52
Giới thiệu chung
- Hệ thống sắc ký khí khối phổ (GC HP
6890 – 5973N Mass Selective Detector)
được sản xuất bởi hãng Agilent Technolo-
gies (USA).
- Sắc ký khí cột mao quản là phương tiện
lý tưởng trong giai đoạn hiện nay để phân
tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong
nông sản thực phẩm.
- Hệ thống sắc ký khí khối phổ được sử
dụng để phân tích tất cả các hợp chất hoá
học có tính bay hơi, ví dụ như thuốc bảo vệ
thực vật, các hợp chất thơm, các axit béo
Hệ thống sắc ký khí tích hợp với detecor
khối phổ không chỉ cho phép phân tích định
lượng mà còn cho phép định tính, phát hiện
các hợp chất hóa học nhờ các thư viện phổ
như Winley, Pesticide
- Phạm vi ứng dụng: áp dụng trong các
lĩnh vực kiểm định an toàn thực phẩm, môi
trường
Vật liệu & phương pháp phân tích
- Vật liệu: Mẫu chè tươi, khô được thu
thập tại vùng chè xung quanh thành phố
Thái Nguyên.
- Phương pháp: theo Thường quy kỹ
thuật số 5431/2001/QD-BYT.
- Nguyên tắc: Dư lượng hoá chất bảo vệ
thực vật (HCBVTV) được tách khỏi mẫu
bằng axeton, làm sạch bằng orisil và định

Hệ thống sắc ký khí khối phổ
Sắc ký đồ xác định HCBVTV trên mẫu chè
Kết quả phân tích HCBVTV trên mẫu chè tại vùng sản xuất chè
xung quanh thành phố Thái Nguyên (mg/kg)
Tên mẫu Fernobucarb Secb.phenyl Cartap
Mẫu chè khô 1 0,244 0,023 0,220
Mẫu chè khô 2 0,177 0,030 0,220
Mẫu chè khô 3 0,000 0,004 0,000
Mẫu chè khô 4 0,026 0,079 0,170
Mẫu chè tươi 1 0,048 0,128 0,310
Mẫu chè tươi 2 0,093 0,141 0,470
Mẫu chè tươi 3 0,060 0,151 0,880
Mẫu chè tươi 4 0,270 0,146 0,450
ĐỊA CHỈ LIÊN HỆ: Phũng Thí nghiệm trung tâm - Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Tel. (0280) 753 032. Email: [email protected]
54
cơ khí, điện tử, tự động hóa, công nghệ
1. Giới thiệu chung
- Hệ thống thiết bị phân tích axit amin tự động Biochrom 20 là
sản phẩm của hãng Biotech Farmacia (Anh).
- Thiết bị cho phép phân tích tự động tất cả 20 axit amin trong
các mẫu nông sản, thực phẩm.
- Nguyên lý cơ bản của hoạt động phân tích là các bước của
phép sắc ký lỏng liên tiếp dựa trên nguyên lý của Spackman,
Moore và Stein (1958). Trên hệ thống Biochrom 20, nguyên lý
này được cải tiến thành một quy trình hoàn toàn tự động được
điều khiển bằng các phần mềm có tốc độ cao và chính xác.
- Mẫu phân tích được bơm vào cột trao đổi cation, đồng thời với
các dung dịch đệm (buffer) có pH khác nhau, dưới tác động của
nhiệt độ của cột được điều khiển với các chế độ riêng biệt để tách

