Thí nghiệm Quá trình – Thiết bò Thời gian lưu
1. TRÍCH YẾU :
1.1. Mục đích thí nghiệm:
- Khảo sát thời gian lưu của hệ thống bình khuấy trộn mắc nối tiếp mô hình dãy hộp.
- Xác đònh hàm phân bố thời gian lưu thực và so sánh với hàm phân bố thời gian lưu
lý thuyết.
1.2. Kết quả thí nghiệm:
Độ hấp thu cực đại (cho 1 bình): D
o
= 0,015
Đường kính bình khuấy: d = 14 (cm)
Chiều cao mực nước trong bình khuấy: H = 12 (cm)
Lưu lượng nước chảy vào bình khuấy: v = 0,6 (lít/ phút)
Bảng 1: Kết quả thô
t
D
Hệ 1 bình Hệ 2 bình Hệ 3 bình
0 0,009 0,002 0,002
1 0,013 0,004 0,005
2 0,009 0,006 0,008
3 0,004 0,007 0,006
4 0,003 0,012 0,007
5 0,002 0,010 0,008
6 0,001 0,007 0,009
7 0 0,005 0,007
8 0,003 0,005
9 0,001 0,004
10 0 0,002
11 0,001
12 0
2. LÝ THUYẾT THÍ NGHIỆM :

Với đònh nghóa hàm phân bố thời gian lưu F (t
V
) = E (t
V
), ta có :
)t(Edt.t)t(ft
VVV
0
VV
==
∫
∞
(2)
Hay:
∫
∫
∞
∞
=
0
VV
A
I
0
VVV
A
I
V
dt).t(c
dt.t)t(c

V
M
: lưu lượng của dòng vào thiết bò, lít/giây
Nếu chất chỉ thò không đạt tương quan lý tưởng thì phương trình trên không thỏa mãn
(nếu
t>τ
có thể chất chỉ thò bò hấp phụ vào thành bình hoặc các chi tiết phụ).
2.2. Các phương pháp nghiên cứu thời gian lưu:
Nghiên cứu thời gian lưu có thể tiến hành theo các phương pháp:
1) Xác đònh thành phần của các cấu tử ở thời điểm t (hoặc τ) ra khỏi thiết bò, xác đònh
hàm F(t) hoặc F(τ).
2) Xác đònh thành phần của các cấu tử ở thời điểm t (hoặc τ) vẫn còn lưu lại trong
thiết bò, hàm I(t) hoặc I(τ).
3) Xác đònh thành phần của các cấu tử ở thời điểm t (hoặc τ) đang trong quá trình
thóat ra khỏi thiết bò, hàm f(t) hoặc f(τ).
Để khảo sát khả năng hoạt động của một thiết phản ứng thực tế ta thường dùng phương
pháp kích thích – đáp ứng (phương pháp đánh dấu). Các dạng kích thích đầu vào và đáp
ứng đầu ra được trình bày trên hình 1.
Tín hiệu vào Tín hiệu ra
(Kích thích) Bình (Đáp ứng)
Trang 2
Thí nghiệm Quá trình – Thiết bò Thời gian lưu
Tín hiệu vào bất kỳ

Ra
Thời gian
Tín hiệu vào tuần hoàn
Ra
Thời gian
Tín hiệu bậc




=∞
≠
=δ
0t,
0t,0
)t(
∫
∞
∞−
=δ 1dt).t(
Loại đánh dấu này thích hợp với chất màu.
2.3. Hàm phân bố thời gian lưu của mô hình dãy hộp:
Đa số các thiết bò thực lại thường có hàm phân bố là của mô hình dãy hộp.
Trong một bình phản ứng được coi là lý tưởng với kiểu đánh dấu va chạm phải thỏa
mãn: thể tích V
R
trong bình là hằng số theo thời gian, trong bình có sự khuấy trộn hoàn
toàn một thành phần trong hệ một cách đồng nhất ở mọi vò trí thuộc thể tích V
R
. Như vậy,
trong bình có sự đột biến của dòng vào.
Thời gian lưu trung bình thể tích:
M
R
V
V
=τ



τ
−






τ
−
=τ=
−
(7)
Khi n = 1, ta có mô hình khuấy trộn lý tưởng. Conø khi n = ∞, ta lại có mô hình đẩy lý
tưởng.
Trang 4
Thí nghiệm Quá trình – Thiết bò Thời gian lưu
Giả sử ban đầu không có chất chỉ thò trong dòng lưu chất vào bình, sau đó tác động tín
hiệu xung vào bằng các cho một lượng chất chỉ thò nhất đònh vào dòng lưu chất trong
khoảng thời gian rất ngắn.
Đường cong biểu diễn nồng độ theo thời gian thu gọn của chất chỉ thò trong dòng ra
ứng với tín hiệu kích thích dạng xung tại đầu vào gọi là đường cong C. Nồng độ ban đầu
của chất chỉ thò là C
o
. Với diện tích bên dưới đường cong bằng 1, ta có:
Thời gian thu gọn vô thứ nguyên:
V
tt

