1
Bài tóm tắt
Công ty Công nghiệp tàu thuỷ Nam Triệu đã đầu t xây dựng ba dây
chuyền công nghệ sản xuất vật liệu hàn với công suất 8.500T/năm của Italia,
Đức, Pháp. Đây là dây chuyền công nghệ hiện đại trên thế giới dùng để sản xuất
que hàn (theo tiêu chuẩn Mỹ E6013, E7016, E7018), dây hàn khí bảo vệ CO
2
(tiêu chuẩn Mỹ E70S-6), dây hàn dới lớp thuốc hồ quang chìm (EH14) và dây
hàn lõi thuốc (E71T-1).
Các loại sản phẩm trên đợc sản xuất theo công nghệ và nguồn nguyên vật
liệu của châu Âu.
Khi vật liệu hàn đợc sản xuất tại Việt Nam với điều kiện khí hậu, nguồn
nguyên vật liệu trong nớc dẫn đến các tỉ lệ về thuốc hàn, quy trình sản xuất,
quy trình mạ không phù hợp với điều kiện thực tế khiến sản phẩm sản xuất ra
cha đạt yêu cầu về năng suất cũng nh chất lợng.
Do vậy việc nghiên cứu hoàn thiện công nghệ sản xuất vật liệu hàn chất
lợng cao dùng cho đóng tàu là việc làm tất yếu giúp cho Công ty phát huy đợc
tính năng của thiết bị, máy móc, nâng cao hiệu quả đầu t cho dự án.
Qua quá trình thực nghiệm và sản xuất thử tại Phòng Thí nghiệm của Công
ty đã tìm ra các phơng án sản xuất tối u nhất phù hợp với điều kiện khí hậu,
nguồn nguyên vật liệu của Việt Nam nh sau:
- Thay đổi các thành phần khoáng chất trong thuốc hàn để phù hợp với
nguồn nguyên liệu trong nớc.
- Thay đổi lợng nớc thuỷ tinh (độ nhớt, thành phần hoá học ) để phù hợp
với khí hậu Việt Nam nhằm tránh cho que hàn bị nứt khi ép.
- Thay đổi thời gian sấy sơ bộ ngoài không khí của que hàn trớc khi đa
vào lò sấy.
- Đa ra các giải pháp công nghệ nh lực ép que hàn, tỉ lệ trộn ớt thuốc hàn
để bề mặt que hàn có độ mịn và hồ quang cháy ổn định hơn.
- Thay đổi thành phần hoá học trong bể mạ đồng để bề mặt dây hàn có độ
bóng cao, lớp mạ đồng sẽ bám đều trên bề mặt.

