BÀI TƯỜNG TRÌNH
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ
Họ và tên: Nguyễn Thị Minh Phượng
Mã số nhóm thực tập: 27A
Ngày thực tập: 21/05/2011
Mã số dung dịch kiểm tra: 22
I/ Xác định nồng độ chính xác của KMnO
4
theo acid oxalic
1/ Mục đích thí nghiệm
Do KMnO
4
là chất oxy hóa mạnh, dễ bị thủy phân tạo thành MnO
2
và cũng chính MnO2 lại là
chất xúc tác tăng cường cho sự thủy phân xảy ra nhanh hơn theo phương trình phản ứng sau:
4KMnO
4
+ 2H
2
O
↔
4MnO
2
+ 3O
2
+ 4KOH
Vì thế, ta không thể dùng KMnO4 làm chất gốc được mà phải chuẩn lại dung dịch KMnO
4
bằng
acid oxalic để biết chính xác nồng độ vì KMnO

2
O
3/ Tiến hành
- Tráng buret bằng dd KMnO
4
- Rút 10.00ml dd acid oxalic 0.050000N cho vào erlen 250ml, thêm vào 1ml dd H
2
SO
4
(1:1).
- Đun nóng đến khoảng
C
°−
9080
.
- Chuẩn độ bằng cách cho từng giọt dd KMnO
4
, lắc đều cho tới khi màu hồng biến mất rồi mới
cho tiếp. Chuẩn cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững thì dừng chuẩn độ, ghi lại thể tích
KMnO
4
đã tiêu tốn.
- Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần, thu được các giá trị sau:
V
1
V
2
V
3
V

422
44








+








+








×=
−

3
96.1
000010.0
,95.0
,95.0
4,95.0
22
=×=×=
=×=×=
=
−
−
−
buret
VburetN
pipet
VpipetN
OCHN
σ
ε
σ
ε
ε

00035.0
4
,95.0
=
−KMnON
ε

theo acid oxalic không cần dùng chất
chỉ thị màu vì bản thân dd KMnO
4
ở dạng oxi hóa MnO
4
-
có màu tím và dạng khử Mn
2+
không
màu, ta sẽ chuẩn cho tới khi nồng độ MnO
4
-
đủ lớn để có thể quan sát được màu hồng nhạt của
MnO
4
-
.
 Do ion MnO
4
-
và C
2
O
4
2-
cùng dấu và sự cho nhận điện tử giữa ion MnO
4
-
(MnO
4

2
nên phản ứng chuẩn độ xảy ra
khá chậm cần phải đun nóng 70-80 độ C cho phản ứng xảy ra nhanh hơn. Tuy nhiên không
nên đun sôi vì acid oxalic sẽ bị phân hủy.ok
 Phản ứng chuẩn độ ban đầu tạo ra một lượng Mn
2+
, lượng Mn
2+
này làm xúc tác cho quá trình
tạo Mn
3+
(MnO
4
-
+ 4Mn
2+
8H
+
 5Mn
3+
+ 4H
2
O), cả Mn
2+
và Mn
3+
có tính oxi hóa cả MnO4
-
và
Mn

vì các ion này sẽ bị oxy hóa
lên thành Clo hoặc Fe
3+
, đó cũng là lí do người ta không dùng acid Clohidric. Trên thực tế người
ta thường dùng hỗn hợp bảo vệ Zymmerman, hỗn hợp này bao gồm H
2
SO
4
có tác dụng ngăn
ngừa sự thủy phân của muối sắt, và sự oxi hóa Fe
2+
thành Fe
3+
bởi oxy không khí. Thứ 2 là H
3
PO
4
có tác dụng tạo phức với Fe
3+
tạo phức không màu thuận lợi cho quá trình chuẩn độ, vì Fe
3+
thường có màu vàng sẽ gây ảnh hưởng đến việc quan sát sự thay đổi màu sắc trong quá trình
chuẩn độ. Thứ 3 là MnSO
4
có tác dụng hạn chế phản ứng cảm ứng.
*Cơ chế của phản ứng phụ:
MnO
4-
+ Fe
2+

