Link tải miễn phí luận văn
1. Nguyên lý
Trong môi trường bazơ mạnh, oxy hòa tan (DO) trong nước sẽ oxy hóa ion Mn2+ thành
Mn4+ tạo kết tủa nâu.
Mn2+ + 2OH- + ½ O2 = MnO2 + 2H2O
Trong môi trường acid và có sự hiện diện của ion I-
, Mn4+ bị khử thành Mn2+ và giải
phóng I2 tương đương với lượng O2 có trong mẫu nước lúc ban đầu.
MnO2 + 2I-
+ 4H+
= Mn2+ + I2 + 2H2O
I2 được giải phóng ra sẽ hòa tan trong nước và được xác định bằng phương pháp chuẩn
độ với dung dịch Na2S2O3. Hồ tinh bột được sử dụng làm chất chỉ thị để xác định điểm
dừng chuẩn độ (I2 tạo phức màu xanh với hồ tinh bột).
I2 + Tinh bột-I2 (xanh) + Na2S2O3 → Na2S4O6 + NaI + H2O + Tinh bột (không màu)
2. Các chất gây nhiễu
Các chất oxy hóa sẽ oxy hóa I-
thành I2 làm tăng kết quả phân tích (nhiễu dương). Các
chất khử thì khử I2 thành I-
làm giảm kết quả phân tích (nhiễu âm). Hầu hết chất hữu cơ
bị oxy hóa trước khi M4+ bị kết tủa. Theo APHA et al. (1995), phương pháp wincler có
một số sửa đổi để loại bỏ các chất gây nhiễu: (i) Phương pháp dùng NaN3 (4500-O C.
Azide modification) để loại bỏ các chất oxy hóa như NO2
-
; (ii) Phương pháp xử lý mẫu
nước với KMnO4 và K2C2O4 (4500-O D. Permanganate modification); (iii) Phương pháp
xử lý mẫu nước với KAl(SO4)2.12H2O và NH4OH (4500-O E. Alum flocculation
modification) để loại bỏ vật chất lơ lửng trong mẫu nước… Trong các phương pháp
Winkler sửa đổi thì phương pháp dùng NaN3 là thích hợp để phân tích nước ao.
3. Thu mẫu và bảo quản
Thu mẫu nước vào lọ nút mài nâu 125 mL, cố định bằng 1 mL MnSO4 và 1mL dung dịch
KI-NaOH, đậy nắp lọ lại, lắc đều, trong lọ xuất hiện kết tủa. Chú ý, khi thu mẫu và sau
khi cố định không để bọt khí xuất hiện trong chai khi thu mẫu nước.
4. Thuốc thử
a) Dung dịch Mn2+: Hòa tan 50 g MnSO4.5H2O hay 41 g MnCl2.4H2O với nước cất
thành 100 mL.
b) Dung dịch KI-NaOH-NaN3: Hòa tan 50 g NaOH và 15 g KI (hay 14 g NaI) với
nước cất thành 100 mL. Hòa tan 10 g NaN3 trong 40 mL nước cất, sau đó trộn với
dung dịch KI-NaOH.
c) H2SO4 đđ (d =1,84) hay H3PO4 đặc (d = 1,88).
d) Dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn 0,1N: Pha một ống Na2S2O3 chuẩn 0,1N trong
1000mL nước cất
e) Dung dịch Na2S2O3 0,01N: Pha loãng 50 mL dung dịch Na2S2O3 0,1N với nước
cất thành 500 mL.
Z8JmJ5z33juF64n
