Download miễn phí Luận văn Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp phủ pyrophotphat bằng phương pháp ICP - MS



Trong tựnhiên, các nguyên tốcó một sốđồng vị. Trong phép phân tích bằng
ICP-MS, người ta thường chọn đồng vịdựa trên 3 tiêu chí:
1) Phải là một trong những đồng vịphổbiến nhất trong các đồng vịtựnhiên.
2) Ảnh hưởng bởi sựchèn khối phải không có hay bé nhất.
3) Sựhiệu chỉnh ảnh hưởng của các ion oxit phải đơn giản và càng ít càng tốt.
Tùy theo sựphức tạp của nền mẫu mà có thểchọn các đồng vịphân tích khác nhau.
Tuy nhiên, hầu hết các tác giảđều thống nhất trong việc lựa chọn sốkhối phân tích
này, trừmột vài trường hợp đặc biệt có ý kiến khác nhau. Trong bảng luận văn này,
tập trung nghiên cứu vềcác NTĐH nhẹvà Yttri nên chọn các đồng vịnhư sau
(được trình bày trong Bảng 4).


http://s1.liketly.com/flash/edoc/jh2i1fkjb33wa7b577g9lou48iyvfkz6-swf-2013-10-22-luan_van_phan_tich_luong_nho_cac_nguyen_to_dat_hie.zrEHxHg7NL.swf /tai-lieu/de-tai-ung-dung-tren-liketly-41589/
Để tải bản DOC Đầy Đủ xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí

Tóm tắt nội dung:

ển hoàn toàn thành trạng thái hơi. Các phân tử chất
khí được tạo ra lại bị phân ly thành các nguyên tử tự do ở trạng thái khí; trong điều
kiện nhiệt độ cao của plasma (8000oC) phần lớn các nguyên tử trong mẫu phân tích
Luận văn thạc sĩ khoa học
Nguyễn Thị Hạnh K18 21
bị ion hoá tạo thành ion dương có điện tích +1 và các electron tự do. Thu và dẫn
dòng ion đó vào thiết bị phân giải để phân chia chúng theo số khối (m/z), nhờ hệ
thống phân giải theo số khối và detector thích hợp ta thu được phổ khối của các
đồng vị của các nguyên tố cần phân tích có trong mẫu. Quá trình xảy ra trong ngọn
lửa plasma có thể được tóm tắt theo 4 mức như sau:
Dung môi bay hơi → Hóa hơi mẫu → Nguyên tử hóa mẫu→ Ion hóa mẫu
Như vậy, phổ ICP-MS của nguyên tử chỉ xuất hiện khi nó ở trạng thái hơi và
khi nguyên tử bị ion hoá trong nguồn năng lượng ICP thành các ion điện tích +1.
Mà vật chất được cấu tạo bởi các nguyên tử theo các kiểu liên kết nhất định. Các
mẫu phân tích cũng thế, chúng hay là ở trạng thái rắn của các kim loại, hợp kim,
hay là tồn tại ở trạng thái các hợp chất như oxit, muối, khoáng chất, quặng, đất,
đá... Vì thế muốn thực hiện phép đo phổ ICP-MS phải tiến hành các bước sau đây:
1. Chuyển mẫu phân tích về dạng dung dịch đồng nhất
2. Dẫn dung dịch vào hệ thống tạo sol khí để tạo sol khí
3. Dẫn thể sol khí của mẫu vào ngọn lửa ICP, Plasma Torch
4. Trong Plasma Torch sẽ có sự hoá hơi, nguyên tử hoá và ion hoá. Tức là biến
vật chất mẫu phân tích sang trạng thái hơi, nguyên tử hoá đám hơi đó, và ion
hoá các nguyên tử của chất mẫu thành các ion nhờ nguồn năng lượng của
ICP.
5. Thu toàn bộ đám hơi ion của mẫu, lọc và phân ly chúng thành phổ nhờ hệ
thống phân giải khối theo số khối của ion, phát hiện chúng bằng Detector,
ghi lại phổ.
6. Đánh giá định tính, định lượng phổ thu được
Luận văn thạc sĩ khoa học
Nguyễn Thị Hạnh K18 22
· Hệ trang bị của phép đo ICP-MS (Hình 1)
Hình 1: Các bộ phận chính của máy ICP-MS
1. Bộ tạo sol khí
2. Plasma
3. Hệ thấu kính
4. Detector
5. Thấu kính ion
6. Bộ phân giải khối
7. Van ngăn cách giữa vùng chân không cao của phổ kế và vùng ion
Trong đó:
1. Bộ dẫn dung dịch mẫu và tạo sol khí (Sample Introduction and Nebulizer
System)
Sau khi dẫn mẫu phân tích vào buồng tạo sol khí bằng bơm nhu động
(Peristalic Pump), người ta có thể thực hiện tạo sol khí mẫu theo hai nguyên tắc:
- Kiểu mao dẫn áp suất thấp (hình 2)
- Kiểu siêu âm
7
1
2
3 5 4
6
Luận văn thạc sĩ khoa học
Nguyễn Thị Hạnh K18 23
Hình 2: Bộ tạo sol khí
2. Bộ tạo plasma (Inductively Coupled Plasma- ICP)
Một số nguồn plasma đã được nghiên cứu phát triển như plasma dòng một
chiều (DCP) và plasma cảm ứng vi sóng (microwave-induced plasma-MIP). DCP
được hình thành khi dẫn khí (thường là Ar) qua giữa hai hay ba điện cực có cường
độ dòng điện cao. Sự ion hoá khí sinh ra plasma có hình chữ Y ngược. DCP có
nhược điểm là có hiệu ứng nhiễu, không ổn định, có vấn đề về độ tin cậy. Do đó kỹ
thuật này không được sử dụng rộng rãi. Tuy nhiên lợi ích chính của nó là nó có thể
hút ở mức độ cao chất rắn hoà tan và huyền phù bởi không có sự hạn chế bơm mẫu
cho chất rắn. Nhưng hiện nay, ưu việt và kinh tế nhất là nguồn ICP.
Hình 3: Bộ tạo plasma và nhiệt độ các vùng của plasma
Phần cơ bản của bộ tạo plasma bao gồm: Máy phát RF, hệ ICP-Torch, vòng
cảm ứng và hệ cấp khí.
Luận văn thạc sĩ khoa học
Nguyễn Thị Hạnh K18 24
3. Hệ phân giải phổ khối
Khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS) trở thành sản phẩm thương mại từ năm
1983. Những năm đầu của sự phát triển, kỹ thuật lọc khối tứ cực truyền thống được
sử dụng để phân chia ion cần phân tích. Kỹ thuật này đáp ứng hầu hết các ứng dụng
nhưng vẫn bộc lộ nhiều hạn chế khi xác định các nguyên tố khó hay các mẫu có
nền phức tạp. Điều này dẫn đến sự phát triển thiết bị phân chia khối lần lượt
(Alternative), đáp ứng nhu cầu cao hơn của thực tế.
Bộ phân giải khối được đặt giữa các thấu kính ion và detector và luôn luôn
được duy trì chân không xấp xỉ 10-6 Torr bằng bơm turbo phân tử thứ cấp. Có 4
nguyên lý khác nhau để chế tạo hệ thống phân giải phổ theo số khối đó là:
- Kiểu cung nam châm từ (Magnetic and Electric Sector).
- Kiểu hệ lọc khối trường tứ cực ( Quadrupole).
- Kiểu đo thời gian bay (Time of Flight Measurement).
- Kiểu hệ cộng hưởng Cyclotron (On Cyclotron Resonance System).
Hình 4: Kiểu hệ lọc khối trường tứ cực
4. Detector ion
Detector là bộ phận biến dòng ion thành tín hiệu điện. Cũng như bộ phân giải
khối, detector được nghiên cứu phát triển không ngừng nhằm nâng cao độ nhạy và
tốc độ v.v... Cho đến nay có một số loại detector được sử dụng để phát hiện ion như
sau:
- Detector cốc Faraday (Faraday Cup).
- Detector nhân electron EMD hay DEMD (Electron Multiplier and Channel
Electron Multiplier detector).
Luận văn thạc sĩ khoa học
Nguyễn Thị Hạnh K18 25
- Detector bản mỏng vi kênh (Microchannel Plate).
- Daly Detector (Scintillation Counter or Photomultiplier).
· Đặc điểm của phương pháp phân tích bằng ICP-MS
Phép đo phổ ICP-MS có những đặc điểm và ưu việt sau đây:
- Nguồn ICP là nguồn năng lượng kích thích phổ có năng lượng cao. Nó cho
phép phân tích hơn 70 nguyên tố từ Li – U với độ nhạy rất cao (giới hạn phát
hiện thông thuờng là cỡ ppt).
- Tuy có độ nhạy cao nhưng nguồn ICP lại là nguồn kích thích phổ rất ổn định,
nên phép đo ICP-MS có độ lặp lại cao và sai số rất nhỏ.
- Phổ ICP-MS ít vạch hơn phổ ICP-AES nên có độ chọn lọc cao, ảnh hưởng
của thành phần nền (matrix effect) hầu như ít xuất hiện, hay có thì cũng ở
mức độ nhỏ và dễ loại trừ.
- Kỹ thuật phân tích ICP-MS có thể đo đồng thời nhiều nguyên tố cùng một
lúc nên có ý nghĩa rất lớn trong trong sản xuất vì nó cho kết quả một cách
nhanh chóng mà lại tốn ít mẫu.
- Vùng tuyến tính trong phép đo ICP-MS rộng hơn hẳn các kỹ thuật phân tích
khác. Vùng tuyến tính của phép đo phổ ICP-MS có thể kéo dài từ 1-
1.000.000 lần.
- Khả năng phân tích bán định lượng rất mạnh do không cần dùng mẫu chuẩn
mà vẫn cho kết quả tương đối chính xác.
- ICP-MS còn cho phép phân tích đồng vị, tỷ lệ đồng vị và pha loãng đồng vị.
Kỹ thuật phân tích ICP-MS là một trong những kỹ thuật phân tích hiện đại.
Kỹ thuật này được nghiên cứu và phát triển rất mạnh trong những năm gần đây. Với
nhiều ưu điểm vượt trội của nó, kỹ thuật này được ứng rộng rất rộng rãi trong phân
tích rất nhiều đối tượng khác nhau đặc biệt là trong các lĩnh vực phân tích vết và
siêu vết phục vụ nghiên cứu sản xuất vật liệu bán dẫn, vật liệu hạt nhân, nghiên cứu
địa chất và môi trường...
· Phân tích định lượng bằng phổ ICP-MS: 3 phương pháp
Luận văn thạc sĩ khoa học
Nguyễn Thị Hạnh K18 26
1. Phương pháp đường chuẩn
2. Phương pháp thêm chuẩn
3. Phương pháp một mẫu chuẩn
Vì vùng tuyến tính của phép đo ICP-MS rất rộng, nên trong nhiều trường
hợp không cần dựng đường chuẩn mà chỉ cần dùng một mẫu chuẩn để tính ...

---