/
23
+
+
+°=
++
Mn
Mn
EE
MnMn
[Mn
2+
] lớn sẽ làm giảm thế của cặp Mn
3+
/Mn
2+
ok
 Trong quá trình chuẩn độ, nếu KMnO
4
bị dính vào thành erlen, ta nên dùng bình tia để đẩy dd
xuống  hạn chế được sai số thừa.
II/ Xác định nồng độ H
2
O
2
1/ Mục đích thí nghiệm
Do H
2
O
2

O
 Bán phản ứng oxy hóa: H
2
O
2
- 2e-

2H
+
+ O
2
 Phản ứng tổng: 5H
2
O
2
+ 2MnO
4
-
+ 6H
+


2Mn
2+
+ 8H
2
O + 5O
2
- Điểm cuối của phàn ứng là khi cho lượng dư KMnO
4

mlVtb 62.3
3
60.365.360.3
=
++
=
4/ Biểu diễn kết quả
N
V
VC
C
OH
KMnOKMnON
OHN
02585766.0
22
44
22
=
×
=
−
−
2
,95.0
2
,95.0
2
,95.0
,95.0

−
−
−
−
tb
VN
pipet
VN
KMnO
KMnON
OHOHN
VVC
C
buret
pipet
ε
ε
ε
ε
 Với
00035.0
4
,95.0
=
−KMnON
ε
0079.0
3
0070.0
96.1

xn
n
i
ni
xn
072.00168.030.4
,
,95.0,95.0
=×=×=→
−
xn
fVburetN
St
ε

00053.0
22
,95.0
=
− OHN
ε
Vậy nồng độ của H
2
O
2
:
NC
OHN
00053.002586.0
22

acid, và chọn acid H
2
SO
4
vì những ưu điểm trên <I>.
 Do H
2
O
2
dễ bị phân hủy nên cần chuẩn bị sẵn erlen chứa 20.0ml nước và 5.00ml H
2
SO
4
(1: 1)
trước rồi sau đó mới rút 10.00ml H
2
O
2
vào, pha loãng dd bằng 20ml cũng nhằm hạn chế điều
này.
4
 Chuẩn bị xong một erlen rồi chuẩn liền, không nên chuẩn bị cùng lúc nhiều mẫu vì H
2
O
2
rất dễ
bị phân hủy tạo thành O
2
và H
2

bị
giảm. Thí nghiệm này nhằm múc đích xác định lại chính xác nồng độ Fe
2+
có trong muối.
2/ Nguyên tắc
- Hòa tan muối Mohr rồi chuẩn độ trực tiếp Fe
2+
trong môi trường H
2
SO
4
hoặc HCl cho tới khi dd
chuyển màu theo chỉ thị thế điện cực (Chỉ thị diphenylamine)
- Chuẩn trực tiếp bằng dd K
2
Cr
2
O
7

N000044.0050000.0 ±
- Phản ứng chuẩn độ:
6Fe
2+
+ Cr
2
O
7
2-
+ 14H

- Pha loãng bằng nước cất đến khoảng 30ml
- Chuẩn bằng dd chuẩn K
2
Cr
2
O
7
cho tới khi xuất hiện màu tím chàm thì dừng, ghi lại thể tích
K
2
Cr
2
O
7
đã tiêu tốn.
- Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần, ta thu được các giá trị sau:
V
1
V
2
V
3
V
tb
7.10ml 7.10ml 7.05ml
mlV
tb
08.7
3
05.710.710.7

2
72
2
72
22








+








+








ε
5
0079.0
3
0070.0
96.1
3
96.1
,95.0
=×=×=
−
pipet
VpipetN
σ
ε
0168.00292.0
1
)(
,
,
1
2
,
==⇒=
−
−
=
∑
=
n

