bộ khoa học và công nghệ
chơng trình khoa học công nghệ cấp nhà nớc
========XW========
dự án
HOàN THIệN CÔNG NGHệ SảN XUấT VậT LIệU HàN CHấT LƯợNG
CAO DùnG CHO ĐóNG TàU
M số: Dự án độc lập cấp nhà nớc
báo cáo phân tích thành phần hóa học thuốc hàn
của nớc ngoài chuyển giao
Cơ quan chủ trì dự án: Công ty Công nghiệp tàu thuỷ nam triệu
Chủ nhiệm dự án: KS. trần quang vũ Báo cáo phân tích thành phần hoá học thuốc hàn
do nớc ngoài sản xuất
Trong công nghệ sản xuất que hàn điện cực có khoảng 100 loại nguyên vật
liệu đợc sử dụng làm hỗn hợp trợ dung bao gồm các oxit, cacbonat, silicat, hợp
chất hữu cơ, florit, và hợp kim sắt tạo thành hỗn hợp thuốc hàn trợ dung, hỗn hợp
trợ dung chứa các chất này theo những thành phần xác định. Các điện cực bọc có
thể đợc phân loại theo nguyên liệu đợc trộn trong hỗn hợp trợ dung, tên hỗn hợp
chính trong hỗn hợp trợ dung đợc sử dụng để nhận biết kiểu điện cực bọc ngoài
trừ kiểu hydro thấp (Ví dụ: Kiểu Rutil, Imenit, kiểu Cellulose cao). Hiện tại chúng tôi
đang dùng tới 23 nguyên vật liệu và dùng cho 03 loại sản phẩm que hàn chính là
NA 6013, NB 6013, NT 6013, NA 7016, NA7018.
1, Phân tích thành phần hoá học
1.1, Quy trình phân tích chung của từng nguyên vật liệu
1.1.1, Cát thạch anh - kao lanh
- Mẫu đem về phòng thí nghiệm, sấy khô, nghiền mịn, chuyển vào bình hút
ẩm. Cân 1,00 0,002 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển lợng cân vào chén
(m
1
), tẩm ớt bằng nớc cất, thêm vài giọt dung dịch H
2
SO
4
1/1 và 10 ữ15 dung
dich HF đun trên bếp đến khô kiệt, làm tiếp hai lần nữa thì ngừng lại, cho chén vào
trong lò nung ở nhiệt độ 1000
0
C khoảng 30 phút lấy chén ra để trong bình hút ẩm
cho nguội rồi đem cân (m
3-
dùng dung dịch NaOH 1/1
để kết tủa hoàn toàn Fe(OH)
3
và Ti (OH)
4
. Lọc, rửa sạch kết tủa bằng nớc cất.
Phần nớc lọc định mức đến 250ml hút chính xác 10,00ml vào bình nón
chỉnh về pH= 5 - 6 (đệm Amoni), thêm 1 gr Uotropnin. Thêm thể tích chính xác
dung dịch EDTA chuẩn (lấy d )V
2
. Đun nóng khoảng 80
0
C, thêm chỉ thị Xylenol da
cam. Dùng dung dịch
Pb
2+
tiêu chuẩn lợng EDTA d. Điểm tơng đơng dung
dịch đổi màu từ vàng sang đỏ (V
3
)
250 x (mdlg Al
2
O
3
) x (V
2
C
E
x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba
2+
bão hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch kết
tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 1000
0
C, để nguội, đem cân (m
4
)
250 x 32 x m
4
x100
% S
=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
E-TOO đến khi dung dịch đổi màu từ vàng sang đỏ tím V
6
250 x 80 x (V
5
C
E
V
6
C
E
) x100
%TiO
2
=
1000 x 100
Phân tích độ ẩm của cao lanh: Cân chính xác 1 gr mẫu trên cân phân tích,
đem sấy trong lò ở 400 - 450
0
C khoảng 30 phút. Lấy mẫu ra để trong bình hút ẩm
cho nguội, đem cân.