3. Kết quả phân tích
Kết quả phân tích lượng axit amin trong thịt gà Lương Phượng,
gà Ri và gà lai Lương Phượng x Ri được trình bày trên Bảng 1.
Địa chỉ liên hệ: Phòng Thí nghiệm trung tâm - Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Tel. (0280) 753 032. Email: [email protected]
Bảng 1: Kết quả phân tích axit amin thiết yếu
(% trong thịt gà tươi)
Axit amin Thịt đùi gà Thịt đùi gà Thịt ngực gà lai Thịt đùi gà lai
LP cái LP cái (LP x Ri) cái (LP x Ri) đực
Aspatic 1.486 1.586 1.948 1.589
Threonine 0.887 0.889 1.017 0.988
Serine 0.709 0.688 0.813 0.757
Glutamin 2.496 2.322 2.696 2.459
Prolin 0.912 1.033 1.748 1.072
Glycine 0.997 0.790 1.185 1.042
Alaline 0.890 0.958 1.023 0.885
Cysteine 0.416 0.431 0.406 0.401
Valine 0.368 0.650 0.385 0.362
Methionine 0.492 0.501 0.533 0.548
Isoleucine 0.991 0.944 1.016 1.041
Leucine 1.134 1.102 1.303 1.315
Tyrosine 0.709 0.595 0.720 0.775
Phenylalaline 0.793 0.722 0.868 0.767
Histidine 0.588 0.591 0.609 0.572
Lysine 1.523 1.325 1.663 1.557
Ammo 0.375 0.386 0.406 0.369
Arginine 1.146 1.099 0.975 1.265
Xác định hàm lượng aXit amin trong thực phẩm bằng hệ thống
phân tích aXit amin tự động biochrom 20 tại phòng thí nghiệm trung tâm
cơ khí, điện tử, tự động hóa, công nghệ

Phòng thí nghiệm Trung tâm
Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên.
Tel: (0280) 753 032
E-mail: [email protected]
Tên mẫu Tetracycline Oxytetracycline
Thịt lợn 1 1.349 -
Thịt lợn 2 4.389 -
Thịt lợn 3 - 24.69
Thịt gà 1 - 65.42
Thịt gà 2 - 99.57
Xác định tỒn Dư Kháng Sinh trong SẢn phẩm động VẬt bằng
hệ thống SẮc KÝ lỎng hiệu nĂng cao (hplc)
56
cơ khí, điện tử, tự động hóa, công nghệ
GIỚI THIỆU CHUNG
- Thiết bị cực phổ 797 VA Computrace là một trong
những thế hệ máy mới nhất của Công ty Metrohm
(Thuỵ Sỹ).
- Quá trình phân tích hoàn toàn tự động từ bơm mẫu,
phân tích, ghi nhận, đánh giá kết quả, lưu trữ thông
tin, súc rửa bình mẫu, có thể thực hiện đến 16 mẫu
cùng loại, cùng tiêu chuẩn đồng thời thông qua sự
điều khiển bằng máy tính.
- Hệ điện cực bao gồm điện cực giọt thuỷ ngân
MME, điện cực đĩa quay RDE bao gồm các loại
vàng, bạc, bạch kim, glassy carbon và graphite.
- Thiết bị cực phổ VA 797 Computrace có thể phân
tích đến nồng độ ppb hay ppt. Giới hạn phát hiện rất
thấp như Cobalt, chì, thuỷ ngân có thể phát hiện ở
nồng độ 50 ppt, Nickel, Platinum ở 0,1 ppt

Hình 4. Peak xác định VTM B1
Xác định hàm lượng Vitamin nhÓm b trong nÔng SẢn thực
phẩm bằng thiẾt bị cực phỔ - mEtrohm 797 Va computracE
57
1. THÀNH LẬP LƯỚI KHỐNG CHẾ TRẮC ĐỊA
2. ĐO VẼ CHI TIẾT VÀ BIÊN TẬP BẢN ĐỒ
3. MỘT SỐ SẢN PHẨM ĐO ĐẠC BẢN ĐỒ
Thiết kế sơ bộ lưới đo
vẽ trên bản đồ nền
Đo lưới khống chế mặt
bằng và độ cao đo vẽ
Đo vẽ điểm chi tiết bản đồ
Sử dụng phần mềm Pronet tiến hành
xử lý số liệu đo chi tiết
Bảng số liệu kết quả các điểm đo
chi tiết
SD bộ phần mềm hãng Intergraph
để biên tập nội dung bản đồ
Sử dụng phần mềm
Pronet tiến hành bình
sai kết quả đo lưới
khống chế mặt bằng và
độ cao
Thành quả bình sai và sơ đồ lưới khống chế
mặt bằng và độ cao đo vẽ
Khảo sát, tìm mốc khống
chế mặt bằng và độ cao
nhà nước
Địa chỉ đã chuyển giao:
Công tác quy hoạch sử

hữu cơ ra dạng vô cơ (NH
4
)
2
SO
4
rồi dùng NaOH để
đẩy NH
3
ra khỏi muối Amoni, NH
3
sau khi được giải
phóng ra sẽ được cuốn đi bằng dòng hơi nước nóng,
sau khi được làm nguội sẽ được hấp thụ vào dung
dịch H
3
BO
3
ở trong bình hứng tạo ra muối borat
amon có mầu xanh trong.
Để xác định được lượng NH
3
giải phóng ra trong
quá trình chưng cất, ta đem đi chuẩn độ bằng dung
dịch H
2
SO
4
0,1N đến khi nào dung dịch chuyển sang
mầu tím nhạt là được.

