ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Nguyễn Văn Ri
Tạ thị thảo

Thực tập
phân tích Hoá học
PHẦN 1

PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG HOÁ HỌC

Hà nội  2006

1

2.1.2 Thiết lập nồng độ HCl theo natri tetraborat 6
2.2 Xác định nồng độ đa axit và muối của nó 7
2.2.1 Xác định nồng độ dung dịch H
3
PO
4

bằng dung dịch chuẩn NaOH 7
2.2.2 Xác định nồng độ HCl và H
3
PO
4
trong cùng hỗn hợp 7
2.2.3 Xác định nồng độ KH
2
PO
4
và K
2
HPO
4
trong cùng hỗn hợp 8
Bài 3 Chuẩn độ đa bazơ 9
3.1 Các dung dịch chuẩn 9
3.1.1 Thiết lập nồng độ HCl theo Na
2
CO
3
9
3.1.2 Thiết lập nồng độ NaOH theo HCl đã chuẩn 9

, Ca
2+
, chỉ thị Murexit 14
4.2.3 Xác định Fe
3+
, chỉ thị axít sunfosalixilic H
2
SSal 15
4.2.4 Xác định Cu
2+
chỉ thị PAN, pH =5 15
Bài 5 Các kỹ thuật chuẩn độ complexon 16
5.1 Chuẩn độ phân đoạn xác định Bi
3+
, Pb
2+
16
5.2 Chuẩn độ ngƣợc xác định Pb
2+
bằng Zn
2+
và EDTA 16

2
5.3 Chuẩn độ thay thế 17
5.3.1 Xác định Pb
2+
17
5.3.2 Xác định Ba
2+

2+
(bài kiểm tra) 22
7.1 Nguyên tắc 22
7.2 Quy trình phân tích 22
7.3 Câu hỏi ôn tập 23
Chƣơng 3 Phƣơng pháp chuẩn độ kết tủa tạo phức 24
Bài 8 Xác định các halogenua, SCN
-
24
8.1 Phƣơng pháp Mohr xác định Cl
-
, Br
-
24
8.2 Phƣơng pháp Fajans xác định Cl
-
, Br
-
, I
-
, SCN
-
24
8.3 Phƣơng pháp Volhard xác định Cl
-
, Br
-
, I
-
, SCN

Bài 10 Phƣơng pháp dicromat 30
10.1 Pha dung dịch K
2
Cr
2
O
7
30
10.2 Xác định nồng độ Na
2
S
2
O
3
30
10.3 Xác định Pb
2+
bằng phƣơng pháp diromat 31
10.3.1 Nguyên tắc 31
10.3.2 Quy trình phân tích 31
10.4 Xác định hàm lƣợng crom trong mẫu nƣớc thải 32
10.4.1 Nguyên tắc 32
10.4.2 Quy trình phân tích 32
Bài 11 Phƣơng pháp chuẩn độ iot-thiosunfat 33
11.1 Đặc điểm của phƣơng pháp 33
11.2 Pha dung dịch chuẩn 34
11.2.1 Pha dung dịch Na
2
S
2

13.1.1 Giấy lọc không tàn 41
13.1.2 Cách gấp giấy lọc và kỹ thuật lọc 41
13.2 Xác định Mg theo phƣơng pháp trọng lƣợng 42
13.2.1 Nguyên tắc xác định 42
13.3 Quy trình phân tích 43
Bài 14 Phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng xác định Fe 44
14.1 Nguyên tắc 44
14.2 Xác định hàm lƣợng Fe trong phèn sắt 44
Bài 15 Xác định SO
4
2-
bằng phƣơng pháp trọng lƣợng và complexon 45
15.1 Xác định SO
4
2-
bằng phƣơng pháp trọng lƣợng 45
15.1.1 Nguyên tắc xác định 45
15.1.2 Quy trình phân tích 45
15.2 Xác định SO
4
2-
bằng phƣơng pháp complexon 45
15.2.1 Nguyên tắc xác định 45
15.2.2 Quy trình phân tích 46
15.3 Câu hỏi ôn tập 46
Phần 2 Phân tích mẫu thực tế 47
Chƣơng 6 Phân tích hợp kim 47
Bài 16 Xác định hàm lƣợng Mn trong gang 47
16.1 Nguyên tắc xác định 47
16.2 Quy trình phân tích 48