%H
2
O = (m
1
m
2
) x100
m
1
, m
0
C đến khối lợng không đổi, để nguội,
đem cân ( m
2
)
% CaO + MgO = m
2
x100
Nớc lọc sau khi tách Ca, Mg định mức 250ml. Tiến hành đo quang phổ phát
xạ của K
+
ở bớc sóng 7682A
0
và 7044A
0
d
2
nền Amoni bằng phơng pháp xây
dựng đờng chuẩn. So sánh kết qủa đo với đờng chuẩn tính hàm lợng K
+
trong
mẫu.
- Hút chính xác 10,00ml dung dịch định mức vào 2 bình nón. Bình 1 chỉnh về
độ pH = 2 bằng cách thêm đệm axetat. Đun nóng ở 60 - 70
0
C. Chuẩn độ bằng
dung dịch
EDTA chuẩn, chỉ thị axit sunfosalysilic. Điểm tơng đơng d
2
250 x (mdlg Al
2
O
3
) x (V
2
C
E
V
3
C
E
)100
%Al
2
O
3
=
1000 x 2 x10
Hút chính xác 10,00 ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm
vào 5ml dung dịch Molipdat bão hoà và 5ml dung dịch HNO
3
loãng, khuấy đều để
kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở 1000
0
C, để
nguội, đem cân(m
3
)
3
=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
1.1.3, Bột dolomit, đá vôi
1.1.3.1, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
cốc thuỷ tinh, tẩm ớt mẫu bằng nớc cất, thêm từ từ dung dịch HCl1:4 để phá
mẫu. Lọc, tách riêng phần chất rắn không tan.
Nớc lọc gồm Ca
2+
, Mg
2+
, Al
3+
, Fe
3+
dùng dung dịch đệm NH
3
(pH = 9) để
tách Fe
3+
và Al
3+
dới dạng Fe(OH)
3
, Al(OH)
V
3
C
E
) x 100
%MgCO
3
=
1000 x 10
Kết tủa Fe(OH)
3
, Al(OH)
3
ta đem hoà tan bằng kiềm d. Lọc, rửa sạch chất
rắn không tan đem nung đến khối lợng không đổi cho vào bình hút ẩm để nhiệt độ
phòng đem cân khối lợng (m
3
)
%Fe
2
O
3
= m
3
x100
4
- Gộp phần nớc lọc, nớc rửa lại, chỉnh về PH = 5 ữ 6 (đệm NH
3
) thêm thể
tích chính xác EDTA chuẩn (d) V
3
:K
2
CO
3
tỷ lệ 1:1 trộn
đều, phủ lên trên mẫu một lớp mỏng, nung ở 500
0
C khoảng 30 phút lấy ra, để
nguội trong bình hút ẩm, hoà tan bằng axit HCl loãng, lọc trên giấy lọc băng vàng,
rửa sạch kết tủa bằng nớc lọc nóng, gộp nớc lọc, nớc rửa lại, định mức 250 ml.
Hút chính xác 10,00ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm
vào 5ml dung dịch Molipdat bão hoà và 5ml dung dịch HNO
3
loãng, khuấy đều để
kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở 1000
0
C, để
nguội, đem cân(m
3
)
250 x 31 x m
3
x100
% P
=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
cân vào cốc thuỷ tinh, tẩm ớt bằng nớc cất, nhỏ axit HCl 1/1 đến khi ngừng sủi
bọt, thêm khoảng 10ml dung dịch axit HCl đặc, tráng sạch thành chén. Đặt chén
lên bếp cô đến khô kiệt từ 1 đến 2 giờ.
Để nguội mẫu thử, thêm vào 10ml dung dịch HCl đặc thêm tiếp vào 50ml
nớc cất sôi khuấy đều, đun nhẹ. Tráng sạch bằng nớc cất đun sôi. Lấy ra để
nguội.