:
NC
FeN
00036.003542.0
2
±=
+
−
5/ Nhận xét
 Độ chính xác của quá trình chuẩn độ:
%98.98
03542.0
00036.0
11
2
2
,95.0
=−=−
+
+
−
−
FeN
FeN
C
ε
 Thí nghiệm trên xác định nồng độ của Fe
2+
trong muối Morh sử dụng phương pháp Cromat
dựa trên việc dùng dung dịch chuẩn Kali bicromat. Do dd K

 Ta thêm acid Phosphoric vào để tạo phức với ion Fe
3+
(Fe
3+
được hình thành do Fe
2+
bị oxy hóa
bởi oxy trong không khí) làm cho việc chuẩn độ Fe
2+
dễ dàng hơn 6Fe
3+
+ 18HPO4
2-

6[Fe(HPO
4
)
3
]
3-
. Ngoài ra, việc cho thêm H
3
PO
4
còn giúp cho sự thay đổi thế của các cặp oxi hóa -
khử có mặt trong dung dịch sao cho sự đổi màu của chỉ thị nằm trong khoảng bước nhảy.
 K
2
Cr
2

7
1/ Mục đích thí nghiệm
Do độ chuẩn của dd Na
2
S
2
O
3
có thể bị thay đổi do ảnh hưởng của:
+ Khí cacbonic (Na
2
S
2
O
3
+ CO
2
+ H
2
O  NaHCO
3
+ NaHSO
3
+ S), nồng độ của dd thiosulfat
tăng lên do các ion hidrosunfit hình thành phản ứng với iod theo phương trình: HSO
3
-
+ I
2
+ H

bị thay đổi. Do đó ta cần chuẩn lại để xác định chính xác nồng độ
của dd Na
2
S
2
O
3
.
2/ Nguyên tắc
- Lấy một thể tính chính xác dd chuẩn K
2
Cr
2
O
7
cho phản ứng với lượng dư dd KI trong môi
trường acid để tạo ra I
3-
- Tiến hành chuẩn độ trực tiếp lượng I
3-
trên bằng dd Na
2
S
2
O
3
với chỉ thị hồ tinh bột.
 Thực chất đây chính là phép chuẩn độ thay thế
- Phản ứng thay thế tương đương:
Cr

-
+ 2S
2
O
3
2-
 3I- + S
4
O
6
2-
3/ Tiến hành
- Chuẩn bị buret với dd chuẩn Na
2
S
2
O
3
.
- Rút 10.00ml dd K
2
Cr
2
O
7
N000018.0020000.0
±
cho vào erlen 250ml.
- Thêm 15ml nước cất + 3ml H
2

3
V
tb
12.10ml 12.10ml 12.10ml
Vtb= 12.10ml
4/ Biểu diễn kết quả
N
V
CV
C
tb
OCrN
pipet
OSN
20165289256.0
2
72
2
32
=
×
=
−
−
−
−
7
2
,95.0
2









×=
−
−
−
−
−−
−
−
−−
tb
VN
pipet
VN
OCrN
OCrN
OSNOSN
VVC
C
buret
pipet
ε
ε

−
−
−
−
−
OSN
buret
VN
pipet
VpipetN
OCrN
buret
ε
σ
ε
σ
ε
ε
Vậy nồng độ của Na
2
S
2
O
3
:
NC
OSN
000050.0016529.0
2
32

3
luôn luôn nằm trên buret .
 Vì thiosulfate dễ bị phân hủy trong môi trường acid nên phản ứng thường đượcthực hiện trong
môi trường hơi acid hoặc trung tính, không tiến hành chuẩn độ trong môi trường kiềm mạnh vì
tạo ra IO
-
, IO
-
có tính oxy hóa mạnh hơn I
2
, có thể oxy hóa S
2
O
3
2-
thành SO
4
2-
 làm sai kết quả
định lượng
I
2
+ 2OH
-

↔
IO
-
+ I
-

3
về nhiều số oxy hóa khác nhau nếu ta chuẩn trực tiếp K
2
Cr
2
O
7
bằng Na
2
S
2
O
3
thì phản
ứng chuẩn độ sẽ không thỏa điều kiện. Vì vậy, người ta đã chuyển hóa K
2
Cr
2
O
7
thành chất có
tính oxy hóa là KI
3
( 3I
2
+ 3I
-

