Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01
MẪU: 30
BÀI TƯỜNG TRÌNH
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON
0o00o0
 Các dụng cụ đo thể tích đã dùng:
Pipet 10.00 ml : σ
pp
=0.020 ml
Buret 25.00 ml : σ
br
=0.050 ml
Bình định mức 100.00 ml :
σ
bm
= 0,025 ml
I. Xác định nồng độ Mg
2+
:
a. Nguyên tắc:
Chuẩn một thể tích chính xác muối Mg
2+
bằng dung dịch complexon III 0.01M trong đệm amoniac pH= 10 với
chỉ thị NET cho đến khi dd chuyển từ đỏ nho sang chớm xanh chàm.
Phương trình chuẩn độ:
2 4 2
Mg Y MgY
+ − −

Tính
0.95,V
ε
theo phương pháp Student:
,
,
0.95,
n V
p f
V
s
t
n
ε
=
với n=3, f= n-1= 2 , s
n,V
=0.028875…
0.95,
0.028868
4.30 0.0072
3
V
ml
ε
= =
Kết quả: μ
VI
= (4.517± 0.072) ml
Tính

Y Y
Y Y
N A
=
M
∋
(1) với:
N
Y
là nồng độ đương lượng của Y M
Y
là nồng độ mol của Y
A
Y
là phân tử lượng của Y Э
Y
là đương lượng gram của Y
Phương trình chuẩn độ:
2 2
2 2
Mg H Y MgH Y
+ −
→
+
←
1
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01

Y/Mg
N *
2M *24.305 2*0.01*24.305
T = = = = 0.00024305(g/ml)
1000 1000*2 2000
∋
( )
2 2
0.95,T-Y/Mg 0.95,C-Y
2
7 7
0.95,T-Y/Mg
2*24.305 2*24.305
ε = *ε = *0.000013
2*1000 2*1000
ε 3.15965*10 3.15965*10 = 0.00000032(g/ml)
− −
   
   
   
= =
Kết quả: μ
T-Y/Mg
= 0.00024305 ± 0.00000032 (g/ml).
Tính lượng Mg trong 100ml dd mẫu :
Mg Y/Mg Y
pipet
100 100
m = T *V * = 0.00024305*4.517* = 0.01098g
V 10.00

6 +0.0023 = 0.00018g
Kết quả: μ
m-Mg
= (0.01098 ± 0.00018) (g)
II. Xác định Ca
2+
nồng độ thấp khi có mặt MgY
2-
:
a. Nguyên tắc:
Khi nồng độ ban đầu C
0
của Ca
2+
tương đối lớn ta có thể chuẩn độ trực tiếp bằng Complexon III tương tự như
khi chuẩn Mg
2+
trong đệm pH=10 và chỉ thị NET.
Khi nồng độ C
0
thấp thì sự chuyển màu của chỉ thị NET diễn ra càng sớm và điểm cuối chuẩn độ sẽ nằm ngoài
bước nhảy. khắc phục bằng cách cho thêm một lượng nhất định MgY
2-
.
b. Thực hành:
Điều chế MgY
2-
ngay trung dung dịch chuẩn độ: hút 2 ml dd Mg
2+
(≈ 0.001M) cho vào erlen, 10ml dung dịch

1
3.30 17.10
V
2
3.25 17.15
V
3
3.25 17.15
V
3.266666667 17.13333333
Tính
0.95,
I
V
ε
theo phương pháp Student:
,
0.95, ,
I
I
n V
V p f
s
t
n
ε
=
với: n=3, f=2, s
n,VI
=0.028868

=0.028868
0.95,
0.028868
4.30 0.072
3
II
V
ε
= =
Kết quả: μ
VII
= (17.133± 0.072) ml.
Tính
0.95,
pp
V
ε
theo phương pháp Gauss:
0.95, 0.95
0.020
1.96 0.023
3
pp
pp
V
V
Z
n
σ
ε

0.95,T-Y/Ca
2*40.08 40.08
ε = *ε = *0.000013
2*1000 1000
ε 5.2104*10 = 0.00000052(g/ml)
   
   
   
=
Kết quả: μ
T-Y/Ca
= (0.00004008 ± 0.00000052) (g/ml).
Tính lượng m
Ca
trong 100ml mẫu :
II
Ca Y/Ca
pipet
100 100
m = T *V * = 0.00004008*17.133* = 0.006866 9g
V 10.0000
3
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01
MẪU: 30
pp
II
2