Lọc dung dịch trong chén bằng giấy lọc không tàn, rửa sạch kết tủa bằng
dung dịch axit loãng và bằng nớc cất đến hết ion Cl
-
. Chuyển kết tủa vào chén
5
nung, đốt giấy lọc trên bếp, sau đó đem nung đến khối lợng không đổi ở 1000
0
C
trong vòng 30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g
1
)
Tẩm ớt kết tủa bằng nớc cất, thêm vào chén khoảng 2 - 3 giọt H
2
SO
4
tỷ lệ
1:1 và 5ml HF 40%, làm bay hơi dung dịch trong chén đến khô kiệt, cho chén vào
lò nung đến khối lợng không đổi ở 1000
0
C (g
2
)
(g
1
2
O
3
= m
3
x100
Dung dịch thu đợc định mức 250ml. Hút 10,00ml, thêm một ít dung dịch
đệm Amoni có pH=10 và chỉ thị E-TOO, dung dịch có màu đỏ nho. Tiến hành
chuẩn độ đến khi dung dịch có màu xanh biếc, ghi kết quả V
1
Lấy tiếp 10,00 ml dung dịch, thêm vài ml dung dịch NaOH và chỉ thị Muxerit,
chuẩn độ bằng dung dịch EDTA đến khi dung dịch có màu tím. (V
2
)
250 x (mdlg CaCO
3
) x V
2
C
E
x 100
%CaCO
3
=
1000 x 10
250 x 84 x (V
1
C
E
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
Cốc 2 thêm 10ml dung dịch Ba
2+
bão hoà để kết tủa hoàn toàn, lọc sạch kết
tủa trên giấy lọc băng vàng, nung kết tủa ở 1000
0
C, để nguội, đem cân(m
4
)
250 x 32 x m
4
x100
% S
=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
1.1.4.2, Cân chính xác 3 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng
cân vào cốc thuỷ tinh, tẩm ớt bằng nớc cất, nhỏ axit HCl1/1 đến khi ngừng sủi
% SiO
2
=
3
1.1.5, Bột rutil, titan trắng
Cân chính xác 1 gam trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào cốc,
thêm từ từ hỗn hợp cờng thuỷ, đun nóng. Lọc, rửa sạch phần chất rắn không tan,
để riêng
+ Nớc lọc chứa ion Fe
3+
, Ti
4+
đem định mức 250ml. Hút 10,00ml dung dịch,
chỉnh pH = 2 ữ 3 (đệm CH
3
C00Na), thêm chỉ thị axit sunfosalixilic, dung dịch có
7
màu tím. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn tới khi dung dịch có màu vàng thì
ngừng. Ghi thể tích (V
1
)
250 x (mdlg Fe
2
O
3
) x V
1
C
E
x100
, S, P sấy khô, đem định lợng (m
1
), nung ở
1000
0
C với chất chảy Na
2
CO
3
: K
2
CO
3
1:1. Sản phẩm sau khi nung hoà tan bằng
axit HCl1/1, đun nóng. Lọc rửa sạch phần chất rắn không tan, sấy khô, định lợng
(m
2
).
- Gộp phần nớc lọc, nớc rửa lại, định mức 250ml. Hút chính xác 10ml dung
dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm vào 5ml dung dịch Molipdat bão hoà
và 5ml dung dịch HNO
3
loãng, khuấy đều để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên
giấy lọc băng vàng, đem nung ở 1000
0
C, để nguội, đem cân (m
3
)
250 x 31 x m
3
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Kết tủa không tan cho thêm vào 2 - 3 giọt axit H
2
SO
4
1/1 và 5ml dung dịch
HF 40% đun đến khô kiệt, chuyển chén vào lò nung ở 1000
0
C trong 30 phút, lấy ra
để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (m
3
)
%SiO
2
= (m
2
- m
3
)
x100%
1.1.6, Bột sắt khô
8
1.1.6.1, Cân 1 gr trên cân phân tích. Tẩm ớt bằng nớc cất, thêm từ từ
dung dịch HNO
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m
2
250 x 31 x m
2
x100
% P
=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
1.1.6.2, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
cốc nung, sấy khô ở 50
0
C, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g
1
1.1.7, Bột fero mangan
1.1.7.1, Cân 1 g mẫu trên cân phân tích. Dùng dung dịch HCl 1/1 để phá
mẫu. Lọc, tách phần chất rắn không tan để riêng.
