệt, thì pha loãng dầu thực vật (4.6),
dung dịch chuẩn làm việc (4.9) và các mẫu dầu hoặc mỡ bằng dung môi hữu cơ [ví dụ như
xyclohexan (4.2)] ở nhiệt độ môi trường theo tỉ lệ 1:1 (khối lượng/thể tích). Thể tích mẫu được
bơm là 20 l.
1)

Conostan có thể mua từ Công ty dầu Continenal, thành phố Ponca, Oklahoma, USA, đây là một ví dụ về sản phẩm
thích hợp bán sẵn trên thị trường. Thông tin này đưa ra để tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không ấn
định phải sử dụng chúng. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho chúng cho kết quả tương đương.


Cần sử dụng dung môi hữu cơ [ví dụ xyclohexan(4.2)] để tráng bộ lấy mẫu tự động.
6. Cách tiến hành

ml/min

200

30

30

300

0a

60

0

20

0

1

200

30

30

300


Các bước

Nhiệt độ
o

C

Bơm chất bổ chính nền
1
Bơm mẫu dầu

a

Bước cái đặt chương trình nhiệt độ chỉ dùng cho các mẫu chất béo có điểm nóng chảy trên 40
°C.
6.3. Xác định
6.3.1. Ống graphit trắng
Ghi lại độ hấp thụ của ống graphit (5.8), nếu có và tự động chuyển về 0.
6.3.2. Dầu thực vật


Dùng micropipet (5.2) hoặc bộ lấy mẫu tự động (5.10), bơm 20 l chất bổ chính nền (4.5) vào lò
graphit (5.7) và bắt đầu chương trình thay đổi nhiệt độ (bước 1, xem Bảng 1). Bơm 10 l dung
dịch dầu thực vật (4.6) vào lò graphit. bắt đầu chương trình nhiệt độ (từ bước 1 đến bước 4) và
ghi lại độ hấp thụ (đối với bộ lấy mẫu tự động, xem 5.10).
6.3.3. Hiệu chuẩn thiết bị
Dùng micropipet (5.2), bơm 20 l chất bổ chính nền (4.5) vào lò graphit (5.7), rồi bắt đầu chương
trình thay đổi nhiệt độ (bước 1). Bơm 10 l dung dịch chuẩn làm việc đầu tiên của ba dung dịch
chuẩn làm việc đã chuẩn bị theo 4.9 vào lò graphit. Bắt đầu chương trình nhiệt độ (từ bước 1 đến
bước 4). Tiếp tục bơm lần lượt các dung dịch chuẩn làm việc thứ hai và thứ ba. Hiệu chuẩn máy

- 1,7 g/kg đối với các mẫu chất béo, khi giá trị trung bình nằm trong khoảng từ 3 g/kg đến 7
g/kg.
8.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp,
trên cùng một loại vật liệu thử, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác
khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5 % trường lớn hơn các giá trị sau:


- 2,9 g đối với các mẫu dầu, khi giá trị trung bình nằm trong khoảng từ 2 g/kg đến 8 g/kg;
- 2,6 g/kg đối với các mẫu chất béo, khi giá trị trung bình nằm trong khoảng từ 3 g/kg đến 7
g/kg.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn, cũng như các sự cố bất
kỳ có ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;
- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

PHỤ LỤC A
(Tham khảo)
KẾT QUẢ PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM
Một phép thử cộng tác quốc tế đã được Ủy ban IUPAC về dầu mỡ và các sản phẩm dầu mỡ tổ
chức thực hiện vào năm 1994, với 8 phòng thử nghiệm tham gia đã cho các dữ liệu thống kê
được nêu trong Bảng A.1.
Bảng A.1 - Dữ liệu về độ chụm
Dầu hạt hướng dương

Mỡ lợn

Giá trị trung bình, g/kg

7,87

1,58

7,17

2,70

Giá trị đúng, g/kg

8,0

2,0

7,0

3,0

Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, g/kg

0,31

0,39

0,61

0,23


Hệ số biến thiên tái lập, %

13,2

34,8

12,9

22,0

Giới hạn tái lập, R (2,8 x sR), g/kg

2,94

1,55

2,61

1,68