Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết nối

KIỂM ĐỊNH MÁY QUANG PHỔ UV-VIS


NỘI DUNG

1.Kiểm tra độ phẳng đường nền

Trên toàn thang bước sóng, độ thăng giáng của đường nền với không khí phải nằm trong khoảng quy định của bảng thông số kỹ thuật. Ví dụ:
- Máy Hitachi U3210 có độ thăng giáng nằm trong khoảng  0.001Abs
- Máy Hitachi U2010 có độ thăng giáng nằm trong khoảng  0.002Abs (200-950nm)
- Máy Hitachi U3000 có độ thăng giáng nằm trong khoảng  0.001Abs
- Máy Ultrospec III có độ thăng giáng nằm trong khoảng  0.002Abs

2. Cốc đo:

Trong thực hành, các mẫu đo ở dưới dạng dung dịch, nên thông thường hay dùng các cốc đo đã được chuẩn hóa. Các cốc đo phải đảm bảo các yêu cầu sau:
- Phần bề mặt hứng chùm tia và cho chùm tia đi qua phải thật phẳng, nhẵn và song song với nhau.
- Hai bản ánh sáng tới và ánh sáng đi qua phải song song với nhau.
- Quang lộ trong cốc đo (Khoảng cách bên trong giữa hai bề mặt trong của cốc) phải được kiểm tra một cách nghiêm ngặt. Bề dày cốc đo thường là 10mm.
- Cốc đo thường làm bằng :
• Thạch anh cho vùng đo tử ngoại (UV) và khả kiến (VIS).
• Thủy tinh cho vùng đo khả kiến (VIS)
Yêu cầu các cốc đo phải cho độ hấp thu hay độ thấu quang luôn luôn bằng nhau khi chứa cùng một dung môi hay cùng một dung dịch đo trong cốc. Các cốc đo có bề dày 10mm có dung sai cho phép (0.05mm hay 0.05/10 = 0.005)
3. Kiểm tra bước sóng (Wavelength checking)

• Máy phải đảm bảo độ đúng của bước sóng theo chỉ tiêu kỹ thuật của máy do nhà sản xuất đề ra.
• Các máy quang phổ UV-VIS thế hệ mới, đèn D2 được sử dụng như là một nguồn sáng tạo một vạch sáng ở bước sóng 656.1nm để kiểm tra độ đúng của bước sóng.
• Đối với người hiệu chuẩn máy thì sử dụng kính chuẩn Holmium oxide hay dung dịch Holmium Perchlorat để kiểm tra độ đúng của bước sóng.
• Trong trường hợp máy đo điểm và không có chức năng quét phổ, tiến hành đo độ hấp thu tại các điểm xung quanh và cực đại để kiểm tra.

4. Kiểm tra độ hấp thu

• Kiểm tra độ hấp thu cho biết độ đúng của máy (Photometric Accuracy). Máy phải cho các thông số đáp ứng với các thông số kỹ thuật đề ra cho mỗi máy.
• Với máy đạt được độ đúng theo quy định cho phép có thể thực hiện phép đo tuyệt đối.

5. Độ phân giải

• Thường độ phân giải của máy đo độ rộng của giải phổ (Bandwidth – BW) quyết định. Máy có độ phân giải càng cao khi máy cho phép chọn BW có giá trị thấp. Máy có BW = 1nm có độ phân giải tốt hơn máy có BW = 5nm. Điều này cho thấy máy quang phổ có BW = 1-2nm cho kết quả chính xác hơn máy so màu có BW = 20-50nm
• Với một số máy tự ghi có thể kiểm tra độ phân giải dựa trên phổ thấu quang của máy sau khi kiểm tra độ chính xác của bước sóng.
• Chọn chế độ ghi phổ như kiểm tra độ đúng của bước sóng
• Thay BANDPASS = 2nm  15% là đạt yêu cầu.
• Đo độ rộng của giải (Peak Width) ứng với giá trị bằng ½ của cực đại và từ đó chiếu xuống thang đo của bước sóng. Độ rộng của đỉnh (Peak Width) phải đạt trong khoảng 2nm  15%
• Máy phải cho độ phân giải dđ¸p ứng với yêu cầu theo BP98 và theo quy định của bảng thông số kỹ thuật của máy.
6. Đạo hàm bậc hai (second derivative)
• Với máy cho phép thực hiện độ các biến đổi từ phổ thông thường sang phổ thông đạo hàm bậc một, bậc hai hay bậc cao hơn phải kiểm tra mối tương quan giữa đạo hàm bậc hai và nồng độ của chất cần khảo sát:


Trong đó: A : độ hấp thu ở bước sóng 
A(1%,1cm) : độ hấp thu phần trăm ở bước sóng 
c : nồng độ của dung dịch
d : bề dày của cốc đo (d = 1cm)


Nu597pQufGXB7yj

---