Công phá mẫu ở nhiệt độ cao đến khi dung dịch
chuyển sang màu xanh trong là được. Quá trình công
phá được thực hiện trong tủ hốt có hệ thống thông gió.
Bước 3: Chưng cất NH
3
Thực hiện quá trình chưng cất trên hệ thống Va-
podest 40 - Gerhardt. Sau khi chưng cất xong, dung
dịch thu được bên bình hứng có màu xanh.
Bước 4: Chuẩn độ mẫu (xác định lượng NH
3
thu
được)
Mẫu được chuẩn độ bằng dung dịch axit H
2
SO
4

0.1N đến khi dung dịch chuyển sang màu tím nhạt
là được. Từ lượng axit H
2
SO
4
tiêu tốn trong quá
trình chuẩn độ tính được hàm lượng Protein có trong
mẫu.
* Cần bố trí một mẫu “trắng - blank” để hiệu
chỉnh sai số trong quá trình phân tích.
4. Địa chỉ ứng dụng
Các phòng thí nghiệm phân tích hóa học trong và
ngoài nước

2
O; máy quang phổ và bộ khuyếch đại, ghi tín hiệu
- Các bước tiến hành:
Bước 1: Chuẩn bị mẫu: mẫu sau khi được nghiền nhỏ, cân khối
lượng 5 g, cho vào đốt ở nhiệt độ 550
0
C trong vòng 5-6 giờ.
Bước 2: Hoà tan tro sau khi đốt bằng HCL 20%. Lọc và định
mức lên 100ml
Bước 3: Lập chương trình trên thiết bị AAS
Bước 4: Lập đường chuẩn bằng dung dịch chuẩn ở các nồng
độ: 1, 3, 5, 7, 10 mg/l.
Bước 5: Đo mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS.
Địa chỉ liên hệ: Phòng Thí nghiệm trung tâm - Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Tel. (0280) 753 032. Email: [email protected]
Quy trình phân tích nguyên tố vi lượng
trong nông sản bằng AAS
Đo trên thiết bị AAS Varian
Bước 1: Vô cơ hóa
mẫu trong lò nung ở t0
550
o
C, từ 5,6 giờ
Chất chuẩn vi lượng có
nồng độ 1000 mg/lít
Bước 2: Hòa tan tro
trong HCl 20%, làm
bay hơi axit, định mức
100 ml
Chất chuẩn vi lượng có

phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
(HPLC).
2. Xuất xứ
1. Leo M. L. N., (1992) Food analysis by HPLC,
Food Science and Technology, 275-340.
2. Labo hoá - Viện an toàn vệ sinh thực phẩm
quốc gia.
3. Mô tả tóm tắt về quy trình
Nguyên lý: Vitamin A trong mẫu được thủy
phân bằng dung dịch KOH 20% pha trong ethanol ở
75
0
C/30 phút rồi được chiết bằng n-hexan. Dịch chiết
được đem phân tích bằng máy sắc ký lỏng hiệu quả
cao (HPLC), cột sắc ký pha thuận NH
2
, với detector
PDA ở bước sóng 325 nm. Dung môi pha động được
sử dụng là: n-hexan : diclormethan : n-propsnol.
Thiết bị và dụng cụ:
Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC, máy
quang phổ tử ngoại khả kiến UV-VIS, máy cô quay
chân không, và các thiết bị dụng cụ thường dùng
trong phòng thí nghiệm cơ bản.
Hóa chất, thuốc thử:
Các hóa chất, dung môi là loại tinh chiết dùng
cho sắc ký như: ethanol, n-hexan, isopropanol, BHT,
diclomethan …
Tiến hành:
Tiến hành xử lý mẫu sơ bộ bằng máy nghiền. Cân