↔
I

Na
2
S
2
O
3
và mực độ thâm nhập của I
3
- vào cấu trúc của hồ tinh bột, nếu cho hồ tinh bột vào lúc
8
đầu, khi lượng I
3
-
còn rất nhiều thì nó sẽ xâm nhập vào sâu cấu trúc hồ tinh bột  cần dùng một
lượng dư lớn Na
2
S
2
O
3
mới có thể làm mất màu dd  sai số thừa khá lớn
 Vì Iod là chất dễ bay hơi và nhạy sáng nên trong quá trình đợi cho K
2
Cr
2
O
7
bị khử hoàn toàn ta
nên đậy kín erlen lại và để trong tối
 I

thì màu cam sẽ chuyển sang
màu vàng nâu do có iod sinh ra theo phản ứng:
K
2
Cr
2
O
7
+ 9KI + 3H
2
SO
4
 3KI
3
+ Cr
2
(SO
4
)
3
+ 3K
2
SO
4
+ 3H
2
O
V/ Xác định nồng độ Cu
2+


- Phản ứng chuẩn độ:
I
3
-
+ 2S
2
O
3
2-
 3I- + S
4
O
6
2-
Trên thực tế người ta còn cho thêm NH
4
SCN hoặc KSCN để phản ứng xảy ra hoàn toàn hơn do
kết tủa CuSCN ít tan hơn kết tủa CuI nên thế của Cu
2+
/ CuSCN cao hơn thế của cặp Cu
2+
/ CuI (vì
TEE
CuCu
lg
2
059.0
/2
−°=
++

- Chuẩn dung dịch bằng Na
2
S
2
O
3
đến khi dd có màu vàng rơm cho vào từng giọt hồ tinh bột
đến khi dd có màu xanh chàm rõ rệt chuẩn đến khi dung dịch mất màu xanh chàm, ghi lại thể
tích Na
2
S
2
O
3
đã tiêu tốn.
- Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần, ta thu được các giá trị sau:
V
1
V
2
V
3
V
tb
10.00ml 10.00ml 10.00ml V
tb
= 10.00ml
4/ Biểu diễn kết quả
N
V








+








+








×=
−
−
−
−

96.1
3
96.1
000050.0
2
2
32
,95.0
,95.0
,95.0
,95.0
=⇒
=×=×=
=×=×=
=
+
−
−
−
−
−
CuN
buret
VburetN
pipet
VpipetN
OSN
ε
σ
ε

 Vì I
2
là chất dễ bay hơi và ít tan trong nước nên ta cần phải cho KI vào, thứ nhất là vì KI trong
dung dịch sẽ phân ly hoàn toàn thành I
-
, I
-
này sẽ tác dụng với I
2
tạo thành I
3
-
, có tác dụng giữ I
2
lại trong dung dịch. Thứ hai, I
3
-
là chất phân cực nên sẽ tan tốt trong dung môi phân cực là
nước.ok
 Pha loãng dd nhằm hạn chế sự bay hơi của iod
10
Trong quá trình chuẩn độ không được lắc mạnh erlen vì sẽ làm bay hơi iod ảnh hưởng đến kết
quả chuẩn độ.
 Thêm H
2
SO
4
đậm đặc để tạo môi trường acid có pH~ 2-3, ở môi trường này thì Cu
2+
oxy hóa

2I
3
-
Vì [Cu2+] lớn hơn nhiều so với [Cu
+
] nên thế của cặp
CuICu
E
/2+
sẽ tăng đáng kể (
][
]2[
log059.0
/2
+
+
+°=
++
Cu
Cu
EE
CuCu
), vượt qua thế của cặp
2/ II
E
−
. Do đó phản ứng (1) thực chất xảy
ra hoàn toàn từ trái qua phải. Vì vậy để phản ứng trên xảy ra tốt hơn ta có thể tăng nồng độ KI
hoặc ngăn cản sự tạo phức của Cu
2+

