Download miễn phí Khóa luận Hạt nano từ tính Fe3O4: tính chất và ứng dụng để đánh dấu tế bào và xử lí nước bị nhiễm bẩn
Mục lục .Trang
Mở đầu 1
CHƯƠNG 1: MỘT SỐ KHÁI NIỆM CƠ BẢN . 4
1.1. Vật liệu sắt từ . 4
1.2. Tính chất siêu thuận từ . 4
1.3. Ôxit sắt từ . .7
CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM . 10
2.1. Các phương pháp chế tạo mẫu . 10
2.1.1. Phương pháp đồng kết tủa .10
2.1.2. Phương pháp hóa học để chế tạo hạt nano từ tính Fe3O4 . . .11
2.1.3. Phương pháp vi nhũ tương .12
2.2. Các phương pháp phân tích .13
2.2.1.Phương pháp nghiên cứu tính chất từ bằng hệ
từ kế mẫu rung (VSM) . . 13
2.2.2. Phân tích cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X . . . .14
2.2.3.Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 16
2.2.4. Phương pháp xác định nống độ Asenic bằng máy đo phổ
hấp thụ nguyên tử (AAS) . . .17
2.2.5. Kính hiển vi huỳnh quang . 17
2.2.6. Máy đo phổ hấp thụ (UV-Vis) . .19
CHƯƠNG 3: NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT VÀ ỨNG DỤNG CỦA HẠT
NANO TỪ TÍNH Fe3O4 . .20
3.1. Một số tính chất của hạt nano từ tính Fe3O4 . . . 20
3.1.1. Kết quả đo phổ nhiễu xạ tia X của mẫu Fe3O4 . . 20
3.1.2. Ảnh TEM của mẫu hạt nano từ tính Fe3O4.22
3.1.3. Tính chất từ. 23
3.2. Ứng dụng hạt nano từ tính Fe3O4 trong đánh dấu
và tách chiết tế bào.24
3.2.1. Chức năng hóa bề mặt hạt nano từ tính Fe3O4.24
3.2.2. Đánh dấu tế bào và tách chiết tế bào.28
3.2.2.1. Quá trình gắn kết hạt nano từ tính Fe3O4 với kháng thể antiCD4.28
3.2.2.2. Gắn kết với tế bào bạch cầu.30
3.2.2.3. Nhận xét.33
3.3. Ứng dụng hạt nano Fe3O4 trong xử lý nước bị nhiễm bẩn.33
3.3.1. Chế tạo mẫu . . 33
3.3.2. Ứng dụng trong nước bị nhiễm asenic . 35
Kết uận . . .37
http://s1.liketly.com/flash/edoc/jh2i1fkjb33wa7b577g9lou48iyvfkz6-swf-2014-01-05-khoa_luan_hat_nano_tu_tinh_fe3o4_tinh_chat_va_ung.G5OM9L84BV.swf /tai-lieu/de-tai-ung-dung-tren-liketly-53657/Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
h chất feri từ. Mô men từ của các ion kim loại trong hai phân mạng A và B phân bố phản song song điều này được giải thích nhờ sự phụ thuộc góc của tương tác siêu trao đổi : AÔB = 125°9΄, AÔA = 79°38΄, BÔB = 90° do đó tương tác phản sắt từ giữa A và B là phát triển nhất [9, 13]. Trong Fe3O4 bởi vì ion Fe3+ có mặt ở cả hai phân mạng với số lượng như nhau nên mô men từ chỉ do Fe2+ quyết định. Mỗi phân tử Fe3O4 có mô men từ tổng cộng là 4μB (μB là magneton Bohr nguyên tử, trong hệ đơn vị chuẩn quốc tế SI thì μB = 9,274.10-24 J/T). Hình 1.5 là cấu hình spin của phân tử Fe3O4. Giống như các vật liệu sắt từ thì vật liệu feri từ cũng có sự chuyển pha sang trạng thái thuận từ tại một nhiệt độ gọi là nhiệt độ Curie (Tc), mà nhiệt độ này với Fe3O4 là 850 K [14]. Riêng đối với Fe3O4 còn có thêm một sự chuyển pha khác đó là chuyển pha cấu trúc tại nhiệt độ 118 K còn gọi là nhiệt độ Verwey [14]. Dưới nhiệt độ này Fe3O4 chuyển sang cấu trúc tam tà làm tăng điện trở suất
của vật liệu này vì vậy nhiệt độ Verwey thường được dùng để phân biệt Fe3O4 với các ôxít sắt khác.