     
= +
2 2
0.0042 0.0023 = 0.000030g
+
Kết quả: μ
m-Ca
= (0.006867 ± 0.000092) g
Tính pCa
cuối
:
2
*
Y I
Mg
n C V
+
=
2
*
Y II
Ca
n C V
+
=
Suy ra:
*
[ ]
Y I
erlen

I
V
Ca
V
− − −
= = =
2 2 8
log[ ] log(2.088.10 ) 7.68
cuoi
pCa Ca
+ + −
⇒ = − = − =
Nhận xét:
Nếu nồng độ ban đầu của Ca
2+
lớn thì ta cũng có thể chuẩn độ trực tiếp bằng Complexon III với chỉ thị NET,
nhưng nồng độ Ca
2+
nhỏ thì ta không thể chuẩn trực tiếp vì nồng độ Ca
2+
thấp dùng chỉ thị NET đến màu chàm
rõ rệt thì pCa
cuối
vẫn nằm ngoài bước nhảy pCa và màu của chất chỉ thị tại điểm tương đương khá nhạt khó nhận
biết.
Cách khắc phục là ta cho thêm một lượng MgY
2-
, lượng MgY
2-
không những không ảnh hưởng đến tỷ lệ hợp

V
1
=2.60 ml V
2
=2.60 ml V
3
=2.55 ml
V
=2.583333333
Tính
,
,
0.95,
Y
n V
p f
V
s
t
n
ε
=
với : n=3 , f=2 ,
,
Y
n V
s
=0.028868
0.95,
0.028868

Z
n
σ
ε
= = =
Kết quả: V
pp
=(10.000
±
0.023)
Tính độ cứng chung H
Σ
: độ cứng chung của nước là số mili đương lượng gam ion Ca
2+
có trong 1 lít nước
cứng.
1000
Σ Y rong y
mau
Σ
V
H = (V -V )*C *2*
V
1000
H = (2.583-0)*0.01000*2* = 5.166(m g)
10
∋
Trong bài này ta xem như V
rong
=0.

H
C V V
ε
ε
ε
ε
ε
ε
−
∑
∑
∑
∑
−
 
 
 
= + +
 
 
 
 
   
 
     
= + +
     
     
= + + = ∋
Kết quả: μ


Tại pH=8 có, pα’
Y(H)
=2.3; pα’
H2In
=4.1; pα’
Cu(NH3)
=3.5
pK
CuY
=18.8 do đó pK’
CuY
=18.8-2.3-3.5=13.0
pCu’
cuối
=pK’
CuH2In
+1= 15.0 - 4.1 - 3.5 + 1 = 8.4
Phản ứng cần giữ ở pH 7~8 và [NH
3
]~0.05, do phức amiacat của Cu
2+
khá bền.
Thực hành:
Lấy V
mẫu
= 10.00ml cho vào erlen 250ml, thêm 1ml NH
4
Cl, 20mg hh chỉ thị MUR lắc đều, thêm từ từ từng giọt
dd NH

t
n
ε
=
với n=3 , f= 2 ,
,
Y
n V
s
=0.050
0.95,
0.050
4.30 0.12
3
V
ε
= =
Kết quả: μ
V
= 9.05 ± 0.12 ml.
Tính
/Y Cu
T
:
/
*63.546 *63.546 0.01000*63.546
0.00063546
2*1000 1000 1000
Y Y
Y Cu

trong 100ml mẫu :
/
*100 9.05*100
0.00063546 0.05750913
10
Cu Y Cu
pp
V
m T g
V
= = =
Tính

2
22
0.95,
0.95,
0.95, /
0.95,
/
2 2 2
0.95,
0.95,
0.00000083 0.12 0.023
0.05750913
0.00063546 9.05 10.000
0.00000083
0.05750913
0.000635
mau

2 2 2
0.12 0.023
0.00018
46 9.05 10.000
g
     
+ + =
     
     
Kết quả: μ
m-Cu
= (0.05751 ± 0.00018) g.
Tính sai số chỉ thị:
Nồng độ của Cu
2+
:
2
* 0.01000*9.05
[ ] 0.00905
10.00
Y Y
pp
C V
Cu
V
+
= = =
Tại pH=8,
'
( )

C
pCu pC p pK p p
C C
pCu
pCu
α α
=
=
=
 
+ + − −
 
+
 
 
= − − + + −
 
+
 
=
;
Ta nhận thấy pCu
cuối
=8.4< pCu
TD
=12.8 suy ra:
6
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4