9
Dung dịch thu đợc định mức 250ml, hút chính xác 10,00ml dung dịch vừa
định mức vào 2 bình nón. Bình 1 thêm 10ml dung dịch axit Sunforic 6N, MnSO
4
và
2ml dung dịch
HCl đặc, đun sôi, để nguội, thêm chỉ thị Diphenyl amin và chuẩn độ
bằng dung dịch Fe
2+
đã biết nồng độ đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang
xanh thì ngừng, ghi kết qủa(V
1
)
250 x (mdlg Cr=52) x V
1
C
Fe
x100
%Cr
=
1000 x 5 x10
Bình 2 thêm đệm urotropin. Chuẩn độ bằng EDTA, chỉ thị Metylmol xanh.
Điểm tơng đơng d
2
đổi từ xanh sang xám (V
và dung dịch HF 40%. Đun mẫu đến khô kiệt và nung ở 1.000
0
C khoảng 30 phút,
lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (g
3
)
%SiO
2
= (g
2
- g
3
) x 100
Hoà tan chất rắn còn lại sau khi xử lý HF bằng axit HCl1/1, lọc trên giấy lọc
băng vàng, nớc lọc và nớc rửa gộp lại, định mức 250 ml.
Hút vào 2 cốc thuỷ tinh 10ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml dung
dịch Ba
2+
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch đem
nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng (m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S
=
M
xanh, rửa sạch kết tủa bằng dung dịch axit loãng, nớc cất nóng. Gộp nớc lọc
nớc rửa lại chuyển vào cốc thuỷ tinh 100ml, chỉnh pH = 5 bằng đệm axetat, thêm
2 giọt chỉ thị axit SunfoSalixylic thấy xuất hiện ánh tím kết luận có lợng vết Fe.
1.1.8, Ferô silic
1.1.8.1, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
chén nung sấy khô ở 50
o
C trong 1 giờ, để nguội, đem cân(g
1
)
Thêm 1-2 giọt axit H
2
SO
4
1/1, 5 ml dung dịch HF 40%, đun sôi đến khô kiệt,
đun thêm khoảng 2 giờ. Chuyển chén nung vào lò, nung ở 1000
0
C trong thời gian
30 phút. Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân (g
2
)
%SiO
2
= (g
1
- g
2
) x100
Hoà tan chất rắn còn lại sau khi xử lý HF bằng axit HCl1/1, lọc trên giấy lọc
băng vàng, nớc lọc và nớc rửa gộp lại, định mức 250 ml.
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
1.1.8.2, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích. Hoà tan mẫu bằng 10 ữ 15ml
dung dịch HCl1/1, thêm 2 ữ 4 giọt HNO
3
. Lọc rửa sạch phần chất rắn không tan,
nớc lọc để riêng
+ Nớc lọc dùng dung dịch đệm NH
3
(pH= 9) để kết tủa triệt để Al(OH)
3
. Lọc,
rửa kết tủa, hoà tan kết tủa bằng dung dịch HCl, chỉnh về pH = 5 ữ 6 (đệm NH
3
),
thêm 1 gam urotrôpin. Thêm lợng thể tích chính xác EDTA chuẩn (d)V
1
. Đun
11
nóng đến 80
0
C chuẩn lợng EĐTA bằng dung dịch Pb
2+
)
250 x (mdlg Mn= 55) x V
3
C
E
x100
%Mn
=
1000 x 10
1.1.8.3, Lợng vết Fe đợc xác định bằng cách cân 1 gam mẫu trên cân phân
tích, phá mẫu bằng dd HNO
3
1/1, đun đuổi khí, lọc trên giấy lọc băng xanh, rửa
sạch kết tủa bằng dd axit loãng, nớc cất nóng. Gộp nớc lọc nớc rửa lại chuyển
vào cốc thuỷ tinh 100ml, chỉnh pH = 5 bằng đệm axetat, thêm 2 giọt chỉ thị axit
SunfoSalixylic thấy xuất hiện ánh tím kết luận có lợng vết Fe.