- Xác định hàm lượng OCl
-
bằng phản ứng với lượng dư tác nhân khử I- trong môi trường acid
- Chuẩn độ lượng tương đương I
2
sinh ra bằng dd Na
2
S
2
O
3
với chỉ thị hồ tinh bột
- Phản ứng chuẩn độ:
OCl
-
+ 2I
-
+ 2H
3
O
+
 I
2
+ Cl
-
+ 3H
2
O
I
2

3
đã tiêu tốn.
- Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần, ta thu được các giá trị sau:
V
1
V
2
V
3
V
tb
15.50ml 15.50ml 15.55ml
mlV
tb
52.15
3
55.1550.1550.15
=
++
=
4/ Biểu diễn kết quả
N
V
CV
C
pipet
OSN
tb
OClN
30256474983.0








+








×=
−
−
−
−
−−
−
−
−−
tb
VN
pipet
VN
OSN

σ
ε
ε
0168.00292.0
1
)(
,
,
1
2
,
==⇒=
−
−
=
∑
=
n
S
S
n
xx
S
xn
xn
n
i
ni
xn
072.00168.030.4

=−=−
−
−
−
−
OClN
OClN
C
ε
 Không lắc mạnh erlen trong quá trình chuẩn độ nhằm tránh sự bay hơi của iod
 Không nên cho chỉ thị hồ tinh bột vào lúc đầu vì hồ tinh bột sẽ hấp thụ một phần I
2
, nhưng lại
giải hấp phụ chậm(do cấu trúc đặc trưng của hồ tinh bột), dẫn đến là khi ta cho dư Na
2
S
2
O
3
thì
màu xanh vẫn chưa biến mất sai số thừa lớn. Vì vậy, ta chuẩn cho đến khi dd chuyển sang màu
vàng rơm (tức là trong dd lúc này còn ít I
2
) thì mới chỉ thị hồ tinh bột vào nhằm hạn chế sai số
12
 Cho dư KI để I
2
chuyển hóa hoàn toàn thành I
3
-

2
O
4MnO(OH) + O
2
+ 2H
2
O = 4MnO(OH)
2
- Số đương lượng của Mn hoá trị 4 được tạo thành ở dạng kết tủa màu vàng nâu bằng số đương
lượng ôxy hoà tan trong nước. Khi thêm axit H
2
SO
4
vào trong mẫu, hợp chất Mn hoá trị 4 hay nói
khác đi là số đương lượng của O
2
hoà tan, chính bằng số đương lượng I
2
có trong mẫu nước.
MnO(OH)
2
+ 4H
+
+ 3I
-

↔
Mn
2+
+ 3H

O
6
2-
- Biết thể tích và nồng độ Na
2
S
2
O
3
khi chuẩn độ ta dễ dàng tính được hàm lượng ôxy hoà tan
trong mẫu nứơc. Vì thế khi xác định O
2
hoà tan trong nước được thực hiện trong 3 giai đoạn:
Giai đoạn I: Cố định O
2
hòa tan trong mẫu (cố định mẫu)
Giai đoạn II: Tách I
2
bằng môi trường acia

(acid hóa, xử lý mẫu)
Giai đoạn III: Chuẩn độ I
2
bằng Na
2
S
2
O
3
(phân tích mẫu)

0.01N có trong phòng thí nghiệm.
 Tiến hành
- Chuẩn bị buret với dd chuẩn Na
2
S
2
O
3
.
- Rút 10.00ml dd K
2
Cr
2
O
7

N000018.0020000.0 ±
cho vào erlen 250ml.
- Thêm 15ml nước cất + 3ml H2SO4 đặc + 5ml KI 10%, lắc nhẹ.
- Đậy kín và để yên 10 phút để khử hoàn toàn K
2
Cr
2
O
7
- Chuẩn từ từ từng giọt cho tới khi xuất hiện màu vàng rơm rồi cho thêm vài giọt dd hồ tinh bột
cho tới khi dd có màu xanh chàm rõ rệt, vừa thêm vừa lắc đều.
- Tiếp tục chuẩn bằng dd Na
2
S