Cu tạo phức khá bền với NH
3
nên phải hạn chế việc tăng [NH
3
] bằng cách giữ cho hệ đệm ở pH=8, NH
4
Cl được
thêm vào nhằm mục đích giữ cho pH không tăng vọt.
Sau khi tính sai số chỉ thị, sai số âm chứng tỏ sai số thiếu, pCu
cuối
< pCu
TD
, còn một lượng Cu
2+
chưa được chuẩn
độ, lượng Cu này có thể tồn tại ở dạng phức với NH
3
.
V. Xác định Pb
2+
bằng phương pháp chuẩn độ trực tiếp với chỉ thị XC(XO):
a. Nguyên tắc:
Chuẩn độ trực tiếp Pb
2+
bằng dd Complexon III với chỉ thị XC trong môi trường đệm acetat pH=5 cho đến khi
dd chuyển từ đỏ tím sang vàng chanh.
Phương trình chuẩn độ:
2 ' 2
Pb Y PbY
+ −

ε
theo phương pháp Student:
,
,
0.95,
Y
n V
p f
V
s
t
n
ε
=
với n=3, f=2,
,
Y
n V
s
=0.028868
0.95,
0.028868
4.30 0.072
3
V
ε
= =
Kết quả: μ
V
= 8.133 ± 0.072 ml.

4
– 05 – 01
MẪU: 30
Tính lượng Pb
2+
trong 100ml mẫu
Pb Y/Pb
pipet
100 100
m = T *V* = 0.002072*8.133* = 0.1685 g
V 10.0000
pp
2
2
2
0.95,m-Pb Pb 0.95,T-Y/Pb 0.95,V
0.95,V
Y/Pb pp
2 2 2
0.95,m-Pb
2 2
0.95,m-Pb
1 1 1
ε = m ε + ε + ε
T V
V
1 1 1
ε = 0.1685 0.0000027 + 0.072 + 0.023
0.002072 8.133 10.000
ε = 0.1685 0.0013 +0.0088 +0

Phương trình thay thế định lượng:
2 2 2 2
Pb MgY PbY Mg
+ − − +
→
+ +
←
b. Thực hành:
Điều chế dd MgY
2-
: lấy khoảng 1.80ml dd Mg
2+
0.1M cho vào erlen 250ml,thêm 10ml dd đệm amoniac
Ph=10, 20mg chỉ thị NET, lắc đều và chuẩn độ bằng dd Complexon III cho đến khi dd chớm chuyển từ màu
đỏ nho sang xanh chàm.
Lấy 10.00ml dd Pb
2+
định phân cho vào erlen trên, lắc kĩ và chuẩn độ bằng dd Complexon III 0.01000M đến
khi dd chuyển từ đỏ nho sang chớm xanh chàm.
Các giá trị V
Y
đã tiêu tốn:
V
1
=8.00 V
2
=8.05 V
3
=8.05
V

Kết quả: μ
V
= 8.033 ± 0.072 ml.
Tính T
Y/Pb
Y Y
Y/Pb
N *207.20 2*C *207.20
0.01000*207.20
T = = = 0.002072(g/ml)
1000*2 2*1000 1000
=
( )
2 2
0.95,T-Y/Pb 0.95,N-Y
2
6
0.95,T-Y/Pb
207.20 207.20
ε = *ε = *0.000013
1000 1000
ε 2.6936*10 = 0.0000027(g/ml)
−
   
   
   
=
Kết quả: μ
T-Y/Pb
= 0.0020720 ± 0.0000027 (g/ml)

ε = 0.1644 0.0000027 + 0.072 + 0.023
0.002072 8.033 10.000
ε = 0.1644 0.0013 +0.0090 +0
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
     
     
     
2
.0023 = 0.0015g
Kết quả: μ
m-Pb
= 0.1644 ± 0.0015 g
Nhận xét:
Qua hai phương pháp chuẩn độ trực tiếp và chuẩn độ thay thế, ta nhận thấy khối lượng Pb sau khi tính toán xấp
xỉ nhau do trong quá trình chuẩn độ không thể tránh khỏi các sai số dụng cụ và thao tác chưa thành thục nên kết
quả là không giống nhau hoàn toàn.
VII. Xác định hỗn hợp Fe
3+
+ Al
3+
với chỉ thị XC(XO):

với chỉ thị XC (XO).
Xác định riêng Al
3+
bằng phương pháp chuẩn độ thay thế: Tiếp tục cho them NaF vào dung dịch vừa chuẩn
độ (gồm AlY
-
, FeY
-
, ZnY
-
, không có dư Y
4-
). Khi đó chỉ có phức AlY
-
bị phân hủy thành phức AlF
6
3-
bền
hơn trong điều kiện pH=5. Lượng Y
4-
tạo ra đúng bằng lượng Al
3+
trong hỗn hợp. Ta tiếp tục chuẩn lượng
Y
4-
này bằng dung dịch chuẩn Zn
2+
.
Vì Al
3+