1.1.9, Canxi florit
1.1.9.1, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, nung mẫu ở 1000
0
C, chất rắn
còn lại sau khi nung để nguội, đem hoà tan bằng nớc cất, lọc bỏ phần chất rắn
không tan, phần nớc lọc, nớc rửa gộp lại, chuyển vào cốc bình nón, chỉnh pH
của dung dịch về 13 bằng dung dịch
NaOH, thêm chỉ thị E-TOO, chuẩn độ bằng
dung dịch EDTA đã biết nồng độ đến khi dung dịch chuyển từ màu tím sang xanh
thì ngừng, ghi kết quả(V
1
)
E
V
1
C
E
) x 250 x100
% CaF
2
=
1000 x 10 x 25
12
1.1.9.3, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
chén nung sấy khô ở 50
0
C trong 1 giờ, để nguội, đem cân (g
1
)
Thêm 1-2 giọt axit H
2
SO
4
1/1, 5 ml dung dịch HF 40%, đun sôi đến khô kiệt,
đun thêm khoảng 2 giờ. Chuyển chén nung vào lò, nung ở 1000
0
C trong thời gian
30 phút. Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân(g
2
)
%SiO
2
x100
% P
=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
1.1.10, Silic mangan
1.1.10.1, Cân 1 gam mẫu trên cân phân tích. Chuyển toàn bộ lợng cân vào
cốc thuỷ tinh, thêm 1 lợng axit HCl1/1. Lọc rửa sạch phần chất rắn không tan.
+ Gộp nớc lọc, nớc rửa, định mức bằng nớc cất đến 250ml, dùng pipet
hút chính xác 10,00ml dung dịch vào bình nón, chỉnh pH cỡ 6 ữ 6,5 bằng đệm
urôtrôpin, thêm vào dung dịch chất chỉ thị Metylmol xanh, chuẩn độ bằng dung dịch
EDTA chuẩn. Điểm tơng đơng của dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu
vàng (V
1
)
250 x (mdlg Mn= 55) x V
1
C
E
Hút vào 2 cốc thuỷ tinh 10ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml dung
dịch Ba
2+
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch đem
nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng (m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S
=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m
2
250 x 31 x m
2
x100
% P
=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
x100
%Fe
3
O
4
=
1000 x 3 x10
1.1.11.2, Cân 1gr mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
chén nung sấy khô ở 50
o
C trong 1 giờ, để nguội, đem cân(g
1
)
Thêm 1 - 2 giọt axit H
2
SO
4
1/1, 5ml dung dịch HF 40%, đun sôi đến khô kiệt,
đun thêm khoảng 2 giờ. Chuyển chén nung vào lò, nung ở 1000
o
C trong thời gian
30 phút. Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân(g
2
)
%SiO
2
= (g
1
- g
2
=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
40
} = 1.877
1.1.12, Bột magiê
1.1.12.1, Cân 1 gr mẫu trên cân phân tích, tẩm ớt, thêm từ từ dung dịch HCl
d. Lọc rửa sạch phần chất rắn không tan
+ Gộp nớc lọc, nớc rửa lại định mức 250ml bằng nớc cất, dùng pipet hút
chính xác 10ml dung dịch vào bình nón, thêm 50ml dung dịch đệm NH
3
(pH=10),
thêm chỉ thị E-TOO dung dịch có màu đỏ nho. Dùng dung dịch EDTA chuẩn độ
đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh biếc thì ngừng, Ghi kết quả (V
1
)
250 x (mdlg MgO) x V
1
C
E
x100
%MgO =
2+
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch đem
nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng (m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S
=
M
BaSO4
x10
Khối lợng phân tử của BaSO
4
: M = 233
Cốc 2 kết tủa P bằng Molipdat, lợng cân thu đợc sau khi nung là m
2
250 x 31 x m
2
x100
% P
=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
+ Gộp phần nớc lọc, nớc rửa, thêm từ từ dung dịch NH
3
đặc, lọc rửa sạch
kết tủa. Hoà tan kết tủa bằng dung dịch HCl loãng, đa pH = 6 ữ 6,5 (đệm
urôtropin) chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn, chỉ thị Metylmol xanh điểm
tơng đơng, dung dịch đổi màu từ xanh sang vàng (V
2
)
250 x (mdlg Mn= 55) x V
2
C
E
x100
%Mn =
1000 x 10
+ Nớc lọc còn lại đem định mức về 100,00ml dung dịch, dùng pipet hút
chính xác vào 2 bình nón mỗi bình 10,00ml dung dịch vừa định mức. Bình 1 điều
chỉnh pH=10 bằng dung dịch đệm NH
3
, thêm chỉ thị E-TOO, dùng dung dịch EDTA
chuẩn để xác định. Điểm tơng đơng, dung dịch đổi màu từ đỏ sang xanh biếc
(V
3
). Thêm vài giọt dung dịch NaOH chỉ thị murexit, vào bình 2. Chuẩn bằng dung
dịch EDTA chuẩn tới khi dung dịch đổi màu từ đỏ sang tím thì ngừng lại. Ghi thể
tích (V
4
)
16
250 x (mdlg CaCO
o
C trong thời gian
30 phút. Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân(g
2
)
%SiO
2
= (g
1
g
2
) x 100
Hoà tan chất rắn còn lại sau khi xử lý HF bằng axit HCl 1/1, lọc trên giấy lọc
băng vàng, nớc lọc và nớc rửa gộp lại, định mức 250 ml.
Hút vào 2 cốc thuỷ tinh 10,00ml dung dịch định mức. Cốc 1 thêm 10ml dung
dịch Ba
2+
để kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, rửa sạch đem
nung đến khối lợng không đổi để nguội, định lợng(m
1
)
250 x 32 x m
1
x100
% S
=
M
BaSO4
x10
2
- m
3
).100
+ Hoà tan mẫu bột vào trong nớc, lọc lấy dung dịch bão hoà đo pH. Dung
dịch bão hoà thu đợc đem đo trên máy đo quang phổ phát xạ nguyên tử với bớc
sóng của Na là 5893A
0
1.1.15, Bột gỗ
17
Đo độ pH của bột gỗ đem bột gỗ hoà tan trong nớc cất. Lọc lấy dung dịch
bão hoà tiến hành đo giá trị pH
1.1.16, Hồ tinh bột
Cân 1 lợng xác định (1 gam) trên cân phân tích. Sấy ở nhiệt 40 ữ 45
0
C
khoảng 1 tiếng đem cân
Độ ẩm: %W = (m
1
- m
2
)100 m
1
: khối lợng cốc mẫu trớc khi sấy
m
2
: khối lợng cốc mẫu sau khi sấy
- Đốt cháy lợng mẫu đã sấy trên, định lợng tro (m
2
)
(V
1
C
Ba
+ 5V
Mg
- V
2
C
E
) x 64
% SO
2
=
1000
1.1.17, Nớc thuỷ tinh
+ Cân trực tiếp mẫu vào thuyền cân ghi lại khối lợng (m
1
), cô đến khi mẫu
khô kiệt, định lợng khối lợng m
2
%H
2
O= (m
1
- m
2
0
và 7682A
0
với phơng pháp xây dựng đờng chuẩn.
Hút chính xác 10,00ml dung dịch trên vào 2 cốc thuỷ tinh 50ml, cốc 1 thêm
vào 5ml dung dịch Molipdat bão hoà và 5ml dung dịch HNO
3
loãng, khuấy đều để
kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc băng vàng, đem nung ở 1000
0
C, để
nguội, đem cân(m
3
)
250 x 31 x m
3
x100
% P
=
M
(NH4)3{PMo12O40}
x10
Khối lợng phân tử M = (NH
4
)
3
{PMo
12
O
O
=
1000 x 2 x m
1.2, Kết qủa phân tích thành phần hoá học của các nguyên vật liệu.
