Biên soạn: TS. GVC. HOÀNG THỊ HUỆ AN
Bộ môn HÓA, ĐH Nha Trang
Bài giảng HÓA PHÂN TÍCH
(ANALYTICAL CHEMISTRY’S LECTURE NOTES)
Dùng cho sinh viên ngành TTS - CMT
1.1. ỘI DUG, VAI TRÒ, YÊU CẦU CỦA MÔ HỌC
a) ội dung : nghiên cứu phương pháp xác định thành phần định tính /
định lượng của các cấu tử trong đối tượng phân tích.
Cấu tử : ion, nguyên tử, phân tử, nhóm chức…
Định tính : nhận biết sự có mặt của cấu tử nào đó trong mẫu phân tích
dựa vào tính chất hóa học hay vật lý đặc trưng (màu, mùi, dạng tinh thể,
hiệu ứng vật lý,…)
Định lượng : xác định hàm lượng cấu tử nghiên cứu trong mẫu phân
tích.
Chương 1.
ĐẠI CƯƠG VỀ HÓA PHÂ TÍCH
1.1. ỘI DUG, VAI TRÒ, YÊU CẦU CỦA MÔ HỌC
a) ội dung : nghiên cứu phương pháp xác định thành phần định tính
và định lượng của các cấu tử trong đối tượng phân tích.
Cấu tử : ion, nguyên tử, phân tử, nhóm chức, pha,…
Định tính : nhận biết sự có mặt của cấu tử nào đó trong mẫu phân tích
dựa vào tính chất hóa học hay vật lý đặc trưng (màu, mùi, dạng tinh thể,
hiệu ứng vật lý,…)
Định lượng : xác định hàm lượng cấu tử nghiên cứu trong mẫu phân
tích.
Chương 1.
ĐẠI CƯƠG VỀ HÓA PHÂ TÍCH
b) Vai trò của hóa phân tích: ứng dụng trong nhiều lĩnh vực
-
khoa học-kỹ thuật: hóa học, sinh học, thực phNm, dược phNm, y học,
môi trường, nông hóa thổ nhưỡng, địa chất, vật liệu, khảo cổ, pháp
PT SẮC KÝ :
• Sc ký
• in di
1.2. PHÂ LOẠI CÁC PP PT ĐNH LƯỢG - LỰA CHỌ PP :
1.3. CÁC ĐẠI LƯỢNG ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
Độ đúng (accuracy)
Độ chính xác (precision)
Độ nhạy (sensibility)
Độ chọn lọc (selectivity)
Giới hạn phát hiện (LOD: limit of detection)
Giới hạn định lượng (LOQ: limit of quantitation)
Độ đúng (accuracy): phản ảnh sự phù hợp giữa kết quả
đo đạc và giá trị đúng của đại lượng cần đo.
Độ chính xác (precision)= độ lặp lại (repeatability): phản
ảnh sự trùng lặp giữa các kết quả đo thu được trong các thí
nghiệm song song
a) Không đúng và không chính xác; b) Chính xác nhưng không đúng
c) Đúng nhưng không chính xác d) Đúng và chính xác
Để đánh giá đầy đủ chất lượng của một phương pháp phân
tích, cần căn cứ cả vào độ chính xác lẫn độ đúng của phương
pháp phân tích.
a)
b) c)
d)
Độ nhạy: khả năng phân biệt 2 mẫu có nồng độ chất
phân tích khác nhau bởi phương pháp phân tích đã cho.
0
0
C
= k
A
.C
A
Phương pháp phân tích không chọn lọc:
S
mẫu
= k
A
.C
A
+ k
I
.C
I
Hệ số chọn lọc: đánh giá mức độ ảnh hưởng của cấu tử
cản (I) đối với cấu tử A trong phép phân tích .
A
I
AI
k
k
K =
,
(K
I,A
càng nhỏ phép PT càng chọn lọc)
• Giới hạn phát hiện (LOD): là nồng độ nhỏ nhất của chất
phân tích mà phương pháp phân tích
có thể phát hiện được
Xử lý số liệu – Tính kết quả
Kết luận
- Chọn PP phân tích
- PP xử lý mẫu
- Kế hoạch PT (Thu mu ? o mu ?)