2
O
3
, CaO, MgO
trong xi măng pooclăng 57
21.1 Chuẩn bị mẫu 57
21.2 Phân huỷ mẫu 57
21.3 Nguyên tắc xác định 57
21.4 Quy trình phân tích (theo TCVN 139 1991) 58
21.4.1 Xác định hàm lƣợng Fe
2
O
3
58
21.4.2 Xác định hàm lƣợng Al
2
O
3
58
21.4.3 Xác định hàm lƣợng CaO 58
21.5 Tính toán kết quả 59
21.6 Hoá chất 59
Bài 22 Xác định hàm lƣợng P
2
O
5
trong phân bón NPK 60
22.1 Nguyên tắc xác định photpho (quy về P
2
O

S 66
24.3 Xác định hàm lƣợng Cl
-
(phƣơng pháp Mohr) 66
24.4 Xác định độ axit 67
24.5 Xác định độ kiềm 67
24.6 Xác định độ cứng 67
24.7 Xác định hàm lƣợng Ca
2+
69
24.8 Tính toán kết quả 69
24.9 Hoá chất 69
Chƣơng 9 Phân tích thực phẩm 70
Bài 26 Phân tích một số chỉ tiêu của nƣớc mắm 70
26.1 Chuẩn bị mẫu 70
26.2 Quy trình phân tích (theo TCVN-1520-74) 70
26.2.1 Xác định độ axit trong nƣớc mắm (tính theo CH
3
COOH) 70
26.2.2 Xác định hàm lƣợng muối NaCl 70
26.2.3 Xác định hàm lƣợng N-foocmon trong nƣớc mắm 71
26.2.4 Xác định N toàn phần của nƣớc mắm 71
26.3 Tính toán kết quả 72
26.4 Hoá chất và dụng cụ 72
Bài 27 Phân tích hàm lƣợng các loại đƣờng trong sữa đặc có đƣờng 74
27.1 Nguyên tắc phƣơng pháp phân tích 74
27.2 Chuẩn bị mẫu 74
27.3 Quy trình phân tích 75
27.3.1 Định lƣợng đƣờng lactoza 75
27.3.2 Định lƣợng đƣờng sacaroza 75

29.6 Hoá chất 81
Bài 30 Xác định hàm lƣợng foocmandehit, phenol trong nƣớcuống
Xác định hàm lƣợng KIO
3
trong muối iot 82
30.1 Xác định hàm lƣợng anđehitfoocmic 82
30.1.1 Nguyên tắc xác định 82
30.1.2 Cách tiến hành 82
30.2 Định lƣợng phenol 82
30.2.1 Nguyên tắc 82
30.2.2 Cách tiến hành 83
30.3 Định lƣợng KIO
3
trong muối iot (theo TCVN 1998) 83
30.3.1 Nguyên tắc 83
30.3.2 Cách tiến hành 83
30.4 Tính toán kết quả 83
30.5 Hoá chất 83
Chƣơng 10 Các phụ lục 84
Phụ lục 1 Đo trọng lƣợng 84
P1.1 Các loại cân 84
P1.2 Quy tắc sử dụng cân phân tích 86
Phụ lục 2 Đo thể tích 87
P2.1 Các dụng cụ đo thể tích thông thƣờng 87
P2.2 Làm sạch dụng cụ thuỷ tinh 87
P2.3 Hiệu chỉnh dụng cụ đo thể tích 88
P2.4 Xác định dung tích pipet 89
Phụ lục 3 Các thiết bị sử dụng trong phân tích trọng lƣợng 90
P3.1 Tủ sấy 90
P3.2 Lò nung 90