OSN
870085836909.0
2
72
2
32
=
×
=
−
−
−
−
2
,95.0
2
,95.0
2
,95.0
,95.0
2
72
2
72
2
32
2
32



−
−
−−
tb
VN
pipet
VN
OCrN
OCrN
OSNOSN
VVC
C
buret
pipet
ε
ε
ε
ε
 Với
000016.0
034.0
3
030.0
96.1
3
96.1
0079.0
3
0070.0
96.1

ε
σ
ε
ε
Vậy nồng độ của Na
2
S
2
O
3
:
NC
OSN
000016.0008584.0
2
32
±=
−
−
- Dùng pipet rút 30ml mẫu cho vào erlen 250ml
14
- Chuẩn độ bằng Na
2
S
2
O
3

N000016.0008584.0 ±
vừa xác định nồng độ lại ở trên đến khi dd

4/ Biểu diễn kết quả
Lượng nước thực tế được định lượng (trừ 1ml MnCl2 và 1ml KI/ NaOH được thêm vào) là:
ml
V
V
V
OH
77.29
*250
2*250
30
2
=
+
−+
×=
Lmg
V
CV
LmgO
OH
OSNaNOSNa
/536204232.510008
77.29
008584.040.2
10008/
2
322322
2
=××

×
×+








×
×=
NaOHKI
pipet
MnCl
pipet
V
VV
σσ
ε
Đặt A=
mlVVV
bđđ
60.26200.260.1400.250*
1
=−+=−+
010.0
1*
96.1
1



×
×=
V
VV
Vburet
bđđ
bđđm
A
εσσ
ε
2
2
,95.0
2
,95.0
2
,95.0
/2,05.0
322
322
2






+

−
AVVC
m g
A
tb
VN
pipet
VN
OSNaN
OSN aN
LOmgO
buret
pipet
ε
ε
ε
ε
ε
15
013.0
034.0
3
030.0
96.1
3
96.1
0046.0
3
0070.0
96.1

ε
Vậy:
lmgLmgO /013.0536.5/
2
±=
5/Nhận xét
 Độ chính xác của quá trình chuẩn độ:
%76.99
536.5
013.0
1
/
1
2
/,95.0
2
=−=−
LmgO
LmgO
ε
Độ chính xác không cao, có lẽ do qua nhiếu bước trung gian, giai đoạn pha chế, rút dd chưa
chuẩn xác.
 Hạn chế của phương pháp này là không áp dụng trực tiếp với những mẫu nước có chất oxy hóa
vì nó có khả năng oxy hóa anion I
-
hoặc các chất khử (H
2
S). Một số cải biện của pp Winkler giúp
hạn chế các nhược điểm về phạm vi áp dụng. Ví dụ : phương pháp cải biên azide có thêm KF
loại bỏ ảnh hưởng của ion nitite và Fe

O
7
bằng Fe
2+
- chỉ thị Ferroin
1/ Mục đích thí nghiệm:
Xác định chính xác nồng độ của K
2
Cr
2
O
7

2/ Nguyên tắc
- Chuẩn độ trực tiếp K
2
Cr
2
O
7
bằng dd Fe
2+
có nồng độ chính xác là
( )
N000025.0050000.0 ±
được
pha từ chất gốc là muối Morh với sự có mặt của chỉ thị Ferroin. Quá trình chuẩn độ kết thúc khi
màu của chỉ thị thế điện cực chuyển từ xanh chàm sang đỏ.
- Phản ứng chuẩn độ:
 Bán phản ứng oxy hóa:

Phản ứng tổng cộng:
6Fe
2+
+ Cr
2
O
7
2-
+ 14H
+


6Fe
3+
+ 2Cr
3+
+ 7H
2
O
VE 56.0=∆
3/ Tiến hành
- Rút 10.00ml dd K
2
Cr
2
O
7
cần xác định nồng độ cho vào erlen 250ml.
- Thêm 5ml H
2