1
V
0.95,V 0.95
σ
0.020
ε = z = 1.96 = 0.023ml
n 3
Kết quả: μ
Vpp
= 10.000 ± 0.023 ml.
Các giá trị
2
Zn
V
+
đã tiêu tốn:
V
1
=12.55 V
2
=12.60 V
3
=12.60
V
=12.58333333
Tính
0.95,V
ε
theo phương pháp Student:
,

Kết quả: μ
V
= 12.583 ± 0.072 ml.
Nồng độ
2
Zn
+
:
Y pp
Zn
C *V
0.01000*10.000
C = = = 0.00794723 M
12.583
V
pp
2
2
2
0.95,C-Zn Zn 0.95,C-Y 0.95,V
0.95,V
Y pp
2 2 2
0.95,C-Zn
2 2
0.95,C-Zn
1 1 1
ε = C ε + ε + ε
C V
V

2
Y 0.01M, 5.00ml pH=5, đun sôi 2 phút, thêm tiếp 20mg chỉ thị
XC (XO), chuẩn bằng dd Zn
2+
đến khi chuyển từ màu vàng chanh sang hồng tím.
Thể tích
2
Zn
+
đã tiêu tốn:
V
1
=18.90 V
2
=18.95 V
3
=18.90
V
=18.91666667
Tính
0.95,V
ε
theo phương pháp Student:
,
,
0.95,
Y
n V
p f
V

Zn
V
+
đã tiêu tốn:
V
1
=6.70 V
2
=6.75 V
3
=6.70
V
=6.716666667
Tính
0.95,V
ε
theo phương pháp Student:
,
,
0.95,
Y
n V
p f
V
s
t
n
ε
=
với n=3, f=2,

II pp
2
2 2
0.95,m-Al Al 0.95,C-Zn 0.95,V 0.95,V
Zn II pp
2 2 2
0.95,m-Al
2 2
0.95,m-Al
1 1 1
ε = m ε + ε + ε
C V V
1 1 1
ε = 0.01440 0.000050 + 0.072 + 0.023
0.007947 6.717 10.000
ε = 0.01440 0.0063 0.011 0
 
   
 
   
 
   
 
     
     
     
+ +
2
.0023 = 0.00018g
Kết quả: μ

2 2
2
0.95,W 0.95,V-Zn 0.95,V 0.95,V
2
2 2
0.95,W
ε = 2.5*ε + ε + ε
ε = 2.5*0.072 +0.072 +0.072 = 0.043ml
Kết quả: μ
W
= 6.370 ± 0.043 ml
pp
2
2
2
0.95,m-Fe Fe 0.95,C-Zn 0.95,W 0.95,V
Zn pp
2 2 2
0.95,m-Fe
2 2
0.95,m-Fe
1 1 1
ε = m ε + ε + ε
C W V
1 1 1
ε = 0.02827 0.000050 + 0.043 + 0.023
0.007947 6.370 10.000
ε = 0.02827 0.0063 0.0068 0.00
 
 

2
Y đến khi chuyển từ hồng tím sang không màu.
Các V
Y
đã tiêu tốn:
V
1
=12.55 V
2
=12.50 V
3
=12.55
V
=12.5333333
11
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01
MẪU: 30
Tính
0.95,V
ε
theo phương pháp Student:
,
,
0.95,
Y
n V
p f

1000 V 1000 10.000
Y
III pp
2
2 2
0.95,m-Fe Fe 0.95,C-Y 0.95,V 0.95,V
III pp
2 2 2
0.95,m-Fe
2 2
0.95,m-Fe
1 1 1
ε = m ε + ε + ε
C V V
1 1 1
ε = 0.07000 0.000013 + 0.072 + 0.023
0.01000 12.533 10.000
ε = 0.07000 0.0013 0.0057
Y
 
   
 
   
 
   
 
     
     
     
+ +