Tuỳ thuộc vào yêu cầu và đặc trƣng kỹ thuật sử dụng để xác định thành phần của
chất phân tích, các phƣơng pháp phân tích định lƣợng đƣợc chia thành 3 nhóm: các
phƣơng pháp phân tích hóa học, vật lý và hoá lý còn gọi là phƣơng pháp phân tích công
cụ.
Các phƣơng pháp phân tích hoá học gồm phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng và
phân tích thể tích (gồm phƣơng pháp chuẩn độ thể tích, phƣơng pháp thể tích khí, phƣơng
pháp thể tích lắng đọng).
Các phƣơng pháp chuẩn độ thể tích dựa trên 4 loại phản ứng cơ bản gồm phản ứng
axit- bazơ, phản ứng tạo phức, phản ứng kết tủa và phản ứng oxi hoá khử.
Các phƣơng pháp phân tích công cụ xác định các chất phân tích dựa vào các tính
chất hoá lý của chúng, thí dụ tính chất dẫn điện, tính chất hấp thụ quang.v.v, liên quan
trực tiếp tới nồng độ các chất phân tích. Điểm khác biệt cơ bản giữa phƣơng pháp phân
tích hoá học và phƣơng pháp phân tích công cụ ở chỗ để xác định chất, phƣơng pháp phân
tích hoá học dựa vào các phản ứng hoá học có thƣớc đo là khối lƣợng chất, thể tích dung
dịch, còn các phƣơng pháp phân tích công cụ có thƣớc đo là tín hiệu đƣợc ghi lại dƣới
dạng một vạch phổ, một xung điện v.v.
Trang bị của một phòng thí nghiệm phân tích hoá học bao gồm các dụng cụ thuỷ
tinh, nhƣ buret, pipet, ống đong, bình định mức .v.v, để phân tích trọng lƣợng cần có các
thiết bị nung, sấy, cân, các dụng cụ kèm theo để kết tủa chất, lọc rửa kết tủa v.v.
Trang bị của một phòng thí nghiệm phân tích công cụ gồm các thiết bị hiện đại hơn,
đắt tiền hơn, đƣợc chia làm 3 nhóm:
+ Nhóm các thiết bị phân tích quang học bao gồm: các máy đo phổ hấp thụ phân tử
UV- VIS, máy đo phổ hấp thụ nguyên tử và máy đo phổ phát xạ nguyên tử.
+ Nhóm các thiết bị phân tích điện hoá gồm: các máy đo thế và đo dòng điện liên
quan tới nồng độ của chất phân tích trong dung dịch, đó là các máy cực phổ với hệ điện
cực khác nhau, các máy đo thế v.v.
+ Nhóm các thiết bị tách, bao gồm tách sắc ký và tách chiết. Tách là một kỹ thuật
phân chia riêng biệt các chất từ một hỗn hợp. Kết hợp với phần nhận biết bằng quang học
hoặc điện hoá, có thể định lƣợng chất phân tích ở giới hạn phát hiện thấp cỡ phần triệu
(ppm), phần tỷ (ppb), đôi khi tới phần nghìn tỷ (ppt).

Để có đƣợc cuốn sách này, chúng tôi đã đƣợc sự góp ý rất quý báu của các Thầy,
Cô của bộ môn Hoá phân tích, khoa Hoá học, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên cũng
nhƣ của nhiều đồng nghiệp khác. Nhân dịp này, chúng tôi xin chân thành cảm ơn các
Thầy, Cô và các bạn đồng nghiệp. Do thời gian có hạn, cuốn sách không khỏi có những
thiếu sót, rất mong đƣợc sự góp ý của độc giả để cuốn sách ngày càng hoàn thiện hơn.

10
Các tác giả
PHẦN 1
PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG HOÁ HỌC CƠ BẢN
CHƢƠNG 1
PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXÍT - BAZƠ

BÀI 1: CHUẨN ĐỘ ĐƠN AXÍT, ĐƠN BAZƠ
1.1 HIỆU CHỈNH THỂ TÍCH BURET
1.1.1 Thực hành cân nước cất
(Các loại cân phân tích và cách sử dụng đã trình bày ở phụ lục 1 trang 87-88)
Nguyên tắc: Thành trong của buret thƣờng không thẳng đều, nhƣng khi sản xuất ngƣời ta
thƣờng đánh dấu thể tích theo khoảng cách, điêù đó dẫn tới sai lệch thể tích của từng đoạn
cũng nhƣ của cả buret. Cân nƣớc cất để tìm ra thể tích thực của từng đoạn sau đó biểu
diễn sự sai lệch vào đồ thị và điều chỉnh trong quá trình phân tích sau này.
Tiến hành: Rửa sạch buret, tráng nƣớc cất hai lần, không cần sấy khô, lấy nƣớc cất vào
buret đến vạch ―0‖. Một cốc cân có nắp đạy đặt ở dƣới buret, cân thể tích của từng đoạn,
mỗi đoạn 5ml, cho tới hết thể tích buret (50ml hoặc 25 ml), sau đó lập bảng số liệu theo
mẫu bảng 1 và vẽ đồ thị biểu diễn sai lệch thể tích, giả thiết phép đo đƣợc thực hiện ở
30
o
C (hình 1).
Bảng 1: Bảng số liệu hiệu chỉnh thể tích buret.
STT