V
VC
C
pipet
tb
FeN
OCrKN
30760833333.0
2
722
=
×
=
+
−
−
2
,95.0
2
,95.0
2
,95.0
,95.0
2
2
722722





tb
VN
pipet
VN
FeN
FeN
OCrKNOCrKN
VVC
C
buret
pipet
ε
εε
ε
 Với
0079.0
3
0070.0
96.1
3
96.1
000025.0
,95.0
2,95.0
=×=×=
=
−
+−
pipet
VpipetN

072.00168.030.4
,
,95.0,95.0
=×=×=→
−
xn
fVburetN
St
ε

=
−
722
,95.0 OCrKN
ε
0.00037
Vậy nồng độ của K
2
Cr
2
O
7
:
NC
OCrKN
00037.007608.0
722
±=
−
5/ Nhận xét

bằng Fe
2+
chỉ thị Ferroin
MẪU SỐ 22
1/ Tiến hành
- Thêm nước vào đến vạch mức của bình định mức.
- Rút 10.00ml dd K
2
Cr
2
O
7
cần xác định nồng độ cho vào erlen 250ml.
18
- Thêm 5ml H
2
SO
4
(1:1) + 3 giọt chỉ thị ferroin.
- Chuẩn độ với dung dịch Fe
2+
( )
N000025.0050000.0 ±
cho tới khi màu thay đổi từ xanh chàm
sang đỏ nâu bền trong 1 phút, ghi lại thể tích Fe2+ đã tiêu tốn.
- Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần, ta thu được các giá trị sau:
V
1
V
2

−
2
,95.0
2
,95.0
2
,95.0
,95.0
2
2
722722








+








+


0079.0
3
0070.0
96.1
3
96.1
000025.0
,95.0
,95.0
2
=×=×=
=
−
−
+
pipet
VpipetN
FeN
σ
ε
ε
0168.00292.0
1
)(
,
,
1
2
,
==⇒=

722
,95.0 OCrKN
ε
0.00036
Vậy nồng độ của K
2
Cr
2
O
7
:
NC
OCrKN
00036.004458.0
722
±=
−
PTN: C
potassium dichromate
= 0.044625 N
X/ Kết luận chung
Bài thực hành tuần này chủ yếu khảo sát 3 phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử điển hình
 Phương pháp permanganat
- Chuẩn độ bằng pp permanganat là một trong những pp phân tích phổ biến và được sử dụng
rộng rãi nhất hiện nay. Trong phương pháp này, chất cơ bản được sử dụng để điều chế dd oxy
hóa chuẩn là KMnO
4
thường được tiến hành trong môi trường acid sunfuric.
 Ưu điểm của phương pháp:
+ Không cần sử dụng chất chỉ thị do bản thân của KMnO

chất trong dd bị phân hủy hoặc bay hơi (điển hình trong bài này là H
2
O
2
)
 Phương pháp bicromat
- Là pp phân tích chuẩn độ dựa trên việc dùng dd chuẩn kali bicromat, pp này thường được tiến
hành trong môi trường acid sulfuric, clohidric hay phosphoric.
 Ưu điểm của phương pháp:
+ dd K
2
Cr
2
O
7
rất bền, độ chuẩn của nó ít thay đổi trong thời gian dài nên không cần phải
chuẩn độ lại khi sử dụng.
+ Không cần dùng hỗn hợp bảo vệ zymerman khi có Cl
-
+ So với permanganat, bicromat khó bị khử bởi các chất hữu cơ có trong nước
+ Không cần đun nóng khi tiến hành chuẩn độ

Nhược điểm của phương pháp :
+ K
2
Cr
2
O
7
là chất oxi hóa yếu hơn KMnO


↔
2I
2
+ 2H
2
O
sai số thiếu do thất thoát Iod
+ Một số chất như Cu
2+
, NO
2
-
, NO,… có thể làm tăng sự oxy hóa I- bởi oxy không khí, do
đó trong tiến hành chuẩn độ cần tránh sự có mặt của các chất này.
20
21