3
4
Lời mở đầu

Ngành đóng tàu đang sử dụng công nghệ hàn tự động và bán tự động, phải
dùng dây hàn chất lợng quốc tế. Các ngành công nghiệp khác nhu cầu sử dụng
que hàn chất lợng cao ngày càng nhiều, nh hàn ống thép chịu áp lực cao, dầm
cầu, cầu trục, cần trục, các kết cấu thép có sức chịu tải, chịu va đập lớn.
5
Nhìn ra một số nớc có ngành công nghiệp đóng tàu phát triển thì hầu hết
họ đều có những công nghệ sản xuất que hàn để phục vụ riêng cho ngành đóng
tàu. Thậm chí một số nớc riêng ngành đóng tàu còn đầu t một viện chuyên
nghiên cứu về que hàn cho đóng tàu nh Nga, Trung Quốc, Nhật Bản, Hà Lan
Trên cơ sở tiếp thu công nghệ và thiết bị tiên tiến của nớc ngoài, áp dụng
vào điều kiện thực tế của Việt Nam (về điều kiện khí hậu, nguồn nguyên vật
liệu ), qua tìm hiểu phân tích thị trờng và muốn nâng cao tỷ lệ nội địa hoá
trong ngành công nghiệp tàu thuỷ Việt Nam, tôi đã làm dự án nghiên cứu về sản
xuất vật liệu hàn với tên dự án là Hoàn thiện công nghệ sản xuất vật liệu hàn
chất lợng cao dùng cho đóng tàu. Mục tiêu của dự án là dựa trên thiết bị
công nghệ sản xuất vật liệu hàn tiên tiến để nghiên cứu sản xuất ra các loại que
hàn, dây hàn chất lợng cao, đạt tiêu chuẩn quốc tế bằng nguồn nguyên liệu
trong nớc, hạ giá thành sản phẩm, nâng cao sức cạnh tranh trên thị trờng, tiết
kiệm một lợng ngoại tệ lớn nhất để nhập khẩu vật liệu hàn từ nớc ngoài, và
nâng cao tỷ lệ nội địa hoá trong ngành công nghiệp tàu thuỷ.
Để tạo ra sản phẩm vật liệu hàn có chất lợng cao bằng nguồn nguyên vật
liệu trong nớc, Công ty đã nghiên cứu sản xuất vật liệu hàn ở các nớc tiên tiến
nh Đức, Pháp, Italia Việc học tập này giúp cho Công ty có cái nhìn tổng quan
về sản xuất vật liệu hàn và rút ra nhiều kinh nghiệm quý báu cho việc áp dụng
thực tiễn sản xuất ở Việt Nam. Ngoài ra chúng tôi còn đầu t một phòng thí
nghiệm hiện đại có các thiết bị để kiểm tra sản xuất, phân tích mẫu, sản xuất thử,
từ đó đa ra các biện pháp tối u nhất ứng dụng đa vào sản xuất.
Trên cơ sở máy móc thiết bị đồng bộ với công nghệ hiện đại tại Công ty,
chúng tôi đã đánh giá nguồn nguyên vật liệu đầu vào, điều kiện khí hậu ở Việt
Nam theo các mùa, từ đó đa ra các biện pháp kỹ thuật, các giải pháp công nghệ

7
Chơng I
Tổng quan về vật liệu hàn

Từ cuối thế kỷ 19, ngành vật lý, hoá học và các môn khoa học khác đã
phát triển rất mạnh. Năm 1802 nhà bác học Nga Pê-tơ-rôp đã tìm ra hiện tợng
hồ quang điện và chỉ rõ khả năng sử dụng nhiệt năng của nó để làm nóng chảy
kim loại. Năm 1882 kỹ s Benadot đã dùng đồng hồ quang cực than để hàn kim
loại. Năm 1888 Sla-vi-a-nep đã áp dụng điện cực nóng chảy-cực điện kim loại
vào hồ quang điện.
Một đóng góp rất quan trọng cho sự phát triển hàn hồ quang là thành quả
của kỹ s Thụỵ Điển Ken-ber năm 1907 về phơng pháp ổn định quá trình
phóng hồ quang và bảo vệ vùng hàn khỏi tác dụng của không khí xung quanh
bằng cách đắp lên kim loại một lớp vỏ thuốc. Việc ứng dụng que hàn bọc thuốc
bảo đảm chất lợng cao của mối hàn. Thời kì phát triển cao của mối hàn đã đợc
mở ra vào những năm cuối 30 và đầu 40 với những công trình nổi tiếng của viện
sĩ E.O.Paton về hàn dới lớp thuốc. Phơng pháp hàn tự động và sau đó hàn bán
tự động dới lớp thuốc ra đời nó đợc ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp. Đây
là thành tựu vô cùng to lớn của kỹ thuật hàn hiện đại. Từ khi ra đời đến nay, hàn
dới thuốc vẫn là phơng pháp cơ khí hoá cơ bản trong kỹ thuật hàn. Từ những
năm cuối thế kỷ 19, các phơng pháp hàn trong khí bảo vệ cũng đợc nghiên cứu
và đa vào sản xuất. Việc khai thác rộng rãi các khí tự nhiên (khí Hêli, Argông ở
Mỹ, khí Cacbon ở Nga ) lúc đó làm cho các phơng pháp hàn này phát triển rất
mạnh. Hàn trong khí bảo vệ làm tăng vọt chất lợng mối hàn. Hiện nay hàn