2
5-10
X
2
30
X
2
/0,99492
-
3
10-15
X
3
30
X
3
/0,99492
-
4
15-20
X
4

30
X
4
/0,99492
-
5
20-25

X
8
/0,99492
-

11
9
40-45
X
9
30
X
9
/0,99492
-
10
45-50
X
10
30
X
10
/0,99492
-
1.1.2 Vẽ đường cong hiệu chỉnh thể tích buret
v, ml
+ 0,05 

V,ml
0 10 20 30 40 50


1.3 XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CÁC DUNG DỊCH ĐƠN AXIT, ĐƠN BAZƠ

12
1.3.1 Thiết lập nồng độ dung dịch NaOH theo dung dịch gốc H
2
C
2
O
4

Nguyên tắc: phƣơng pháp có cơ sở là phản ứng trung hoà
H
2
C
2
O
4
+ 2NaOH  Na
2
C
2
O
4
+ 2 H
2
O
Axit oxalic có pK1=1,25; pK2 = 4,27. Do bƣớc nhảy thứ nhất ngắn, phải chuẩn độ
đến muối trung hoà. Tại điểm tƣơng đƣơng thứ hai, dung dịch chỉ có muối bazơ Na
2

Tại điểm tƣơng đƣơng, dung dịch muối NaCl là muối trung tính, pH=7, hơn nữa
đƣờng cong chuẩn độ có bƣớc nhảy pH lớn (4-10), có thể dùng các chất chỉ thị là
phenolphtalein hoặc metyl da cam, metyl đỏ v.v.
Tiến hành: Lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch HCl cần xác định nồng độ vào bình
nón cỡ 250ml, thêm 2-3 giọt dung dịch chất chỉ thị. Từ buret, nhỏ dung dịch NaOH đã
biết nồng độ vào và lắc đều bình nón cho tới khi dung dịch có màu hồng bền trong
khoảng 30 giây thì dừng chuẩn độ. Ghi số ml dung dịch NaOH đã chuẩn độ - V
0
ml. Làm
3 lần rồi lấy kết quả trung bình và tiến hành thí nghiệm với hai chất chỉ thị và so sánh kết
quả, giải thích (khi dùng chất chỉ thị metyl da cam thì màu của dung dịch chuyển từ đỏ
sang vàng). Nồng độ mol/l của HCl đƣợc xác định nhƣ sau:

HCl
NaOH
HCl
V
VC
C
0
.
13
1.3.3 Xác định nồng độ dung dịch CH
3
COOH
Nguyên tắc: Cơ sở của phƣơng pháp dựa vào phản ứng trung hoà:
CH


Nguyên tắc: Cơ sở của phƣơng pháp dựa vào phản ứng trung hoà:
NH
3
+ HCl  NH
4
Cl + H
2
O
Tại điểm tƣơng đƣơng, muối NH
4
Cl, có pH  5 nên sử dụng chất chỉ thị metyl đỏ.
Tiến hành: Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch NH
3
cần xác định nồng độ
vào bình nón cỡ 250ml. Thêm 2-3 giọt dung dịch chất chỉ thị metyl đỏ rồi tiến hành chuẩn
độ bằng dung dịch HCl đã biết nồng độ. Khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ
thì dừng chuẩn độ. Ghi số ml HCl đã chuẩn độ - V
0
ml. Làm 3 lần và lấy kết quả trung
bình. Nồng độ mol/l của NH
3
đƣợc tính nhƣ sau:

3
3
0
.
NH
HCl

bằng nƣớc cất đến 20 ml, thêm 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein và trung hoà lƣợng
HCOOH có trong focmalin bằng dung dịch chuẩn NaOH đến màu hồng.
Cân trên cân phân tích a g NH
4
Cl (khoảng 0,2-0,3 g), đổ vào dung dịch focmalin đã trung
hoà ở trên. Lắc cẩn thận hỗn hợp, để yên 3-5 phút và chuẩn độ lƣợng axit giải phóng ra
bằng dung dịch chuẩn NaOH. Ghi số ml NaOH tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ. Hàm
lƣợng N-NH
4
+
trong muối NH
4
Cl đƣợc tính theo công thức:

100.
.1000

(%)
4
4
a
MVC
X
NH
NaOHNaOH
NH





2
B
4
O
7
.10H
2
O để pha thành 1lit dung dịch có nồng độ 0,1N hay
0,05M.

15
2.1.2 Thiết lập nồng độ dung dịch HCl theo natri tetraborat
Muối natri tetraborat kết tinh (Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O) có khối lƣợng phân tử lớn
(M=381,37), có thể dùng làm chất gốc.
Trong dung dịch loãng, ion tetraborat phản ứng với H
+
tạo thành axit boric:
B
4
O
7
2-

tđ
= 1/2 pK
1
- 1/2 lg C
a
= 4,62 + 0,5 = 5,12
Đối với pH này có thể dùng metyl đỏ để làm chất chỉ thị.
Tiến hành: Cân chính xác 2,3835g Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O cho vào bình định mức 250 ml, thêm
khoảng 150 ml nƣớc cất nóng, lắc kỹ cho tan hết, để nguội đến nhiệt độ phòng thêm nƣớc
cất tới vạch mức, đảo kỹ, ta có dung dịch nồng độ 0,025M.
Lấy V
1
ml (10 ml) dung dịch natritetraborat có nồng độ C
1
vừa điều chế vào bình nón
250 ml, thêm vào mỗi bình 2-3 giọt dung dịch metyl đỏ (có khoảng đổi màu 4,4 - 6,2),
dung dịch có màu vàng. Từ buret nhỏ từng giọt dung dịch HCl cho tới khi dung dịch
chuyển từ màu vàng sang màu da cam, hết V ml HCl. Để phép chuẩn độ đƣợc chính xác
cần dùng dung dịch đối chứng là dung dịch 100 ml axit boric loãng cỡ 1 % trong đệm có
pH = 5,1-5,2 có thêm 2-3 ml NaCl 1 M và 2-3 giọt dung dịch chất chỉ thị metyl đỏ, dung
dịch có màu da cam. Tiến hành chuẩn độ ba lần, lấy kết quả trung bình. Nồng độ mol/l
HCl đƣợc xác định nhƣ sau:

O
H
3
PO
4
có pK
1
= 2,12 ; pK
2
= 7,21, pK
3
= 12,36 ;

Tại điểm tƣơng đƣơng 1 pH = 1/2pK
1
+ 1/2pK
2
= 4,665, dùng metyl da cam có pT = 4
hoặc metyl đỏ có pT = 5 làm chất chỉ thị.

16
Nấc 2 : NaH
2
PO
4
+ NaOH  Na
2
HPO
4
+ H

V
CV
C
NaOHNaOH
POH

21
43


2.2.2. Xác định nồng độ HCl và H
3
PO
4
trong cùng hỗn hợp
Nguyên tắc: Dùng dung dịch NaOH để chuẩn độ HCl và H
3
PO
4
với hai chất chỉ thị là
metyl da cam và phenolphtalein. Khi metyl da cam đổi màu (pT=4), toàn bộ HCl đã đƣợc
chuẩn độ cùng với nấc 1 của axit H
3
PO
4
. Khi phenolphtalein đổi màu (pT=9), nấc thứ hai
của H
3
PO
4

C
CV
C
HClPOH



2.2.3. Xác định nồng độ KH
2
PO
4
và K
2
HPO
4
trong cùng hỗn hợp
Nguyên tắc : Có 2 cách xác định hỗn hợp trên
- Cách 1: Chuẩn độ bằng KOH cho tới đổi màu chất chỉ thị phenolphtalein để xác
định KH
2
PO
4
, sau đó dùng HCl để chuẩn độ dung dịch vừa nhận đƣợc tới chuyển màu

17
metyldacam (lúc này cả hai muối đều phản ứng) số milimol HCl chính là tổng milimol
của hai loại. Hiệu số milimol của HCl và KOH là số milimol của K
2
HPO
4

và nồng độ K
2
HPO
4
đƣợc tính theo công thức:

10
.
11
42
VC
C
POKH


10

1122
42
VCVC
C
HPOK



*
BÀI 3 CHUẨN ĐỘ ĐA BAZƠ

2
CO
3
+ HCl  NaHCO
3
+ H
2
O
NaHCO
3
+ HCl  H
2
CO
3
+ NaCl
Axit cacbonic có K
1
= 4,3.10
-7
; K
2
= 5,61.10
-11
hay pK
1
và pK
2
của nó tƣơng ứng là
6,35 và 10,32. Tại điểm tƣơng đƣơng thứ nhất ta có:


2
1
2
1
12
 CapKpH

Nhƣ vậy sử dụng chất chỉ thị metyl da cam làm chất chỉ thị là phù hợp.
Tiến hành : Cân chính xác trên cân phân tích a gam Na
2
CO
3
khan, p.a (khoảng 0,10g),
cho vào bình nón 250ml, thêm nƣớc cất, lắc đều đến tan hết. Thêm 2 giọt dung dịch
phenolphtalein, chuẩn độ bằng HCl cho đến khi dung dịch mất màu hồng, hết V
1
ml.
Thêm tiếp vài giọt dung dịch metyl da cam (hoặc bromocresol xanh) và chuẩn độ tiếp
bằng HCl cho tới khi dung dịch có màu da cam (hoặc màu xanh lá cây), đun sôi để đuổi
H
2
CO
3
, để nguội, lúc này dung dịch có pH=8,3. Tiếp tục chuẩn độ tới khi dung dịch
chuyển sang màu da cam hoặc màu xanh lá cây, hết tổng cộng V
2
ml.
Nồng độ mol/l HCl đƣợc tính nhƣ sau:

99105

Cách 1: Chuẩn độ hỗn hợp bằng HCl với chất chỉ thị phenolphtalein. Khi đó 1 nấc
Na
2
CO
3
bị trung hoà thành NaHCO
3
. sau đó tiếp tục chuẩn độ tổng NaHCO
3
bằng dung
dịch chuẩn HCl với chất chỉ thị metyl da cam.
Kết hợp 2 giai đoạn chuẩn độ sẽ tính đƣợc hàm lƣợng Na
2
CO
3
và NaHCO
3

(sinh viên tự thiết lập qui trình thí nghiệm và công thức tính hàm lƣợng từng chất)

19
Cách 2: Chuẩn độ hỗn hợp Na
2
CO
3
và NaHCO
3
bằng

HCl khi có chất chỉ thị metyl da

CO
3
.
Tiến hành (theo cách 2): Hút 10 ml hỗn hợp cần chuẩn độ, thêm 2-3 giọt dung dịch chất
chỉ thị metyl da cam và chuẩn độ đến khi dung dịch có màu da cam, hết V
1
ml.
Lấy 10 ml dung dịch mẫu phân tích mới, thêm vào đó 25 ml dung dịch chuẩn NaOH,
10 ml dung dịch BaCl
2
1M và 2-3 giọt dung dịch phenolphtalein. Chuẩn độ lƣợng kiềm
dƣ đến mất màu phenolphtalein, hết V
2
ml.
Hàm lƣợng Na
2
CO
3
và NaHCO
3
đƣợc tính theo công thức sau:
10
25
2
3
HClNaOH
NaHCO
CVC
C


2
CO
3
+ HCl  NaHCO
3
+ H
2
O
Nhƣ vậy số milimol HCl cũng chính là số milimol tổng của NaOH và Na
2
CO
3
khi
phenolphtalein mất màu hồng. Chuẩn độ tiếp bằng HCl tới tƣơng đƣơng 2 sẽ phản ứng:
NaHCO
3
+ HCl  NaCl + H
2
CO
3

Tại điểm tƣơng đƣơng 2, dung dịch H
2
CO
3
có pH  4, làm đổi màu metyl da cam từ
vàng sang đỏ, số milimol HCl phản ứng ở đây là số milimol Na
2
CO
3

).(
2
32
2
21
32
a
VC
CONa
V
VC
C
V
VVC
C
HCl
HCl
CONa
HCl
NaOH





3.2.3. Xác định độ cứng tạm thời của nước máy
Nguyên tắc: Độ cứng tạm thời của nƣớc là do sự có mặt của các hiđro cacbonat của Ca,
Mg đôi khi cả của Fe. Độ cứng này có thể đƣợc loại bỏ bằng cách đun sôi nƣớc. Khi đó
các muối hiđro cacbonat bị phân huỷ thành muối cacbonat, oxicacbonat và hiđroxit không
tan trong nƣớc.

