Download miễn phí Luận văn Tổng hợp một số dẫn xuất của N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-beta-D-galactopyranosyl) thiosemicarbazid



Cho 0,84 gam (2 mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)-thiosemicarbazid và 20 ml methanol khan vào bình cầu có dung tích 100 ml, lắc kĩ. Thêm vào hỗn hợp phản ứng 0,4 gam (2 mmol) 5-brom-2-hidroxi benzaldehyd và 0,2 ml acid acetic băng. Tiến hành đun hồi lưu hỗn hợp phản ứng trong khoảng 1 giờ 30 phút. Sau khi đun hồi lưu xong, chuyển phần sản phẩm ra cốc cho bay hơi dung môi. Dung dịch thu được có màu da cam, kết tinh luôn khi đổ ra cốc. Đem lọc phần kết tủa thu được bằng phễu lọc buchne. Tinh chế lại sản phẩm từ ethanol. Sản phẩm thu dạng tinh thể hình kim trong suốt không màu; hiệu suất 81%; Đnc:218-219oC


http://s1.liketly.com/flash/edoc/jh2i1fkjb33wa7b577g9lou48iyvfkz6-swf-2013-12-27-luan_van_tong_hop_mot_so_dan_xuat_cua_n2346t.i9CdSNlCkU.swf /tai-lieu/de-tai-ung-dung-tren-liketly-51712/
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí

Tóm tắt nội dung tài liệu:

thiosemicarbazon
Cho 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid và 2ml ethanol vào bình cầu một cổ có dung tích 100ml. Thêm vào hỗn hợp trên 0,27 gam (2mmol) 2-metoxibenzaldehyd và 1 đến 2 giọt acid acetic băng làm xúc tác. Tiến hành chiếu xạ hỗn hợp phản ứng trong 5 phút. Sản phẩm thu được có màu hơi vàng, xuất hiện kết tủa ngay. Kết tinh lại sản phẩm trong ethanol. Sản phẩm thu được sau khi kết tinh lại có màu trắng, hình kim; hiệu suất 60%; Đnc: 190-191oC
2.4.10. Tổng hợp 3,4-dimetoxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp gồm 0,84 gam N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,33 gam (2mmol) 3,4-dimetoxibenzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Sau khi phản ứng xong thu được dịch phản ứng màu vàng và kết tinh ngay khi đổ ra cốc. Tinh chế lại sản phẩm trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng tinh thể hình kim màu trắng; ít tan trong cồn; hiệu suất 70%; Đnc: 212-213oC.
2.4.11. Tổng hợp 3-metoxi- 4-hidroxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,3 gam (2mmol) 3-metoxi-4-hidroxi benzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau đó được đổ ra cốc thấy có xuất hiện kết tủa trắng. Lọc hút lấy kết tủa trên phễu buchne và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được màu trắng, xốp; ít tan trong cồn; hiệu suất 70%; Đnc: 246-247oC.
2.4.12. Tổng hợp 3-etoxi- 4-hidroxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,33 gam (2mmol) 3-etoxi-4-hidroxi benzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu ngà được đổ ra cốc, cho bay hơi hết dung môi được dạng dầu, dễ tan trong ethanol. Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà; hiệu suất 80%; Đnc: 204-205oC
2.4.13. Tổng hợp 4-methyl benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,24 ml (2mmol) 4-methylbenzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu vàng tươi được đổ ra cốc, cho bay hơi hết dung môi được dạng dầu màu vàng . Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà; hiệu suất 60%; Đnc: 180-181oC.
2.4.14. Tổng hợp 4-flo benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,21ml (2mmol) 4-flobenzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu nâu, cô cạn dung môi được dạng dầu. Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được màu nâu; hiệu suất 73%; Đnc: 113-114oC.
2.4.15. Tổng hợp 4-brom benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,37 gam (2mmol) 4-brombenzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu da cam được đổ ra cốc, cho bay hơi hết dung môi được dạng dầu màu ngà. Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà; hiệu suất 98%; Đnc: 159-160oC.
2.4.16. Tổng hợp 3-hidroxi-4-metoxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,33 gam (2mmol) 3-hidroxi-4-metoxi benzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu ngà được đổ ra cốc, cho bay hơi hết dung môi được dạng dầu. Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà; hiệu suất 75%; Đnc: 181-182oC.
2.4.17. Tổng hợp 2-hidroxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Cho 0,21ml (2mmol) 2-hidroxi benzaldehyd vào bình cầu dung tích 100ml trong đó đã có sẵn 2ml ethanol, thêm vào đó 1 đến 2 giọt acid acetic băng làm xúc tác. Sau đó thêm tiếp 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl) thiosemicarbazid vào hỗn hợp này. Chiếu xạ hỗn hợp phản ứng đã chuẩn bị trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu hơi nâu được đổ ra cốc, cho bay hơi hết dung môi được dạng dầu. Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà sậm; hiệu suất 75%; Đnc: 190-191oC.
2.4.18. Tổng hợp 4-hidroxi benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Hỗn hợp phản ứng gồm 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazid, 2ml ethanol, 0,24 gam (2mmol) 4-hidroxi benzaldehyd và 1-2 giọt acid acetic băng làm xúc tác được cho vào trong bình cầu có dung tích 100ml. Chiếu xạ hỗn hợp trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu ngà được đổ ra cốc, cho bay hơi bớt dung môi thu được sản phẩm kết tinh màu ngà. Lọc hút sản phẩm trên phễu buchne và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà có ánh kim; hiệu suất 75%; Đnc: 234-235oC.
2.4.19. Tổng hợp 4-isopropyl benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl)thiosemicarbazon
Cho 0,3ml (2mmol) 4-isopropyl benzaldehyd vào bình cầu dung tích 100ml trong đó đã có sẵn 2ml ethanol, thêm vào đó 1 đến 2 giọt acid acetic băng làm xúc tác. Sau đó thêm tiếp 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl) thiosemicarbazid vào hỗn hợp này. Chiếu xạ hỗn hợp phản ứng đã chuẩn bị trên trong lò vi sóng trong khoảng thời gian 5 phút. Dịch phản ứng thu được sau khi chiếu xạ có màu ngà được đổ ra cốc, cho bay hơi hết dung môi được dạng dầu. Xử lý sản phẩm với nước và kết tinh lại trong ethanol. Sản phẩm thu được dạng bột màu ngà; hiệu suất 75%; Đnc: 172-173oC.
2.4.20. Tổng hợp 2-clo benzaldehyd N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl) thiosemicarbazon
Cho 0,22ml (2mmol) 2-clobenzaldehyd vào bình cầu dung tích 100ml trong đó đã có sẵn 2ml ethanol, thêm vào đó 1 đến 2 giọt acid acetic băng làm xúc tác. Sau đó thêm tiếp 0,84 gam (2mmol) N-(2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-galactopyranosyl) thiosemicarbazid vào...

---