Download miễn phí Luận văn Nghiên cứu phương pháp phân tích vi lượng iot trong các đối tượng môi trường



MỤC LỤC
MỞ ĐẦU . 1
Chương I. TỔNG QUAN . 3
1.1. Giới thiệu về nguyên tố iot . 3
1.1.1. Trạng thái tự nhiên của nguyên tố Iot [ 1], [1’] . 3
1.1.2. Một số tính chất vật lý và hóa học của Iot [1] . 4
1.1.3. Vai trò của Iot đối với sinh hóa người [1],[2] . 6
1.1.4. Tình trạng thiếu Iot trên thế giới và ở việt nam . 8
1.2. Các phương pháp tách và làm giàu (sắc ký-chiết) . 10
1.2.1. Các phương pháp sắc ký . 10
1.2.1.1. Sắc ký bản mỏng . 11
1.2.1.2. Sắc ký khí . 12
1.2.1.3. Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) . 13
1.2.2. Phương pháp chiết . 14
1.3. Một số phương pháp định lượng iot . 18
1.3.1. Phương pháp chuẩn độ [16] . 18
13.2. Phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử (Phương pháp UV -VIS) . 18
1.3.3. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma (ICP - AES)
và phổ khối plasma (ICP - MS) . 20
1.3.4. Phương pháp điện hoá . 20
1.3.4.1. Phương pháp điện cực chọn lọc ion [24] . 20
1.3.4.3. Phương pháp cực phổ dòng xoay chiều (AC) . 21
1.3.4.4. Phương pháp Von - ampe hoà tan [25] . 21
1.3.5. Phương pháp kích hoạt nơtron (NAA) [26] . 22
1.4. Một số kỹ thuật vô cơ hoá mẫu để xác định iot . 22
1.4.1. Kỹ thuật vô cơ hoá ướt . 22
1.4.2. Kỹ thuật vô cơ hoá bằng lò vi sóng [28] . 23
1.4.3. Kỹ thuật vô cơ hoá khô [28] . 23
1.5. Kết luận phần tổng quan. 24
Chương 2. THỰC NGHIỆM . 25
2.1. công cụ và thiết bị . 25
2.3. Quá trình thực nghiệm . 27
2.3.1. Giới thiệu về Fucsin bazơ . 27
2.3.2. Cơ chế tương tác giữa I2
với các chất màu bazơ hữu cơ. . 27
2.3.3. Các thực nghiệm khảo sát . 28
2.3.3.1. Ảnh hưởng của pH đến sự chiết của Fucsin bazơ bằng
các dung môi hữu cơ. . 28
2.3.3.2. Ảnh hưởng pH của môi trường đến sự hình thành hợp
chất liên hợp ion giữa fucsin bazơ và iot. . 28
2.3.3.3. Khảo sát phổ hấp thụ của hợp chất fucsin bazơ - iot . 29
2.3.3.4. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào lượng dung dịch HCl 2M . 29
2.3.3.5. Khảo sát sự phụ thuộc lượng dung dịch NaNO2 0,1M . 30
2.3.3.6. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử fucsin bazơ. . 30
2.3.3.7. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của hợp chất
màu theo thời gian. . 31
Chương 3. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN . 32
3.1. Khảo sát ảnh hưởng của ph đến sự chiết thuốc thử fucsin bazơ
bằng các dung môi . 32
3.2. Khảo sát ảnh hưởng ph của môi trường nước đến sự hình thành
hợp chất màu liên hợp giữa fucsin bazơ với iot . 34
3.3. Phổ hấp thụ của hợp chất màu fucsin bazơ - iot . 35
3.4. Khảo sát ảnh hưởng của lượng axit hcl lên phản ứng . 36
3.5. Khảo sát sự phụ thuộc của lượng chất oxi hoá NaNO2 0,1M . 37
3.6. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử . 38
3.7. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của hợp chất màu theo thời gian . 38
3.9. Lập đường chuẩn . 39
3.10. Khảo sát ảnh hưởng của một số nguyên tố. . 43
3.11. Áp dụng những kết quả nghiên cứu được để phân tích một số
mẫu môi trường: đất, nước, trứng. . 45
3.11.1. Phân tích iot trong đất. . 45
3.11.2. Phân tích iot trong nước. 48
3.11.3. Phân tích iot trong trứng . 49
3.12. Các quy trình phân tích iot trong các mẫu môi trường đất, nước, trứng. . 50
3.12.1. Quy trình phân tích iot trong mẫu đất . 50
3.12.2. Quy trình phân tích iot trong nước . 51
3.12.3.Quy trình phân tích iot trong trứng . 51
KẾT LUẬN . 60
TÀI LIỆU THAM KHẢO . 62


http://s1.liketly.com/flash/edoc/jh2i1fkjb33wa7b577g9lou48iyvfkz6-swf-2013-12-26-luan_van_nghien_cuu_phuong_phap_phan_tich_vi_luong.vyuRZteM0X.swf /tai-lieu/de-tai-ung-dung-tren-liketly-51633/
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí

Tóm tắt nội dung tài liệu:

g iot
là điện cực màng rắn, được chế tạo từ AgI/Ag2S, có cấu trúc như sau: Ag /
AgCl/KI 0,1M/ màng rắn AgI + Ag2S / dung dịch phân tích / KCl/AgCl/Ag.
Thế đo được phụ thuộc vào lg [I-]. Phương pháp này bị Cl- và SO3
2-
cản
trở vì vậy phải tách các ion này khỏi dung dịch trước khi đo. Trong quá trình
đo iot, điện cực thường bị một màng bao phủ nên phải làm sạch màng phủ
trên điện cực.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
21
Phương pháp này được dùng để xác định iot trong H2O. Có một số tác
giả dùng để xác định iot trong nước tiểu, sữa nhưng kết quả kém chính xác.
1.3.4.2. Phương pháp cực phổ dòng một chiều (DC)
Trong phương pháp này, người ta chuyển iot trong mẫu thành IO-3 sau
đó ghi cực phổ DC của ion IO3
-
trong nền NaCl hay KCl. IO3
-
bị khử trên cực
giọt thuỷ ngân theo phản ứng.
IO3
-
+ 6H
+
+ 6e = I
-
+ 3H2O
Quá trình phản ứng điện hoá có sự tham gia của 6e nên phương pháp
này có độ chính xác khá cao. Phương pháp này cho phép xác định những
nồng độ iot cỡ 10-6 M.
1.3.4.3. Phương pháp cực phổ dòng xoay chiều (AC)
Phương pháp này dựa vào tính thuận nghịch của quá trình oxi hoá I -
thành I2.
2I
-
+ 2e I2
Chiều cao pic tỷ lệ với nồng độ I-. Dùng phương pháp đường chuẩn và
phương pháp thêm để định lượng I-.
1.3.4.4. Phương pháp Von - ampe hoà tan [25]
Trong phương pháp này, I- được tích luỹ trên bề mặt điện cực giọt thuỷ
ngân tĩnh ở dạng Hg2I2 bằng một thế điện phân trong một thời gian nhất định.
Sau đó Hg2I2 tích luỹ được hoà tan bằng quét thế catot. Quá trình hoà tan điện
hoá sẽ tạo pic ở thế - 0,33v (với điện cực so sánh là điện cực calomen). Chiều
cao của dòng pic hoà tan Hg2I2 tỷ lệ với nồng độ I
-
trong dung dịch. Phương
pháp này xác định được I- trong khoảng 0,13 - 10,2g I-/l.
Anion S
2-
cản trở phép xác định, loại trừ S2- bằng cách axit dung dịch
để S2- tạo thành H2S, rồi sục không khí để đuổi hết H2S, sau đó chỉnh pH dung
dịch về 8 rồi mới tiến hành phân tích.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
22
Phương pháp Von -ampe hoà tan có thể xác định lượng nhỏ iot, cho
kết quả nhanh, chính xác, độ lặp lại cao. Song phương pháp này không được
dùng để phân tích các mẫu lương thực và thực phẩm vì ảnh hưởng của nền
quá lớn, kết quả phân tích không chính xác. Chủ yếu là dùng để phân tích I -
trong nước.
1.3.5. Phƣơng pháp kích hoạt nơtron (NAA) [26]
Trong phương pháp này, người ta thường dùng đồng vị phóng xạ của
iot
128I có thời gian bán huỷ ngắn (25 phút) để phân tích iot.
Nguyên tắc của phương pháp này là dùng một chùm nơtron kích hoạt
vào mẫu phân tích và đo bức xạ gama được giải phóng bởi 128I. Giới hạn phát
hiện của phương pháp này khoảng 91 ppb. Mặc dù phương pháp kích hoạt
nơtron có độ nhạy cao, nhưng ảnh hưởng của các nguyên tố đi kèm là rất lớn
như 56Mn, 27Mg, 24Na, 28Al và 43K.
Các nguyên tố phóng xạ này cũng phát ra mức năng lượng như 128I. Để
loại trừ ảnh hưởng của các nguyên tố phóng xạ trên, người ta thường nghiên
cứu sử dụng các nguồn kích hoạt và thời gian kích hoạt khác nhau.
1.4. MỘT SỐ KỸ THUẬT VÔ CƠ HOÁ MẪU ĐỂ XÁC ĐỊNH IOT
1.4.1. Kỹ thuật vô cơ hoá ƣớt
Nguyên tắc chung của kỹ thuật này là dùng các axit mạnh, các axit có
tính oxi hoá mạnh, hỗn hợp các axit hay hỗn hợp axit đặc và một chất oxi
hoá để phân huỷ mẫu.
Để xác định iot trong thực phẩm, tác giả Takashi [27] đã sử dụng hỗn
hợp HNO3 13M + HClO4 9M + H2SO4 18M đun ở nhiệt độ 230