3
+ H
2
O + 3CO
2

Fe(HCO
3
)
2
 Fe(OH)
2
+ 2 CO
2

Khi chuẩn độ mẫu nƣớc bằng dung dịch chuẩn HCl có mặt chất chỉ thị metyl dacam,
sẽ xảy ra phản ứng sau:
Ca(HCO
3
)
2
+ 2 H
+
 Ca
2+
+ 2 H
2
O + 2 CO
2


0,1 M , Ka = 4.10
-4

b. Piridin clorua 0,1 M ; Piridin có Kb = 1,7.10
-9

10. Tính pH của dung dịch và vẽ đƣờng cong chuẩn độ khi thêm: 0,0 ; 5,0 ; 15,0 ; 25,0 ;
40,0 ; 45,0 ; 49,0 ; 50,0 ; 51,0 ; 55,0 ; 60,0 ml dung dịch HCl 0,1 M vào 50 ml dung
dịch NH
3
0,1 M; Kb = 1.10
-4,75
; 50 ml dung dịch NaCN 0,1 M; Ka = 7,2.10
-10

*

CHƢƠNG 2
PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON
BÀI 4 CHUẨN ĐỘ TRỰC TIẾP XÁC ĐỊNH CÁC ION KIM LOẠI
4.1. CÂN PHA DUNG DỊCH CHUẨN EDTA 0,01 M

22
Muối EDTA (Na
2
H
2
Y. 2H
2
O có M

với EDTA ở pH=10
Zn
2+
+ H
2
Y
2-
 ZnY
2-
+ 2H
+

Chất chỉ thị ET-OO có màu xanh khi ở dạng tự do, có màu đỏ nho khi ở dạng phức.
Sát điểm tƣơng đƣơng, EDTA phản ứng với phức ZnInd chuyển chúng trở lại dạng tự do
có màu xanh.
ZnInd (đỏ nho) + H
2
Y
2-
 ZnY
2-
+ H
2
Ind (xanh)
Tiến hành: Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch Zn
2+
hoặc Mg
2+
cần xác định
vào bình nón cỡ 250ml. Thêm 20ml nƣớc cất nữa, thêm 5ml dung dịch đệm amoniac và

2+

Nguyên tắc:
Sử dụng EDTA để xác định rất định lƣợng do Pb
2+
tạo phức bền với EDTA ở môi
trƣờng trung tính hoặc kiềm.
Pb
2+
+ H
2
Y
2-
 PbY
2-
+ 2H
+ 23
Tuy nhiên Pb
2+
cũng rất dễ thuỷ phân nên khi chuẩn độ với chỉ thị ET-OO ở pH=10,
trƣớc khi tăng pH cần cho thêm tartrat hoặc trietanolamin để tạo phức phụ kém bền sẽ
tránh đƣợc hiện tƣợng trên.
Tiến hành: Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch Pb
2+
cần xác định vào bình
nón cỡ 250ml. Thêm 20ml nƣớc cất, 5ml dung dịch KNaC
4

, chỉ thị murexit
a/ Xác định Cu
2+
, Ni
2+
với chất chỉ thị murexit ở pH 8
Nguyên tắc:
Dựa trên phản ứng tạo phức bền của Cu
2+
(Ni
2+
) với EDTA:
Cu
2+
+ H
2
Y
2-
 CuY
2-
+ 2H
+

Phản ứng đƣợc tiến hành cở pH=8, chất chỉ thị là murexit 1% trong NaCl.
CuH
4
Ind
+
(vàng nhạt) + H
2

C
EDTA
Cu
0
.

;
V
VC
C
EDTA
Ni
0
.


b/ Xác định Ca
2+
Nguyên tắc:
Phƣơng pháp dựa trên phản ứng tạo phức bền của Ca
2+
với EDTA ở pH 13, sử dụng
murexit làm chất chỉ thị:
Ca
2+
+ H
2
Y
2-
 CaY

C
EDTA
Ca
0
.


4.2.3. Xác định Fe
3+
, chỉ thị axit sunfosalixylic -H
2
SSal
Nguyên tắc:
Fe
3+
tạo phức bền với EDTA trong môi trƣờng pH = 2
Fe
3+
+ H
2
Y
2-
 FeY
-
+ 2H
+

FeSSal
+
+ H

.


4.2.4. Xác định Cu
2+
với chất chỉ thị PAN, pH=5
Nguyên tắc:
Ion Cu(II) phản ứng với EDTA ở pH= 5 chậm, tuy nhiên phản ứng xảy ra hoàn toàn
trong điều kiện nóng
Cu
2+
+ H
2
Y
2-
 CuY
2-
+ 2H
+

CuInd + H
2
Y
2-
 CuY
2-
+ HInd
tím đậm vàng tƣơi
Tiến hành: Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch Cu
2+