Hình 1.5: Cấu hình spin của Fe3O4
Ôxít sắt từ có phạm vi ứng dụng hết sức rộng rãi như ghi từ, in ấn, sơn phủ,..v..v. Các ứng dụng này thì đều tập trung vào vật liệu Fe3O4 dạng hạt. Hiện nay người ta đang đặc biệt quan tâm nghiên cứu ứng dụng hạt Fe3O4 có kích thước nanô bởi vì về mặt từ tính thì khi ở kích thước nhỏ như vậy vật liệu này thể hiện tính chất hoàn toàn khác so với khi ở dạng khối đó là tính chất siêu thuận từ. Phần tiếp theo sẽ trình bày kỹ hơn về tính chất này của các hạt nanô.
CHƯƠNG 2
CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1. Các phương pháp chế tạo mẫu
Có nhiều phương pháp đã được nghiên cứu thử nghiệm để chế tạo hạt nano từ tính Fe3O4, sau đây là một số phương pháp chúng tui đã thực hiện để chế tạo hạt nano từ tính.
2.1.1 Phương pháp đồng kết tủa
Phương pháp đồng kết tủa được lựa chọn để chế tạo hạt nano từ tính Fe3O4 vì đây là phương pháp đơn giản, dễ chế tạo, cho kết quả nhanh và chi phí thấp. Việc chế tạo hạt nano từ tính Fe3O4 bằng phương pháp đồng kết tủa dựa vào phản ứng hóa học [10]:
2FeCl3 + FeCl2 + 8NH3 + H2O = Fe3O4 + 8NH4Cl (2.1)
Các hạt Fe3O4 được tạo thành khi cho dung dịch hỗn hợp hai muối sắt là FeCl2 và FeCl3 có cùng tốc độ kết tủa với tỷ lệ mol tương ứng là: FeCl2 : FeCl3 = 1 : 2. Dung dịch hai muối sắt được phản ứng với dung dịch kiềm mạnh NH4OH 35%, ở nhiệt độ phòng. Máy khuấy từ được sử dụng để phản ứng xảy ra triệt để hơn. Phản ứng xảy ra trong môi trường khí N2. Hạt nano được tạo thành dưới dạng kết tủa màu đen và sau phản ứng được rửa bằng 4-5 lần bằng nước cất để đảm bảo loại bỏ hết các chất không mong muốn như muối NH4Cl mới tạo thành hay các muối sắt và NH4OH còn dư sau phản ứng. Nước cất trong thí nghiệm đều được sục khí N2 trong vòng từ 15-30 phút trước khi sử dụng. Sau khi rửa ta thu được các hạt Fe3O4 ở trong nước.
Thời gian đầu các hạt Fe3O4 phân tán trong nước tạo thành một thể huyền phù. Tuy nhiên sau một thời gian thì các hạt này sẽ kết tụ và lắng đọng làm cho hệ không còn ở trạng thái như trước nữa. Ngoài ra các hạt nano Fe3O4 còn dễ bị ôxi hóa ở điều kiện bình thường do Fe2+ tác dụng với oxi.
Hạt nano từ tính có kích thước 10-15nm được chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa ion Fe3+ và Fe2+ bằng OH- tại nhiệt độ phòng trong môi trường khí N2 để có thể tránh việc hạt nano bị ô xi hóa. Quy trình chế tạo được tiến hành như sau: Lấy 2,33 g FeCl3.6 H2O và 0,86 g FeCl2.4H2O (tức tỉ phần mol Fe3+ / Fe2+ = 2 ) hòa trong 80 ml dung dịch nước cất 2 lần (nồng độ của Fe2+ là 0,1M) bằng máy khuấy từ. Sau đó lọc dung dịch thu được bằng giấy lọc định lượng để loại bỏ hết các tạp chất không mong muốn, dung dịch sau khi lọc được đựng trong bình 250 ml. 13,4 ml NH4OH 25% NH3 được pha loãng thành 50 ml và được đổ vào bình triết. Sau đó nhỏ dung dịch NH4OH từ từ vào hỗn hợp 2 muối sắt với tốc độ 1 giọt/1 giây trong điều kiện có sử dụng máy khuấy từ để khuấy hỗn hợp 2 muối sắt đồng thời với quá trình nhỏ dung dịch NH4OH. Sau khi dung dịch NH4OH được nhỏ hết thì tiếp tục khuấy trong vòng 10-15 phút để phản ứng xảy ra triệt để. Toàn bộ quá trình phản ứng xảy ra ở điều kiện nhiệt độ phòng. Ngoài ra để giảm thiểu các tác nhân bên ngoài mẫu có thể được chế tạo trong môi trường khí N2, toàn bộ quy trình tương tự như trên chỉ khác là phản ứng xảy ra trong môi trường khí N2 và mẫu sau khi phản ứng cũng được giữ trong môi trường khí N2.