1,5
1,0
0,5
0 0,5 1 1,5
Hình 2: Đường cong C biểu diễn đáp ứng tại dòng ra
cho tín hiệu xung tại đầu vào
3. THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM:
Trang 5
Bình ống
0
uL
D
=
Phân tán nhỏ

uL
D
= 0,002
Phân tán trung bình

uL
D
= 0,025
Phân tán lớn

uL
D
= 0,02
Bình khuấy


1 0,013 0,578 0,867 0,325 0,723
2 0,009 1,155 0,600 0,650 0,522
3 0,004 1,732 0,267 0,974 0,377
4 0,003 2,310 0,200 1,299 0,273
5 0,002 2,887 0,133 1,624 0,197
6 0,001 3,465 0,067 1,949 0,142
7 0,000 4,042 0,000 2,274 0,103
Các giá trò
D
o
= 0,015
t
= 1,732 (phút)
v = 0,6.10
-3
(m
3
/ph)
V = 0,002 (m
3
)
τ = 3,079 (phút)
Bảng 3: Hệ 2 bình
Trang 6
Thí nghiệm Quá trình – Thiết bò Thời gian lưu
t
D
Thực tế Lý thuyết
θ
E

Bảng 4: Hệ 3 bình
t
(phút)
D
Thực tế Lý thuyết
θ
E
θ
θ
E
θ
0 0,002 0,000 0,400 0,000 0,000
1 0,005 0,202 1,000 0,108 0,114
2 0,008 0,404 1,600 0,217 0,331
3 0,006 0,606 1,200 0,325 0,538
4 0,007 0,808 1,400 0,433 0,691
5 0,008 1,010 1,600 0,541 0,780
6 0,009 1,211 1,800 0,650 0,811
7 0,007 1,413 1,400 0,758 0,798
8 0,005 1,615 1,000 0,866 0,753
9 0,004 1,817 0,800 0,974 0,689
10 0,002 2,019 0,400 1,083 0,615
11 0,001 2,221 0,200 1,191 0,538
12 0,000 2,423 0,000 1,299 0,462
Các giá trò
D
o
= 0,005
t
= 4,953 (phút)

Trang 9
Đồ thò 2 : HỆ 2 BÌNH
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6
θ
E
Lý thuyết
Thực tế
Thí nghiệm Quá trình – Thiết bò Thời gian lưu
Trang 10
Đồ thò 3 : HỆ 3 BÌNH
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8

Để khắc phục các hiện tượng trên, ta có thể tăng cường tốc độ khuấy để khuấy đều và
khuấy được toàn bộ dung dòch.
Ngoài ta còn có các hiện tượng phát sinh sự mất ổn đònh khác như:
♦ Sự thay đổi vận tốc và phương chuyển động của lưu chất do hình dáng bề mặt thiết
bò (bình phản ứng, cánh khuấy, đường ống ) tạo thành các vùng không mong muốn như
vùng xoáy, vùng chết, vùng chảy qua , các vùng này có thể tồn tại trong một khoảng thời
gian ngắn hay kéo dài làm ảnh hưởng đến kết quả đo.
♦ Vận tốc quay của cánh khuấy không ổn đònh theo thời gian (do motor, trục khuấy ).
♦ Sự hấp thụ chất chỉ thò của thiết bò (đặc biệt là đường ống) làm nồng độ của chất chỉ
thò giảm theo thời gian.
♦ Nhiệt độ môi trường trong quá trình thí nghiệm biến đổi làm thay đổi tương quan
giữa các phần tử lưu chất có trong hệ (thay đổi độ nhớt, tỷ trọng, vận tốc ), thay đổi các
tính chất của lưu chất chuyển động trong đường ống và thiết bò.
Câu 3 : Đánh giá sai số hệ thống và sai số ngẫu nhiên.
a) Sai số do thiết bò :
♦ Máy đo mật độ quang: đây là nguyên nhân lớn nhất dẫn đến sai số của kết quả đo.
- Do cuvet chứa mẫu đo và mẫu kiểm chứng không sạch. Các chất bẩn bám trên nó
cũng hấp thụ ánh sáng nên ảnh hưởng đến kết quả đo.
Trang 11
Thí nghiệm Quá trình – Thiết bò Thời gian lưu
- Do máy đo quá nhạy nên chỉ cần một chút vết bẩn trên cuvet đã ảnh hưởng rất lớn
đến kết quả. Tùy vào cách đặt cuvet trong máy đo mật độ quang mà ta sẽ thu được
những kết quả khác nhau, vì có các vết bẩn khác nhau tại các vò trí khác nhau trên
bề mặt cuvet.
- Do điện áp cung cấp cho máy không được ổn đònh lắm.
♦ Cánh khuấy:
- Quay không đều ở các bình, vận tốc không đều do điện áp.
- Quay chậm làm cho độ không đồng đều tăng lên.
♦ Đường ống:
Do trở lực của ống và van không giống nhau, nên việc điều chỉnh lưu lượng vào và ra

