Download miễn phí Tiểu luận Phổ kế hấp thụ nguyên tử AAS ( Atomic Absorption Spectrophotometric )



Phổ kế hấp thụ nguyên tử AAS ( Atomic Absorption Spectrophotometric ).
 
Mục lục:
I. Nguyên tắc và cấu tạo của phép đo AAS .3.
II. Phân loại 6.
III. Những ưu điểm và nhược điểm của phép đo AAS .18.
IV. Ứng dụng của AAS 21.
 
 


http://s1.liketly.com/flash/edoc/jh2i1fkjb33wa7b577g9lou48iyvfkz6-swf-2013-12-15-tieu_luan_pho_ke_hap_thu_nguyen_tu_aas_atomic_ab.83AaFmnCAZ.swf /tai-lieu/de-tai-ung-dung-tren-liketly-50178/
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí

Tóm tắt nội dung tài liệu:

h phổ hấp thụ và chúng ta có:
Aλ = k'.N.L
Công thức này cho chúng ta biết mối quan hệ giữa cường độ của một vạch phổ
hấp thụ và nồng độ của nguyên tố ở trạng thái hơi trong môi trường hấp thụ. Nhưng nó chưa cho biết mối quan hệ giữa cường độ của vạch phổ và nồng độ của nguyên tố ở trong mẫu phân tích. Như vậy, nếu gọi nồng độ của nguyên tố ở trong mẫu phân tích là C thì chúng ta cần tìm mối quan hệ giữa C và N và từ đó sẽ suy ra được mối quan hệ giữa C và A. Mà từ nồng độ C trong dung dịch chuyển thành nồng độ N ở trạng thái khí, có được bởi quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích.
Mối quan hệ giữa C và N được xác định theo công thức:
N = k.Cb
trong đó k là một hằng số thực nghiệm, nó phụ thuộc vào tất cả các điều kiện để
hóa hơi và nguyên từ hóa mẫu và không đổi trong những điều kiện nhất định đã được chọn cho một phép đo, đặc biệt là nhiệt độ của môi trường hấp thụ.
Còn b là một hằng số, được gọi là hằng số bản chất, nó phụ thuộc vào nồng độ C,
tính chất hấp thụ phổ của mỗi nguyên tố và từng vạch phổ của nguyên tố đó. Hằng số b có giá trị bằng và nhỏ hơn 1 (0 < b ≤ 1).
Khi nồng Độ C của nguyên tố phân tích nhỏ thì b luôn luôn bằng 1. Khi C tăng
thì b nhỏ dần xa giá trị 1, tiến về 0, tất nhiên không bao giờ bằng 0. Như thế, với mỗi một vạch phổ của một nguyên tố phân tích, chúng ta luôn luôn có một giá trị nồng độ
Co, mà với mọi giá trị:
+ Cx < Co thì b luôn luôn bằng 1, lúc này A phụ thuộc tuyến tính vào C.
+ Cx > Co thì b nhỏ hơn 1. A phụ thuộc vào C không tuyến tính.
Như vậy
Aλ = K.L.C
trong đó K = k'.k và được gọi là hằng số thực nghiệm của phép đo AAS. Đồng
thời từ công thức trên thì cường độ A của một vạch phổ hấp thụ phụ thuộc vào ba đại lượng (thông số K, L và C).
Nhưng trong một phép đo thì K luôn luôn là hằng số, L là chiều dài của ngọn lửa
trong phép đo F-AAS hay chiều dài của cuvet graphit trong phép đo ETA-AAS, tức là
bề dầy của môi trường hấp thụ và như thế trong một phép đo thì nó cũng không đổi.
Do đó A chỉ còn phụ thuộc vào nồng độ C của nguyên tố cần xác định ở trong mẫu
phân tích. Do vậy, một cách tổng quát chúng ta có:
Aλ = a.Cb
Đây chính là phương trình cơ sở của phương pháp phân tích định lượng dựa theo
việc đo phổ hấp thụ của một nguyên tố để xác định nồng độ (hàm lượng) của nó và
mối quan hệ này được minh hoạ trong hình
2.1.2 Khái niệm về độ nhạy
Độ nhạy là một đại lượng chỉ ra khả năng của một phương pháp phân tích theo
một kĩ thuật đo nào đó được áp dụng cho phương pháp phân tích đó. Phương pháp
phân tích có độ nhạy cao tức là nồng độ giới hạn dưới có thể phân tích được là nhỏ.
1. Độ nhạy tuyệt đối. Trong phép đo AAS, độ nhạy tuyệt đối là lượng gam (khối
lượng nhỏ nhất của nguyên tố cần phân tích phải có trong môi trường hấp thụ để còn thu được cường độ của vạch phổ hấp thụ đã chọn chiếm 1% toàn bảng hấp thụ, hay bằng 3 lần tín hiệu nền.
2. Độ nhạy tương đối. Độ nhạy tương đối còn được gọi là độ nhạy nồng độ. Độ
