Download miễn phí Đề tài Nghiên cứu công nghệ chiết tách một số chế phẩm thiên nhiên có giá trị kinh tế cao bằng CO2 lỏng ở trạng thái siêu tới hạn
Chúng tôi đã tiến hành làm 3 thí nghiệm chiết concrete hoaNhµikiểm chứng
các điều kiện đã tính được ởtrên, hàm lượng concrete thu được trung bình là 0,271
%.Kết quảthực nghiệm cho thấy các yếu tốcông nghệchiết concrete hoa Nhài
bằng SCO2 đã tính toán là các điều kiện tối ưu trong vùng thí nghiệm đã khảo sát.
http://s1.liketly.com/flash/edoc/jh2i1fkjb33wa7b577g9lou48iyvfkz6-swf-2013-12-28-de_tai_nghien_cuu_cong_nghe_chiet_tach_mot_so_che.efZURttBhe.swf /tai-lieu/de-tai-ung-dung-tren-liketly-52669/Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
u tố khác ®−îc gi÷ cè ®Þnh.
Thêi gian chiÕt xuất tối ưu được chọn trong các khoảng thời gian 1 h; 2 h; 3
h; 4 h; 5 h; 6 h; 7 h và 8 h.
Các yếu tố áp suất P, nhiệt độ T và sự thay đổi nồng độ co-solvent được khảo
sát với thời gian chiết 3 giờ cho một mẫu.
C¸c kÕt qu¶ ®−îc lËp b¶ng quy ho¹ch vµ tÝnh to¸n tìm điều kiện tối ưu - thông
số công nghệ. Các thông số này được kiểm tra lại bằng 3 thÝ nghiÖm lÆp lại.
3.2.2 ChiÕt concrete hoa B−ëi bằng n-hexan
Mẫu nguyên liệu hoa B−ëi ®−îc ngâm chiÕt 3 lÇn víi dung m«i n-hexan. Tû
lÖ dung m«i/nguyªn liÖu 3 : 1. DÞch chiÕt thu ®−îc ®em c« quay ch©n kh«ng tíi kiÖt
dung m«i t¹o thµnh Concrete. Concrete ®−îc hoµ tan vµo cån 960 vµ làm lạnh, sau
đó đem lọc sạch rồi c« quay loại kiÖt dung m«i để thu Absolute. Các l−îng cân vµ
thµnh phÇn của Concrete và Absolute được sử dụng làm ®èi chøng víi mÉu
Concrete chiết với SCO2 .
45
3.2.3 Ph©n tÝch xác định thµnh phÇn concrete Hoa B−ëi
Các chỉ số hóa lý của tinh dầu hoa Bưởi đã được xác định theo các phương
pháp nêu trong mục 2.2.3 (Các phụ lục từ 1 đến 5) như đối với các tinh dầu thương
phẩm.
Chúng tui đã phân tích concrete hoa B−ëi trên máy s¾c ký khÝ kÕt nèi khèi
phổ GC-MS HP 5890 B (EI-70 eV) với ch−¬ng tr×nh nhiệt độ 400C (2 phót)→ 2900C
(10 phót); 40C/ phót.
3.3 ChiÕt xuất Vetiver concrete
Concrete Vetiver được nghiên cứu chiết xuất từ các lượng mẫu 200 g nguyên
liệu rễ Vetiver với các phương pháp chiết bằng SCO2 và chưng cất lôi cuốn hơi
nước.
3.3.1 Chiết xuất Vetiver concrete bằng SCO2
Tương tự như quá trình nghiên cứu chiết xuất concrete hoa Bưởi bằng SCO2,
Vetiver concrete cũng được nghiên cứu thực nghiệm theo quy hoạch và tối ưu hóa
để xây dựng công nghệ chiết. Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chiết và chất
lượng tinh dầu đều đã được khảo sát, bao gåm kích thước hạt nguyên liệu, độ ẩm
của nguyên liệu, nhiÖt ®é T, ¸p suÊt P và thêi gian chiÕt t.