Sau khi phản ứng xảy ra hoàn tất chúng tui tiến hành lọc rửa mẫu từ 4-5 lần bằng nước cất, khuấy đều hỗn hợp sau phản ứng rồi đặt một miếng nam châm ở đáy cốc, các hạt Fe3O4 bị từ tính hút sẽ lắng đọng xuống dưới, sau một thời gian thì loại bỏ phần dung dịch ở trên để loại bỏ các tạp chất đồng thời giữ lại hạt Fe3O4. Sau đó lại lặp lại như vậy cho đủ 4-5 lần. Kết quả cuối cùng ta thu được các hạt Fe3O4 phân tán trong nước.
2.1.2. Phương pháp hóa học để chế tạo hạt nano từ tính Fe3O4
Phương pháp này dựa trên phản ứng thủy phân muối FeSO4 để tạo ra hạt nano sắt từ. Quy trình thực hiện tiến hành theo các bước cụ thể sau. Sau khi rửa sạch các công cụ thí nghiệm thì dung dịch muối FeSO4 được pha chế bằng cách cho 17,71 g muối FeSO4 hòa với 200 ml nước cất, tương tự 10,11 KNO3 hòa vào 100 ml nước cất, và 13,81 g KOH pha với 50 ml nước cất, ba dung dịch trên được pha chế ở ba cốc thí nghiệm khác nhau, sau khi pha xong các dung dịch trên được lọc bằng giấy lọc định lượng trước khi được đưa vào tiến hành thí nghiệm.
Các dung dịch đã được chuẩn bị như trên được đổ vào một bình thủy tinh 1L theo thứ tự ở trên và được khuấy bằng máy khuấy từ gia nhiệt. Hỗn hợp phản ứng được gia nhiệt tới 90oC và được giữ trong vòng 2h, toàn bộ thí nghiệm được tiến hành trong môi trường khí nitơ.
Sau 2h, khí nitơ được tắt và bình thủy tinh chứa hỗn hợp sau phản ứng được đưa ra khỏi máy khuấy từ và để ở nhiệt độ phòng trong một giờ.
Tiếp theo, hỗn hợp này được rửa 2 lần bằng nước cất (2L), 1 lần với axit nitric 1M (1L), và cuối cùng là rửa với 2 lần nữa với nước cất (2L). Phần chất rắn màu đen được tách xuống dưới bằng cách sử dụng một miếng nam châm, sau đó loại bỏ đi phần dung dịch ở trên, tiếp tục quá trình rửa bằng nước cất nếu thấy cần thiết cho tới khi dung dịch ở phía trên đã trở nên sạch. Cuối cùng, toàn bộ sản phẩm được giữ trong 1L nước, thông thường phương pháp này cho ta 10 g sản phẩm.
Theo phân tích thì các hạt được tạo ra là Fe3O4 nhưng với kích thước lớn hơn so với phương pháp đồng kết tủa và các hạt nano Fe3O4 sau khi được tạo thành rất dễ bị kết đám lại với nhau chỉ sau thời gian ngắn.
2.1.3. Phương pháp vi nhũ tương
Ngoài việc sử dụng phương pháp đồng kết tủa để chế tạo hạt nano, chúng tui có thử nghiệm một phương pháp khác để chế tạo hạt Fe3O4, đó là phương pháp vi nhũ tương.
Trước hết thì vi nhũ tương là hệ nhũ tương đặc biệt v...