nhạy này được định nghĩa là nồng độ nhỏ nhất của nguyên tố phân tích có trong mẫu để còn có thể phát hiện được tín hiệu hấp thụ của nó theo một vạch phổ nhất định đã chọn và tín hiệu này phải bằng 1% của băng hấp toàn phần, hay bằng 3 lần dao động của giá trị nền.
2.1.3Giới hạn phát hiện trong AAS
Giới hạn phát hiện cũng có hai khái niệm tương tự như độ nhạy. Đó là giới hạn phát hiện tuyệt đối và tương đối.
1. Giới hạn phát hiện tương đối của một nguyên tố theo một vạch phổ nhất định
có thể xem là nồng độ nhỏ nhất của nguyên tố đó ở trong mẫu phân tích để còn có thể phát hiện được tín hiệu hấp thụ của nó theo vạch phổ đó ở trong một điều kiện nhất định đã chọn.
2. Ngược lại giới hạn phát hiện tuyệt đối của một nguyên tố là khối lượng tối
thiểu của nguyên tố đó cần có trong môi trường hấp thụ để còn có thể phát hiện được tín hiệu hấp thụ của nó cũng trong một điều kiện nhất định đã chọn. Bảng 11.5 là một vài ví dụ về vấn đề này.
2.1.4 Khoảng xác định trong phép đo AAS
Khái niệm này gắn liền với một nguyên tố và một vạch phổ của nguyên tố đó
được sử dụng để phân tích nó trong một điều kiện nhất định đã chọn. Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, việc định lượng một nguyên tố dựa vào phương trình cơ bản
Aλ. = K.Cb
Như chúng ta đã nghiên cứu ở trên trong mối quan hệ này A chỉ phụ thuộc tuyến tính vào C khi b = 1, nghĩa là khi nồng độ C rất nhỏ. Khi đó chúng ta có thể viết:
Aλ = K.C
2.1.5 Bổ chính nền trong phép đo AAS
.1 Tại sao phải bổ chính nền
- Phổ hấp thụ của nguyên tử luôn có phổ nền kèm theo. Nghĩa là tại vị trí vạch
phổ cũng có cường độ nền cộng thêm vào. Trong phân tích nồng độ nhỏ (mức độ pPhần mềm hay ppb) thì phần của phổ nền cũng khá lớn, phổ nền này là:
+ Phổ liên tục, che vạch phổ AAS chính cần đo
+ Tăng dần từ sóng ngắn sang sóng dài
+ Cường độ phổ nền từ 0 đến 1,7 aufs, có khi đến 2,0 aufs.
- Vì thế phải loại trừ, nhất là khi đo nồng độ nhỏ trong vùng VIS.
.2 Các phương pháp bổ chính nền
Hiện nay có 4 phương pháp để bổ chính (loại trừ) phổ nền:
1. Phương pháp 2 vạch phổ.
2. Phương pháp dùng nguồn sáng liên tục để bổ chính.
3. Phương pháp dựa theo hiệu ứng Zeeman.
4. Phương pháp dùng nguồn đơn sắc hoạt động theo 2 chế độ dòng.
Hiện nay các máy AAS bán trên thị trường thường thiết kế dùng 2 phương pháp
để bổ chính nền. Đó là phương pháp 2 và 3. Người mua tùy yếu cầu mà chọn loại nào cho thích hợp. Sau đây là nguyên tắc của mỗi phương pháp bổ chính nền (BC).
2.2 Các phương pháp phân tích cụ thể
1. Phương pháp đường chuẩn;
2. Phương pháp thêm tiêu chuẩn;
3. Phương pháp đồ thị không đổi;
4. Phương pháp dùng 1 mẫu chuẩn.
2.2.1 Phương pháp đồ thị chuẩn (đường chuẩn)
Phương pháp này còn được gọi là phương pháp ba mẫu đầu. Vì nguyên tắc của
phương pháp này là người ta dựa vào phương trình cơ bản của phép đo A - K.C và một dẫy mẫu đầu (ít nhất là ba mẫu đầu) để dựng một đường chuẩn và sau đó nhờ đường chuẩn này và giá trị Ax để xác định nồng độ Cx của nguyên tố cần phân tích trong mẫu đo phổ, rồi từ đó tính được nồng độ của nó trong mẫu phân tích.
Do đó trước hết người ta phải chuẩn bị một dẫy mẫu đầu, dẫy mẫu chuẩn (thông thường là 5 mẫu đầu) và các mẫu phân tích trong cùng một điều kiện. Ví dụ các mẫu đầu có nồng độ của nguyên tố X cần xác định là C1, C2, C3, C4, C5 và mẫu phân tích là Cx1, Cx2,… Sau đó chọn các điều kiện phù hợp và đo cường độ của một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố phân tích trong tất cả các mẫu đầu và mẫu phân tích đã được chuẩn bị ở trên.
Ví dụ ta thu được các giá trị cường độ tương ứng với các nồng độ đó là A1,
A2, A3, A4, A5 và Ax1, Ax2 v.v... Bây giờ trên hệ tọa độ A - C theo các điểm có tọa độ (C1A1), (C2A2), (C3A3), (C4A4), (C5A5) ta sẽ dùng được một đường biểu th

---