Mẫu nguyên liệu rễ Vetiver đã được nghiên cứu chiết với các kích thước hạt
nguyên liệu: 0,05 - 0,1 mm; 0,1 - 0,5 mm; 0,5 - 2 mm và cì 5 - 7 mm. Các mÉu này
®−îc chiÕt trong cïng mét ®iÒu kiÖn thêi gian, nhiÖt ®é và ¸p suÊt.
Ảnh hưởng của độ ẩm tới hàm lượng concrete thu được bằng SCO2 được
nghiên cứu trên các lượng 200 g mẫu nguyên liệu với kích thước hạt 0,5 - 2 mm, có
®é Èm lần lượt là 23 %; 17,12 % và 11,23 %. Điều kiện chiết xuất được tiến hành
thống nhất ở nhiệt độ T = 600C và P = 80 bar.
KÕt qu¶ tÝnh to¸n thông số công nghệ tối ưu từ b¶ng kÕt quả thùc nghiÖm theo
quy ho¹ch ®· ®−îc lµm lÆp lại 3 thÝ nghiÖm ®Ó kiÓm tra.
3.3.2 Chưng cất lôi cuốn hơi nước tinh dÇu Vetiver
100 g rÔ Vetiver (®ộ Èm 11,23 %) ®−îc c¾t nhá ng©m qua ®ªm, sau đó được
chưng cất trong bộ công cụ Clevender với nước muối 5 %. Thí nghiệm được tiến
hành cho đến khi không còn tinh dầu được tách ra thì dừng lại và chiết thu phần tinh
dầu từ bên nhánh thu của bộ dụng cụ.
46
3.3.3 Ph©n tÝch tinh dÇu và Vetiver concrete
C¸c chØ sè ho¸ lý nh−: ChØ sè axit, chØ sè este, chØ sè axetyl, tû träng vµ chiÕt
suất ®−îc xác định theo quy tr×nh ®¸nh gi¸ tinh dÇu th−¬ng m¹i (Các phụ lục từ 1
đến 5).
Tinh dÇu và concrete ®ược ph©n tÝch b»ng m¸y s¾c ký khÝ khèi phæ GC - MS
HP 5890 B (70 eV) với ch−¬ng tr×nh nhiệt độ 400 C (2 phót) → 2900 C (10 phót); 40
C/phót.
3.3.4. B¶o qu¶n tinh dÇu
Tinh dÇu ®−îc chøa vµo c¸c b×nh kÝn màu nâu để tránh tiếp xúc trực tiếp víi
¸nh s¸ng và không khí ë nhiÖt ®é th−êng. So s¸nh ®èi chiÕu sự thay đổi chÊt l−îng
c¸c s¶n phÈm tinh dầu sau mét thêi gian vµ trong cïng mét ®iÒu kiÖn b¶o qu¶n.
3.4 Chiết xuất concrete hoa Nhài
S¬ chÕ nguyên liệu: Hoa ®−îc nhÆt bá l¸ và cuống hoa, sau đó ®em x¸c ®Þnh
độ Èm ban ®Çu tr−íc khi xay nhỏ. Cuối cùng, mẫu nguyên liệu hoa Nhài ®−îc b¶o
qu¶n lạnh.
3.4.1 Chiết xuất concrete từ hoa Nhài bằng CO2 lỏng siêu tới hạn
Concrete hoa Nhài được chiết bằng SCO2 với các lượng 500 g mẫu nguyên
liệu tươi. Cũng như các mẫu chiết khác, hoa Nhài được đóng vào túi chiết bằng vải
kín rồi nạp vào bình chiết. Chúng tui đã thực hiện các thí nghiệm xác định các yếu
tố ảnh hưởng bao gồm: thời gian bảo quản mẫu, kích thước nguyên liệu, áp suất P,
nhiệt độ T, thời gian chiết t, tỷ lệ dung môi SCO2/nguyên liệu chiết và hiệu quả của
việc chiết nhiều lần.
Thêi gian chiÕt xuất tối ưu được lựa chọn dựa vào kết quả các thí nghiệm
chiết xuất theo các khoảng thời gian 1 h; 2 h; 3 h; 4 h; 5 h; 6 h; 7 h và 8 h.