phụ thuộc nhiều vào đối tác nớc ngoài, giá cả không ổn định, làm tăng chi phí
sản xuất và lãng phí nguồn ngoại tệ.
Qua điều tra, đánh giá xu hớng thị trờng và nhận thức rõ đợc sự bất cập
về việc nhập vật liệu hàn từ nớc ngoài Công ty Công nghiệp Tàu thuỷ Nam
Triệu đã đầu t dây chuyền công nghệ sản xuất vật liệu hàn chất lợng cao với
công suất 8.500T/năm với công nghệ và thiết bị hiện đại nhất hiện nay trên thế
giới.
9
Việc sản xuất vật liệu hàn phụ thuộc rất nhiều vào nguồn nguyên vật liệu,
điều kiện thời tiết khí hậu. Các nhân tố này ảnh hởng trực tiếp tới chất lợng
sản phẩm. Do vậy dựa trên dây chuyền thiết bị đợc nhập từ nớc ngoài Công ty
đã nghiên cứu Hoàn thiện công nghệ sản xuất vật liệu hàn chất lợng cao
dùng cho đóng tàu từ nguồn nguyên vật liệu trong nớc và điều kiện khí hậu
của Việt Nam.


- Phân tích thành phần hoá học trong thuốc hàn
- Phân tích nghiên cứu tỷ lệ pha chế của thuốc hàn
- Phân tích xác định kích thớc hạt trong thuốc hàn
- Phân tích tỷ lệ thành phần phối liệu
- Phân tích các chất phụ gia dùng cho thuốc hàn
- Phân tích tỷ trọng giữa lõi và thuốc hàn
- Tạo các mối hàn mẫu trên cơ sở vật liệu nớc ngoài chuyển giao
Dùng phơng pháp kiểm tra không phá huỷ lập ra đờng cong chuẩn
để kiểm tra chất lợng của mẫu hàn bằng các phơng pháp nh:
+ Kiểm tra bằng phơng pháp siêu âm
+ Kiểm tra bằng phơng pháp X-Ray
11
- Dùng phơng pháp phá huỷ để đánh giá chất lợng mối hàn mẫu về
cơ học và hoá học:
+ Dùng phơng pháp kéo để đánh giá chất lợng mối hàn
+ Dùng phơng pháp uốn để đánh giá chất lợng mối hàn
+ Dùng phơng pháp va đập để đánh giá chất lợng mối hàn
+ Phân tích thành phần kim loại mối hàn.

Bớc 2: Khảo sát nghiên cứu đánh giá nguồn nguyên vật liệu trong nớc để
thay thế nguồn nguyên liệu vật liệu n hập ngoại
- Khảo sát các nguồn nguyên vật liệu trong nớc có thể cung cấp
- Đánh giá các thành phần hoá học của các loại quặng
- Lựa chọn một số loại quặng tơng đối phù hợp để làm nguồn nguyên liệu
- Chế thử các thuốc hàn từ các mẫu quặng khác nhau
- Chế thử các vật liệu hàn từ các mẫu thuốc khác nhau
- Dùng các mẫu dây và que hàn để hàn thử trên các loại vật liệu khác nhau
- Kiểm tra đặc tính của từng loại vật liệu hàn
- Kiểm tra phân tích đánh giá chất lợng của các mối hàn.
+ Kiểm tra phân tích chất lợng mối hàn đợc hàn từ dây hàn đặc

- Tham khảo một số hệ thống trộn của một số hãng nớc ngoài (Thuỵ Điển,
Pháp, Đức, Italia )
- Nghiên cứu thiết kế hệ thống trộn
- Chế tạo lắp đặt hệ thống trộn
- Vận hành thử và hiệu chỉnh thử hệ thống trộn
- Dùng hệ thống trộn sản xuất thử các mẫu thuốc hàn
- Phân tích các mẫu trộn với các mẫu của nớc ngoài
- Soạn thảo quy trình trộn
- Soạn thảo quy trình thiết kế chế tạo hệ thống trộn nguyên vật liệu

Bớc 6: Thiết kế chế tạo hệ thống sấy nguyên vật liệu
- Tham khảo một số hệ thống sấy của một số hãng nớc ngoài nh: Thuỵ
Điển, Pháp, Đức, Italia
- Nghiên cứu thiết kế hệ thống sấy
- Chế tạo, lắp đặt hệ thống sấy
- Vận hành thử và hiệu chỉnh thử hệ thống sấy
- Dùng hệ thống sấy, sấy thử các nguyên vật liệu hàn
13
- Phân tích các mẫu sấy với các mẫu sấy của nớc ngoài
- Soạn thảo quy trình sấy
- Soạn thảo quy trình thiết kế, chế tạo hệ thống trộn nguyên vật liệu