Sau khi nghiên cứu và kiểm tra thành phần hoá học của từng nguyên vật liệu
nhập ngoại Công ty chúng tôi đã nghiên cứu kiểm tra và phân tích đợc các số liệu
về thành phần hoá học của thuốc hàn và các nguyên vật liệu để từ đó tìm các
nguồn nguyên vật liệu trong nớc tơng đơng để thay thế các nguyên vật liệu
nhập ngoại. Còn đối với thuốc hàn trộn sẵn thì không thể kiểm tra đợc ngoài trừ
kiểm tra đợc có thành phần hoá học của mangan. Dới đây là kết quả nghiên cứu
phân tích mà chúng tôi thu đợc.
1.2.1, Cát thạch anh.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
19
C¸t th¹ch anh
- SiO
2
: ≥ 98,8 - TiO
2
: ≤ 0,08 - S: ≤ 0,02
- Al
2
O
3
: ≤ 0,3 - Fe
2
O
3
nguyªn vËt liÖu Thµnh phÇn hãa häc (%)
MiKa
- SiO
2
: 44 ÷ 46 - K
2
O : ≥ 10 - P: ≤ 0,03
- Al
2
O
3
: 32 ÷ 35 - Fe
2
O
3
: ≤ 3,0 - S: ≤ 0,02
- CaO + MgO: ≤1,5
1.2.5, Kao lanh.
nguyªn vËt liÖu Thµnh phÇn hãa häc (%)
- SiO
2
: 44 ÷ 49 - TiO
2
: ≤ 0,9 - P: ≤0,03
- Al
2
O
3
: 35 - 37 - Fe
- SiO
2
: ≤ 4,5 - MgO: ≥ 45,0 - Al
2
O
3
: ≤ 1,5
- CaO: ≤ 2,0 - Fe
2
O
3
: ≤ 3,0 - CO
2
: ≤ 49
- P: ≤ 0,03 - S: ≤ 0,01
1.2.7, Bét S¾t cacbonat.
20
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Sắt Cacbonat
- FeCO
3
: 65,0 - CaCO
3
: 20 - SiO
2
: 6,0
- MgO: 5,0 - MnCO
3
: 8,0 - P: 0,03
O
3
: 17 ữ 20 - Na
2
O: 3 - S: 0,03
- P: 0,03
Bột Trờng thạch
- SiO
2
: 83,5 - K
2
O: 6,2 - Al
2
O
3
: 9,0
- Na
2
O: 1,5 - Fe
2
O
3
: 1,5 - P: 0,02
- S: 0,02
1.2.10, Bột Rutil.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Rutil
- SiO
2
- P: 0,1 - S: 0,1 - Độ ẩm: 0,5
1.2.13, Bột Huỳnh thạch.
21
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Huỳnh thạch
- CaF
2
: 95,0 - CaCO
3
: 2,5 - SiO
2
: 3,0
- P: 0,02 - S: 0,05 - Độ ẩm: 0,5
1.2.14, Bột Silic Mangan.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Silic Mangan
- SiO
2
: 20 ữ 26 - Mn: 65,0 - C: 1,0
- Cr: 0,5 - P: 0,1 - S: 0,05
1.2.15, Bột Tital trắng.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Tital trắng
- TiO
2
: 99,0 - P: 0,03 - S: 0,015
1.2.19, Bột Hồ tinh bột.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Hồ tinh bột
- SO
2
: 10mg/kg - pH: 6 ữ 8 - Độ ẩm: 10
- Màu: trắng - Độ nhớt: 100 ữ 150 mpas
- Khi cháy tro: 0,3
1.2.20, Bột Gỗ.
22
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Bột Gỗ
- Khối lợng riêng: d = 115 g/l - pH: 5 ữ 6
- Mất khi sấy: 5,5
1.2.21, Nớc thuỷ tinh.
nguyên vật liệu Thành phần hóa học (%)
Nớc thuỷ tinh
- SiO
2
: 23 ữ 26 - K
2
O: 10 ữ 12 - H
2
O: 65,0
- Na
2
O: 0,9 - R
2
3.1, Cát thạch anh.
nguyên vật liệu Độ mịn hạt
23
Copyright: Tài liệu đại học ©