Theo nguyên tc thng kê :
“Thành phần của mẫu tiêu biểu cho
toàn bộ đối tượng phân tích”
Mẫu
dạng thích hợp cho
việc thực hiện quá trình phân tích:
(hòa tan mu; loi b cu t cn tr;
làm giàu cu t phân tích)
Áp dụng pp phân tích
số liệu pt
- Xử lý số liệu PT (toán thng kê)
- Tính kết quả và sai số
-Kết luận về vấn đề phân tích
1.3. CÁC GIAI ĐOẠ CỦA MỘT QUY TRÌH PHÂ TÍCH
1.5. YÊU CẦU VỀ HÓA CHẤT DÙG TROG HÓA PHÂ TÍCH
Tinh khiết phân tích (PA ; AR) :
99,90% ≤ X ≤ 99,99%
Tinh khiết hóa học (CP):
99,990% ≤ X ≤ 99,999%
Mt s trưng hp yêu cu :
Tinh khiết quang học (đặc biệt) :
99,9990% ≤ X ≤ 99,9999%
Không dùng hóa chất kỹ thuật (X ≤ 99%)
=
b) Nồng độ đương lượng (N ; N = đlg/L) : số đương lượng gam chất
tan có trong 1 lít dung dịch
VĐ
m
V
n
A
AA
A
==
V
Đ
m
n
A
A
A
.==
VĐm
AAA
=
Cách tính đương lượng gam của một chất :
z thay đổi theo phản ứng mà A tham gia
Phản ứng trung hòa :
A là acid : z = số ion H
+
vwP =
%100.)/(%
dd
ct
V
V
vvP =
d) Độ chuẩn:
T
A
(g/mL): số gam chất A / 1 mL dung dịch
e) Độ chuẩn của chất A theo chất X cần định phân
T
A/X
(g/mL): số gam chất X tương đương với 1 mL dd A
f) Tỷ số pha loãng (D) : tỷ số giữa thể tích của chất lỏng đặc với
thể tích dung môi dùng để pha loãng
Ví dụ: HCl 1:5 (v/v) = 1 V HCl
đặc
+ 5 V H
2
O
g) ppm, ppb, ppt
ppm (part per million):Mẫu dd: 1 ppm (w/v) = 1mg/L = 1µg/mL
Mẫu rắn: 1 ppm (w/w)= 1mg/kg = 1µg/kg
1 ppb =1/1000 ppm ; 1 ppt = 1/1000 ppb
1.5.1.2. Công thức chuyển đổi nồng độ
Ghi chúCông thứcTrường hợp
ppm (w/v)= C
A
%P(w/w) (C hay N)
Đ
A
= M
a
/z
C
A
↔ N
A
1000
.
)/(
/
XA
XA
Đ
mLgT =
1000
.
)/(
AA
A
Đ
mLgT =
AA
Cz .
=
M
Pd
1
= C
2
V
2
Ví dụ : Pha chế 100 mL HCl 0,5 N từ dd HCl 4 N
V
HCl 1 N
= ……………………
1
2
21
.
C
C
VV =
Pha loãng dung dịch P%(w/w)
Dung dịch P
1
(d
1
) V
2
mL dung dịch P
2
Quy tắc đường chéo :
m
1
DD
m
OH
−
=
21
2
2
11
.
PP
P
V
dV
OH
−
=
−
=
21
2
12
1
2
O
3
N/10 pha được 1 L Na
2
S
2
O
3
0,1N
• Pha chế dd chuẩn “thứ cấp”:
Cần pha V ml dd có nồng độ C (hay N)
- Tính lượng hóa chất cần dùng (m hay V)
- Lấy lượng hóa chất trên dư 5 -10% so với lượng tính toán (cân hay
dùng ống đong thể tích). Hòa tan trong V(L) nước cất.
- Chuẩn độ dung dịch vừa pha chế bằng dung dịch chuẩn gốc thích hợp
- Pha loãng dung dịch vừa pha chế để được dung dịch có nồng độ đúng
như đã yêu cầu
Pha chế dung dịch chuẩn
a) Pha từ chất gốc
b) Pha từ ống chun