Bớc 7: Nghiên cứu tổ chức sản xuất thử nghiệm và hàn mẫu
Nghiên cứu tổ chức sản xuất thử nghiệm:
- Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm mẫu dây hàn lõi bột A5.20 E71T-1
- Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm mẫu dây hàn đặc ER70S-6
- Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm que hàn E 6013
- Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm que hàn E 7016
- Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm que hàn E 7018


quang chìm, dây hàn lõi thuốc).
- Trên cơ sở máy móc thiết bị nhập từ nớc ngoài Công ty đã bổ sung hoàn thiện
công nghệ sản xuất, hợp lý hoá quy trình sản xuất cho phù hợp với điều kiện khí
hậu, nguồn nguyên vật liệu tại Việt Nam.

15
Chơng III
Nội dung hoàn thiện công nghệ sản xuất

Trên dây chuyền máy móc thiết bị hiện có qua quá trình tìm hiểu, nghiên
cứu đến nay toàn bộ đội ngũ kỹ thuật của Công ty đã làm chủ máy móc công
nghệ, hợp lý hoá các quy trình sản xuất và xây dựng các quy trình sản xuất vật

0
C khoảng 30 phút lấy chén ra để trong
bình hút ẩm cho nguội rồi đem cân (m
2
).
% SiO
2
= (m
1
- m
2
) x100%
16
Quặng còn lại đem nung lại bằng K
2
CO
3
:Na
2
CO
3
(1:1). Lấy hỗn hợp nung
ra, đem hoà tan vào axit HCl 1/1. Lọc tách loại tạp chất bằng giấy lọc băng xanh.
Dung dịch nớc lọc Ti
4+
, Fe
3
, Al
3+
, SO

3
) x (V
2
C
E
V
3
C
E
)100
%Al
2
O
3
=
1000 x 2 x10
Hút chính xác 10ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm
vào 5ml dung dịch Molipdat bão hoà và 5ml dung dịch HNO
3
loãng, khuấy đều
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở 1000
0
C, để
nguội, đem cân (m
3
).
250 x 31 x m
3
x100
% P

x100
% S

=
M
BaSO
4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Chất kết tủa đợc hoà tan bằng dung dịch HCl 1/1. Định mức thành
250ml. Hút 100ml dung dịch cho vào bình nón, chỉnh về pH = 2 bằng cách thêm
đệm axetat. Đun nóng ở 60 ữ 70
0
C. Chuẩn độ bằng dung dịch

EDTA chuẩn, chỉ
thị axit sunfosalysilic. Điểm tơng đơng dung dịch đổi từ màu tím sang vàng
nhạt V
4
250 x (mdlg Fe
2
O
3
) x V
4
C
E
x100

0
C khoảng 30 phút. Lấy mẫu ra để trong bình hút
ẩm cho nguội, đem cân.
%H
2
O = (m
1
m
2
) x100
m
1
, m
2
là khối lợng của chén mẫu trớc và sau khi sấy.
1.2. Mika, trờng thạch
Cân chính xác 1gr mẫu trên cân phân tích, nung với hỗn hợp Na
2
O
2
+
NaOH ở 500
0
C trong khoảng 30 phút, lấy ra để nguội. Hoà tan bằng dung dịch
HCl 1/1, lọc, tách phần chất rắn, nớc lọc để riêng.
+ Chất rắn không tan sấy khô, định lợng, đem nung ở 1000
0
C. Sau 1 giờ
lấy ra để trong bình hút ẩm, đem cân (m
1

xây dựng đờng chuẩn. So sánh kết qủa đo với đờng chuẩn tính hàm lợng K
+

trong mẫu.
- Hút chính xác 10,00ml dung dịch định mức vào 2 bình nón. Bình 1 chỉnh
về độ pH = 2 bằng cách thêm đệm axetat. Đun nóng ở 60 - 70
0
C. Chuẩn độ bằng
dung dịch

EDTA chuẩn, chỉ thị axit sunfosalysilic. Điểm tơng đơng dung dịch
đổi từ màu tím sang vàng nhạt V
4
250 x (mdlg Fe
2
O
3
) x V
4
C
E
x100
%Fe
2
O
3
=
1000 x 2 x10
18
- Gộp toàn bộ nớc lọc rửa lại điều chỉnh về pH = 5 ữ 6 (đệm amoni),