=
i
ii
C
tC
t
?
Theo đònh luật Lambert Beer: Độ hấp thu A (hay mật độ quang D) của dung dòch tỷ lệ
thuận với chiều dày l của lớp dung dòch và tỷ lệ thuận với nồng độ C của dung dòch, nên:
A = D = ε.l.C
Trong đó: ε - hệ số hấp thu phân tử, M
-1
cm
-1
l – chiều dày của lớp dung dòch, cm
C – nồng độ của dung dòch, M
⇒ Ta có thể sử dụng công thức
∑
∑
=
i
ii
D
tD
t
thay cho công thức
∑
∑
=
i

- Dòng chảy tắt của lưu chất.
- Sự tuần hoàn của lưu chất.
- Do tạo nên vùng tù trong thiết bò.
♦ Các dạng sai lệch giữa dòng thực và dòng lý tưởng:
- Sớm.
- Trễ.
- Tuần hoàn.
- Song song.
♦ Các phương pháp ước tính sai số so với dạng lý tưởng:
1 – Xác đònh sự phân phối thời gian lưu thực tế từ số liệu thí nghiệm đáp ứng và tính
độ chuyển hóa bằng cách xem dòng chảy hoàn toàn không khuấy trộn. Mô hình này
thích hợp cho thiết bò dạng ống với chế độ chảy dòng và phản ứng bậc 1.
2 – Mô hình phân tán theo phương trục, xem như trong thiết bò phản ứng dạng ống có
sự khuếch tán theo phương trục, khi đó sự phân phối thời gian lưu thực tế trong thiết bò
được dùng để tính hệ số khuếch tán theo phương trục, và sau đó dùng giá trò này để
tiên đoán độ chuyển hóa. Mô hình này thích hợp cho thiết bò phản ứng có chế độ chảy
rối.
3 – Mô hình hệ nhiều bình khuấy lý tưởng bằng nhau mắc nối tiếp. Số liệu thí nghiệm
đáp ứng được dùng để xác đònh số bình khuấy trong hệ, từ đó tính được độ chuyển hóa.
Trang 13
Thí nghiệm Quá trình – Thiết bò Thời gian lưu
7. PHỤ LỤC :
7.1. Các giá trò tính toán cho hệ 1 bình:
7.1.1. Thực tế :
Độ hấp thu cực đại: D
o
= 0,015
Thời gian lưu trung bình:
∑
∑

=τ
= 3,079
Thời gian thu gọn:
τ
=θ
t
Độ đo sự phân bố thời gian lưu: E
θ
=
θ−
e
7.2. Các giá trò tính toán cho hệ 2 bình:
7.2.1. Thực tế :
Độ hấp thu cực đại: D
o
= 0,015/2 = 0,0075
Thời gian lưu trung bình:
∑
∑
=
i
ii
D
tD
t
Thời gian thu gọn:
t
t
=θ
Độ đo sự phân bố thời gian lưu: E

θ=
−
θ
.2N
1N
e)2.(2e
)!1N(
)N(N
7.3. Các giá trò tính toán cho hệ 3 bình:
7.3.1. Thực tế :
Độ hấp thu cực đại: D
o
= 0,015/3 = 0,005
Trang 14
Thí nghiệm Quá trình – Thiết bò Thời gian lưu
Thời gian lưu trung bình:
∑
∑
=
i
ii
D
tD
t
Thời gian thu gọn:
t
t
=θ
Độ đo sự phân bố thời gian lưu: E
θ

=
−
θ
3
2
N
1N
e
2
)3(3
e
)!1N(
)N(N
8. TÀI LIỆU THAM KHẢO :
[1]. Vũ Bá Minh, “Quá trình và Thiết bò trong Công Nghệ Hóa Học & Thực phẩm – Tập 4:
Kỹ thuật phản ứng”, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia TpHCM, 2004, 380tr.
[2]. Nguyễn Thò Thu Vân, “Phân tích đònh lượng”, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia
TpHCM, 2004, 540tr.
Trang 15