phẩm bằng phưƠng pháp SẮc KÝ lỎng hiệu nĂng cao (hplc)
Sắc đồ phân tích mẫu
Thiết bị sắc ký lỏng HPLC
61
Tủ ủ BOD Bình ủ BOD
1. Tên quy trình:
Quy trình xác định nhu cầu Oxy sinh hóa (BOD) trong nước.
2. Xuất xứ quy trình
- CVN 6001 – 2008 (ISO 5815 – 2003) - Chất lượng nước - Xác định nhu cầu ôxi sinh hoá sau n ngày
(BODn).
3. Miêu tả tóm tắt quy trình
Nguyên lý của quy trình: Ủ mẫu nước ở nhiệt độ xác định trong một thời gian xác định trong chỗ tối,
bình ủ hoàn toàn đầy và nút kín. Xác định nồng độ oxi hoà tan trước và sau khi ủ. Giá trị BOD là khối lượng
oxi tiêu tốn trong 1 lít nước.
Thiết bị - Dụng cụ - Hóa chất : Tủ ủ BOD, bình pha loãng, bình ủ BOD. Hóa chất: (1) Muối muối
đệm phốt phat gồm hỗn hợp KH
2
PO
4
- K
2
HPO
4
Na
2
HPO
4
.7H
2
O và NH

C3 là nồng độ oxi hòa tan, của mẫu trắng ở thời điểm không mg/l;
C4 là nồng độ oxi hoà tan, của mẫu trắng sau 5 ngày mg/l;
Ve là thể tích, của mẫu dùng để chuẩn bị dung dịch ủ tương ứng, ml;
V1 là tổng số thể tích, của dung dịch ủ đó, ml.
4. Khả năng và địa chỉ áp dụng
Áp dụng trong xét nghiệm mẫu nước thải tại các phòng phân tích – thực hành hóa môi trường trên cả nước.
5. Tác giả và địa chỉ liên hệ
Thái Thị Ngọc Trâm – Phòng Phân tích hóa học – Viện Khoa học Sự sống. Địa chỉ: Xã Quyết Thắng- TP
Thái Nguyên;
Điện thoại:02803 753 032;
Website: Vienkhoahocsusong.com.vn; Email: [email protected]
( ) ( )
e
1
43
1
e1
215
V
V
CC
V
VV
CCBOD







phần mềm phân tích và tính toán trên chương trình Windows 2000.
- Quá trình phân tích gồm 3 giai đoạn: rút chân không buồng đốt,
Ôxy hoá hoàn toàn và phân tích.
Bước 1: Cân chính xác lượng mẫu trên cân phân tích
Bước 2: Đặt mẫu vào buồng đốt, đậy kín và rút chân không.
Bước 3: Thiết bị tự động chạy, nhận mẫu, phân tích và in kết quả.
KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
PHẠM VI ỨNG DỤNG
-Truspec
R
CNS ứng dụng cho phân tích Nitơ, Lưu huỳnh, Cacbon trong mẫu thực phẩm, thức ăn gia
súc, thực vật, đất, nước và phân bón Các phương pháp phân tích được xác nhận của các tổ chức như
AOAC / AOCS / ASBC / AACC.
ĐỊA CHỈ LIÊN HỆ
Phòng thí nghiệm trung tâm
Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Tel. (0280) 753 032. Email: [email protected]
Tên mẫu Nitrogen% Carbon% Lưu huỳnh
Đất trồng cỏ 1 0.31482 2.3598
Đất trồng cỏ 2 0.28967 2.3372
Đất trồng cỏ 3 0.26326 2.5698
Đất trồng cỏ 4 0.21423 2.1217
Hình 1. Hệ thống máy TruspecR CNS
Hình 2. Thiết bị cân
Xác định hàm lượng nitƠ, cacbon, lưu huỲnh trong thực phẩm, thỨc Ăn
gia SÚc, thực VẬt Và phân bÓn bằng thiẾt bị truSpEc
r
cnS
63
1. Xuất xứ công nghệ

Yêu cầu kỹ thuật:
- Dung sai độ phẳng của 2 mặt đầu ≤ 0,02 mm.
- Dung sai độ song song của 2 mặt đầu ≤ 0,05 mm.
- Nhiệt luyện đạt HRC = 48 ÷ 54.
Hình 1. Bản vẽ chế tạo lá van cấp 4 máy nén khí oxy
cÔng nghệ chẾ tạo lá Van máY nÉn Khí
Trường Cao đẳng Kinh tế Kỹ thuật - Điện thoại: 02803855606