Hút chính xác 10,00 ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1
thêm vào 5ml dung dịch Molipdat bão hoà và 5ml dung dịch HNO
3
loãng, khuấy
đều để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở
1000
0
C, để nguội, đem cân(m
3
)
250 x 31 x m
3
x100
% P

=
M(NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo

2+
, Mg
2+
, Al
3+
, Fe
3+
dùng dung dịch đệm NH
3
(pH = 9)
để tách Fe
3+
và Al
3+
dới dạng Fe(OH)
3
, Al(OH)
3
. Lọc, rửa sạch kết tủa. Gộp
nớc lọc, nớc rửa lại, định mức 250 ml. Hút chính xác 10,00ml, chính về
pH=10 (đệm NH
3
), thêm chỉ thị E-T00, dung dịch có màu đỏ nho. Tiến hành
chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn đến khi dung dịch có màu xanh biếc, ghi
kết quả (V
2
). Hút tiếp 10,00ml dung dịch, dùng dung dịch NaOH để đa pH =
12. Thêm chỉ thị Muxerit, chuẩn bằng dung EDTA chuẩn đến khi dung dịch đổi
màu từ đỏ sang tím thì ngừng lại (V
3

3
ta đem hoà tan bằng kiềm d. Lọc, rửa sạch
chất rắn không tan đem nung đến khối lợng không đổi cho vào bình hút ẩm để
nhiệt độ phòng đem cân khối lợng (m
3
)
%Fe
2
O
3
= m
3
x100
- Gộp phần nớc lọc, nớc rửa lại, chỉnh về PH = 5 ữ 6 (đệm NH
3
) thêm
thể tích chính xác EDTA chuẩn (d) V
4
, đun nóng. Chuẩn lợng d EDTA bằng
dung dịch Pb
2+
, chỉ thị Xylenol da cam V
5
.
250 x (mdlg Al
2
O
3
) x (V
2

3
loãng, khuấy
đều để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở
1000
0
C, để nguội, đem cân(m
3
)
250 x 31 x m
3
x100
% P

=
M
(NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12

nớc cất sôi khuấy đều, đun nhẹ. Tráng sạch bằng nớc cất đun sôi. Lấy ra để
nguội.
Lọc dung dịch trong chén bằng giấy lọc không tàn, rửa sạch kết tủa bằng
dung dịch axit loãng và bằng nớc cất đến hết ion Cl
-
. Chuyển kết tủa vào chén
nung, đốt giấy lọc trên bếp, sau đó đem nung đến khối lợng không đổi ở
1000
0
C trong vòng 30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g
1
)
Tẩm ớt kết tủa bằng nớc cất, thêm vào chén khoảng 2 - 3 giọt H
2
SO
4
tỷ
lệ 1:1 và 5ml HF 40%, làm bay hơi dung dịch trong chén đến khô kiệt, cho chén
vào lò nung đến khối lợng không đổi ở 1000
0
C (g
2
)
(g
1
- g
2
) x100
% SiO
2

Dung dịch thu đợc định mức 250ml. Hút 10,00ml, thêm một ít dung dịch
đệm Amoni có pH=10 và chỉ thị E-TOO, dung dịch có màu đỏ nho. Tiến hành
chuẩn độ đến khi dung dịch có màu xanh biếc, ghi kết quả V
1
Lấy tiếp 10,00 ml dung dịch, thêm vài ml dung dịch NaOH và chỉ thị
Muxerit, chuẩn độ bằng dung dịch EDTA đến khi dung dịch có màu tím. (V
2
)
250 x (mdlg CaCO
3
) x V
2
C
E
x 100
%CaCO
3
=
1000 x 10

250 x 84 x (V
1
C
E
V
2
C
E
)100
%MgCO

4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba
2+
bão hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch
kết tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 1000
0
C, để nguội, đem cân(m
4
)
250 x 32 x m
4
x100
% S

=
MBaSO
4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
b. Cân chính xác 3 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
cốc thuỷ tinh, tẩm ớt bằng nớc cất, nhỏ axit HCl1/1 đến khi ngừng sủi bọt,