0C để vô cơ
hoá mẫu. Sau đó iot được xác định dựa trên hiệu ứng xúc tác của phản ứng
giữa Clopromazin với H2O2 trong môi trường H2SO4
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
23
Phương pháp vô cơ hoá ướt không phù hợp cho phân tích hàng loạt
mẫu vì thời gian xử lý kéo dài, phải sử dụng một lượng lớn axit nên có nguy
cơ bị nhiễm bẩn.
1.4.2. Kỹ thuật vô cơ hoá bằng lò vi sóng [28]
Cơ chế của sự phân huỷ mẫu bằng lò vi sóng là sử dụng năng lượng vi
sóng để đun nóng dung môi và mẫu được đựng trong bình kín.
Phân huỷ mẫu bằng lò vi sóng, lượng axit dùng ít hơn, thời gian phân
huỷ ngắn hơn, đảm bảo chất phân tích không bị mất và không bị nhiễm bẩn
do môi trường bên ngoài.
1.4.3. Kỹ thuật vô cơ hoá khô [28]
Kỹ thuật vô cơ hoá khô là kỹ thuật nung mẫu trong lò nung nhiệt độ 4500 -
750
0
(tuỳ từng trường hợp vào bản chất và liên kết từng loại mẫu mà chọn nhiệt độ thích
hợp). Khi nung các chất hữu cơ có trong mẫu sẽ bị đốt cháy thành CO2 và hơi
H2O. Sau khi nung, cặn hoà tan còn lại được xử lý tiếp bằng dung dịch axit
hay muối phù hợp để chuyển hết chất phân tích trong cặn hoà tan vào dung
dịch, sau đó xác định chất phân tích theo phương pháp đã chọn.
- Kỹ thuật vô cơ hoá khô gồm 2 loại:
* Vô cơ hoá khô không dùng tác nhân vô cơ hoá mẫu
Là quá trình xử lý sơ bộ mẫu bằng cách nung mẫu ở một nhiệt độ thích
hợp trong một thời gian nhất định để phá vỡ cấu trúc dạng ban đầu của mẫu
phân tích, đốt cháy các chất hữu cơ để chuyển nó sang một hợp chất khác đơn
giản, dễ tan bằng các dung môi thích hợp (dung dịch axit, kiềm) để đưa hoàn
toàn chất cần phân tích vào dung dịch, sau đó xác định chất phân tích theo
phương pháp đã chọn.
Phương pháp này không dùng được đối với những chất dễ bay hơi khi
nung, làm mất một lượng chất phân tích, kết quả sẽ sai.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
24
* Vô cơ hoá khô có dùng tác nhân vô cơ hoá mẫu
Đó là quá trình xử lý mẫu nhờ tác dụng của nhiệt (500 - 7000C) và có
thêm các tác nhân vô cơ để giảm nhiệt độ nung, hạn chế sự mất mát của một
số nguyên tố.
Để xác định iot trong các mẫu sinh học, người ta thường dùng phương
pháp vô cơ hoá khô bằng cách nung mẫu ở nhiệt độ  6000C với các tác nhân
vô cơ hoá như: KOH, K2CO3, Na2CO3 + ZnO4, Na2CO3 + KNO3, KClO3 +
Glycin + Na2CO3…
Sau khi nung, hoà tan mẫu bằng dung dịch axit, lọc lấy dung dịch để
định lượng iot. Chú ý khi lọc dung dịch không dùng giấy lọc Whatman vì
giấy lọc này có thể hấp phụ iot.
1.5. KẾT LUẬN PHẦN TỔNG QUAN
Iot là một nguyên tố vi lượng quan trọng trong dinh dưỡng người và
động vật nói chung. Trong cơ thể người iot được phân bố ở nhiều tổ chức
khác nhau như máu, sữa, nước bọt, nước tiểu, tóc…
Thiếu iot sẽ gây rối loạn cơ thể, biểu hiện qua một số chứng bệnh như
bướu cổ, đần độn, thần kinh…
Mỗi ngày mỗi người cần 200g iot
Nguồn cung cấp iot cho người là nước sinh hoạt, lương thực, thực phẩm.
Để đánh giá vi lượng iot trong nước, đất, lương thực thực phẩm. Cần
phải phân tích thường xuyên. Phương pháp phân tích không những có độ
chính xác, độ nhạy cao mà còn phải phù hợp với cơ sở vật chất hiện có trong
nhiều phòng thí nghiệm.
Với lý do trên chúng tui chọn phương pháp tạo phức màu của iot với
thuốc thử Fucsin bazơ rồi đo bằng các máy đo màu thông thường mà hầu hết
các phòng thí nghiệm ở cơ sở đều có. Theo chúng tui nghĩ hướng giải quyết
này có thực tế hơn mặc d...

---