Các yếu tố áp suất P và nhiệt độ T được khảo sát với thời gian chiết xuất 3
giờ cho một mẫu.
C¸c mẫu nguyên liệu hoa Nhài đã được khảo sát sau các khoảng thời gian
bảo quản lạnh là 1 h; 2 h; 3 h; 4 h; 5 h; 6 h; 7 h; 8 h và 9 h.
Các thí nghiệm về ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu tới hiệu suất chiết
đã được thực hiện trên các mẫu được giữ nguyên, mẫu có kích thước 5 - 7 mm và
mẫu có kích thước nhỏ hơn 1 mm.
47
Thí nghiệm chiết nhiều lần được thực hiện ở điều kiện nhiệt độ và áp suất
chiết tối ưu. Với mỗi một mẫu, quá trình chiết và thu sản phẩm được thực hiện liên
tục ba lần, lần đầu 2h, lần thứ 2 trong 1h và lần thứ ba cũng trong 1 h. Sản phẩm
concrete của các lượt chiÕt ®−îc gép l¹i, so s¸nh với kết quả của qu¸ tr×nh chiÕt mét
lÇn và so s¸nh l−îng CO2 tiªu tèn trªn mỗi mét ®¬n vÞ nguyªn liÖu chiết.
C¸c kÕt qu¶ tính toán tèi −u được kiÓm tra bằng 3 thÝ nghiÖm lÆp lại.
3.4.2 Chiết xuất concrete từ hoa Nhài bằng n-hexan
Hoa Nhµi nguyªn liệu ®−îc ngâm chiÕt 3 lÇn víi n-Hexan với tû lÖ dung
m«i/nguyªn liÖu lµ 1 : 3. Các dịch chiết được gộp lại và loại kiệt dung môi thu
Concrete. Chế phẩm này ®−îc hoµ tan vµo cån 960, làm lạnh và lọc sạch qua giÊy
läc. DÞch läc ®ược c« quay kiÖt dung m«i để thu Absolute.
Kết quả phân tích Concrete và Absolute ®−îc sử dụng để ®èi chøng víi mÉu
chiÕt SCO2.
3.4.3 Ph©n tÝch tinh dÇu và concrete hoa Nhài
C¸c chØ sè ho¸ lý nh−: ChØ sè axit, chØ sè este, chØ sè axetyl, tû träng vµ chiÕt
suất ®−îc xác định theo quy tr×nh ®¸nh gi¸ tinh dÇu th−¬ng m¹i (Xem các phụ lục).
Tinh dÇu ®ược ph©n tÝch b»ng m¸y s¾c ký khÝ khèi phæ GC - MS HP 5890 B
(70 eV) với ch−¬ng tr×nh nhiệt độ 400 C (2 phót) → 2900 C (10 phót); 40 C/phót.
48
CHƯƠNG IV
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 Nghiên cứu công nghệ chiÕt xuất polyphenol tõ ChÌ xanh
4.1.1 Nghiên cứu công nghệ chiết nguyên liệu Chè xanh b»ng SCO2
4.1.1.1 M« h×nh hóa thùc nghiÖm xác định các thông số trạng thái SCO2 và
nồng độ co-solvent
Nhằm mục đích xác định điều kiện tối ưu chiết xuất polyphenol từ nguyên
liệu Chè xanh, chúng tui đã quy hoạch các thông số trạng thái áp suất P, nhiệt độ T
và nồng độ co-solvent etanol C của SCO2 trong bầu chiết ở các thí nghiệm theo
dạng phương trình hồi quy trùc giao bËc hai. Kết quả thực nghiệm theo quy hoạch
được cho trong bảng 4.1; ở đây mỗi thí nghiệm được làm lặp lại 2 lần.
Bảng 4.1: Kết quả thí nghiệm chiết xuất Chè xanh
bằng SCO2 theo quy hoạch
STT T (oC) P (bar) C (%) Y1 (%) Y2 (%) Y0 (%)
1 70 220 5 0,310 0,320 0,315
2 70 220 10 0,350 0,360 0,355
3 70 300 5 0,430 0,450 0,440
4 70 300 10 0,430 0,440 0,435
...