) x100
% SiO
2
=
3
1.5. Bột rutil, titan trắng
Cân chính xác 1 gam trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
cốc, thêm từ từ hỗn hợp cờng thuỷ, đun nóng. Lọc, rửa sạch phần chất rắn
không tan, để riêng.
+ Nớc lọc chứa ion Fe
3+
, Ti
4+
đem định mức 250ml. Hút 10,00ml dung
dịch, chỉnh pH = 2 ữ 3 (đệm CH
3
C00Na), thêm chỉ thị axit sunfosalixilic, dung
dịch có màu tím. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn tới khi dung dịch có
màu vàng thì ngừng. Ghi thể tích (V
1
)
250 x (mdlg Fe
2
O
3
) x V
1
C
E
x100

2
, S, P sấy khô, đem định lợng (m
1
), nung
ở 1000
0
C với chất chảy Na
2
CO
3
: K
2
CO
3
1:1. Sản phẩm sau khi nung hoà tan bằng
axit HCl1/1, đun nóng. Lọc rửa sạch phần chất rắn không tan, sấy khô, định
lợng (m
2
).
- Gộp phần nớc lọc, nớc rửa lại, định mức 250ml. Hút chính xác 10ml
dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm vào 5ml dung dịch
Molipdat bão hoà và 5ml dung dịch HNO
3
loãng, khuấy đều để kết tủa hoàn
toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở 1000
0
C, để nguội, đem cân
(m
3
)

4
)
250 x 32 x m
4
x100
% S

=
M
BaSO
4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Kết tủa không tan cho thêm vào 2 - 3 giọt axit H
2
SO
4
1/1 và 5ml dung dịch
HF 40% đun đến khô kiệt, chuyển chén vào lò nung ở 1000
0
C trong 30 phút, lấy
ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (m
3
)
22
%SiO
2
= (m

đem nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng (m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S

=
M
BaSO
4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m
2
250 x 31 x m
2
x100
% P

=
M
(NH
4
)
3
{PMo

+ Chất rắn còn lại sau khi nung đợc xử lý bằng cách thêm 1 - 2 giọt
H
2
SO
4
và dung dịch HF 40%. Đun mẫu đến khô kiệt và nung ở 1000
o
C khoảng
30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g
3
).
%SiO
2
= (g
2
g
3
) x 100
1.6. Bột fero mangan
a. Cân 1 g mẫu trên cân phân tích. Dùng dung dịch HCl 1/1 để phá mẫu. Lọc,
tách phần chất rắn không tan để riêng.
Dung dịch thu đợc định mức 250ml, hút chính xác 10,00ml dung dịch
vừa định mức vào 2 bình nón. Bình 1 thêm 10ml dung dịch axit Sunforic 6N,
24
MnSO
4
và 2ml dung dịch

HCl đặc, đun sôi, để nguội, thêm chỉ thị Diphenyl
amin và chuẩn độ bằng dung dịch Fe

).
+ Chuyển cốc cân vào lò nung ở 1000
0
C trong thời gian 30 phút, lấy ra để
nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, đem cân(g
2
)
%C = (g
1
g
2
) x 100
+ Chất rắn còn lại sau khi nung đợc xử lý bằng cách thêm 1 - 2 giọt
H
2
SO
4
và dung dịch HF 40%. Đun mẫu đến khô kiệt và nung ở 1.000
0
C khoảng
30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g
3
)
%SiO
2
= (g
2
- g
3
) x 100

M
(NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
c. Lợng vết Fe đợc xác định bằng cách cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, phá
mẫu bằng dung dịch HNO
3
1/1, đun đuổi khí, lọc trên giấy lọc băng xanh, rửa
25
sạch kết tủa bằng dung dịch axit loãng, nớc cất nóng. Gộp nớc lọc nớc rửa lại
chuyển vào cốc thuỷ tinh 100ml, chỉnh pH = 5 bằng đệm axetat, thêm 2 giọt chỉ
thị axit SunfoSalixylic thấy xuất hiện ánh tím kết luận có lợng vết Fe.

1.8. Ferô silic
a. Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào chén nung

đem nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng(m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S

=
M
BaSO
4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m2
250 x 31 x m2 x100
% P =
M
(NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} x10
Khối lợng phân tử M = (NH

2
)