42
Chương 4 PHƯƠNG PHÁP XÁC ðỊNH CÁC HẰNG SỐ VẬT LÍ
CỦA CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ

4.1. Xác ñịnh nhiệt ñộ nóng chảy của chất rắn
Nhiệt ñộ nóng chảy của một chất (
o
nc
t
) là nhiệt ñộ tại ñó pha rắn và pha lỏng cân
bằng nhau. Các chất tinh khiết có nhiệt ñộ nóng chảy xác ñịnh, khoảng nhiệt ñộ từ khi
bắt ñầu nóng chảy ñến khi nóng chảy hoàn toàn thường chỉ khác nhau khoảng 0,5
o
C.
Nhiệt ñộ nóng chảy của chất rắn là nhiệt ñộ ñọc ñược khi chất rắn vừa nóng chảy
hoàn toàn cho chất lỏng trong suốt, sai số của phương pháp này là 0,5
o
C. Một lượng
nhỏ tạp chất cũng làm thay ñổi ñáng kể nhiệt ñộ nóng chảy và khoảng nhiệt ñộ từ lúc
bắt ñầu nóng chảy ñến khi nóng chảy hoàn toàn thường rộng.
Như vậy, có thể xem nhiệt ñộ nóng chảy ñặc trưng cho ñộ tinh khiết của chất rắn
nghiên cứu. Nhưng cũng cần chú ý rằng khi ñun nóng nhiều hợp chất hữu cơ bị phân
hủy, hoặc thăng hoa.
Trong phòng thí nghiệm, thường xác ñịnh nhiệt ñộ nóng chảy của chất hữu cơ rắn
trong ống mao quản. Cho chất rắn cần ño nhiệt ñộ nóng chảy vào trong ống mao quản
với tiết diện 0,8-1 mm, dài 35-40 mm ñã ñược bịt kín một ñầu. ðể ñưa chất rắn vào
ñược ñầu cuối của ống mao quản cần phải thả rơi nhiều lần ống mao quản trong một
ống thủy tinh dài 40-60 cm hở cả hai ñầu ñược ñặt thẳng ñứng với mặt bàn (hình (c)).
Nếu chất dễ thăng hoa thì sau ñó hàn kín ống mao quản lại.
phân (xác ñịnh nhiệt ñộ nóng chảy trong kính hiển vi).

44

Hình 4. 4. Máy ño nhiệt ñộ nóng chảy

4.2. Xác ñịnh nhiệt ñộ sôi
Một chất lỏng tinh khiết có nhiệt ñộ sôi (
o
s
t
) xác ñịnh ở một áp suất xác ñịnh.
Người ta thường lấy nhiệt ñộ chưng cất của chất lỏng làm nhiệt ñộ sôi. Phương pháp
này có sai số lớn khi lắp nhiệt kế không ñúng vị trí, hoặc ñun quá lửa làm cho hơi quá
nhiệt.

Hệ thống chưng cất Hệ thống xác ñịnh với lượng nhỏ
Hình 4. 5. Hệ thống xác ñịnh nhiệt ñộ sôi

4.3. Xác ñịnh tỉ khối
Tỉ khối ρ của chất là tỉ lệ của khối lượng (m) ñối với thể tích (V) của chất
3
m
ρ = (g/cm )
V

45
Trong phòng thí nghiệm, thường xác ñịnh tỉ khối tương ñối d là tỉ khối của chất ρ
c


Trước khi ño tỉ khối, bình phải ñược rửa sạch và làm khô. Sau ñó ñem cân bình
bằng cân phân tích chính xác ñến 4 số sau dấu phẩy. Ta ñổ nước cất vào bình ñã cân
cho ñến vạch và ñặt và tủ sấy với nhiệt ñộ là 20
o
C trong thời gian không ít hơn 30
phút, sau ñó lấy bình ra và xác ñịnh khối lượng. ðổ nước cất trong bình ra, làm khô
bình rồi làm tương tự với chất lỏng cần ño tỉ khối.
Tỉ khối tương ñối ñược tính theo công thức:
n
c
bbn
bbc
m
m
mm
mm
d =
−
−
=

Trong ñó: m
b
: trọng lượng bình rỗng (g)
m
bn
: trọng lượng bình có nước cất (g)
m
bc
: trọng lượng bình có chất nghiên cứu (g)