TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

BÁO CÁO KỸ THUẬT PHÂN TÍCH PHỔ
ĐỀ TÀI: Phương pháp phân tích phổ EDS
( Energy-dispersive X-ray spectroscopy) SVTH: Nguyễn Văn Du
Lớp: Vật Liệu Điện Tử
GV bộ môn: TS. Nguyễn Ngọc Trung

Tr-ờng đại học bách khoa hà nội


phổ.

2. Nguyên lý của phép phân tích bằng
EDS.

3. Kĩ thuật ghi nhận và độ chính xác của
EDS.

4. Một vài ứng dụng của phép phân tích .

5. Đánh giá ph-ơng pháp & Kết luận.

I. Tổng quan về phép phân tích
phổ EDX
Kĩ thuật EDX đ-ợc phát triển từ ngững năm 1960 và thiết bị

Tần số của tia X phát ra là đặc tr-ng với nguyên tử của mỗi chất có
mặt trong chất rắn.
Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho ta các thông tin
vow các nguyên tố hoá học có mặt trong mẫu. Đồng thời chow các thông
tin vow tỉ phần các nguyên tố này.

Hình ảnh phổ tán sắc năng l-ợng tia X của mẫu màng mỏng ghi
nhận trên kính hiển vi điện tử truyền qua.
Điều đó có nghĩa là tần số tia X phát ra là đặc tr-ng với nguyên tử
của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật
rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hoá học có mặt trong mẫu đồng thời
cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này.

III.Kĩ thuật ghi nhận và độ
chính xác của EDS

I.1 Kĩ thuật ghi nhận
Tia X phát ra từ vật rắn (do tương tác với chùm điện tử) sẽ có năng
lượng biến thiên trong dải rộng, sẽ được đưa đến hệ tán sắc và ghi nhận
(năng lượng) nhờ detector dịch chuyển (thường là Si, Ge, Li ) được làm
lạnh bằng nitơ lỏng, là một con chip nhỏ tạo ra điện tử thứ cấp do tương
tác với tia X, rồi được lái vào một anốt nhỏ.

Cường độ tia X tỉ lệ với tỉ phần nguyên tố có mặt trong mẫu. Độ

bóng và đen
Phân tích tiết diện ngang của gỉ bằng phương pháp SEMIEDX
cho thấy gỉ có cấu trúc xốp và đa lớp - gồm nhiều lớp kế tiếp nhau
với thành phần chính là oxyt sắt và sunphua sắt.
Từ đó có thể phân biệt được ba loại gỉ:
- Gỉ không chứa clo và kiềm
- Gỉ chứa clo không chứa kiềm
- Gỉ chứa cả clo và kiềm Biểu đồ EDX mặt cắt của gỉ, Mỗi biểu đồ lần lượt tương ứng với O, S, Cl, và K. Ký hiệu
Ka dưới mỗi ảnh là chỉ tín hiệu phân tích được là tín kiệu Ka
Phân tích EDX được thực hiện trên 4 mẫu được lấy xung
quanh một vị trí: một mẫu bột gỉ nghiền mịn, một mẫu gỉ phía
gạch, một mẫu gỉ phía vỏ thép, và một mẫu ở đáy của gạch chịu
lửa . Kết quả được trình bày trên bảng 1. Có thể thấy rằng hàm
lượng lưu huỳnh (S), clo (Cl) và kali (K) ở hai mặt gỉ rất giống
nhau: S = 3,5%, Cl = 6% và K = 0,5%. Bột ăn mòn có hàm lượng
S cao hơn (cỡ 15%) còn Cl thấp hơn (chỉ khoảng 2,5%). Đáy của
gạch có thành phần gần giống sản phẩm ăn mòn. Phổ X-ray của
bốn sản phẩm đều có oxyt sắt và sunphua sắt với hàm lượng
khác nhau
Bảng 1. Phân tích vi lượng 4 mẫu lấy xung quanh một vị trí (% khối lượng)
Gỉ sắt
Sắt
Lưu huỳnh
Clo
Kali
Bột gỉ
74

Sắt
Lưu huỳnh
Clo
Kali
Bột gỉ
64
14
12
6,5
Gỉ phía gạch, màu tối
64
1,5
19
7,0
Gỉ phía vỏ thép, màu sáng
81
2,0
11
3,0

. Phân tích định lượng EDX vi cấu trúc của gỉ
Trên: phân tích định lượng
Dưới: SEM của gỉ
Ở biểu đồ trên có các nguyên tố O, S và K
Hình ảnh phân tích SEM-EDX trên tiết diện ngang của gỉ
chứa kiềm. Lần này cực đại của S không phải lúc nào cũng trùng
với cực tiểu của O. Trái lại, ở những vùng được đánh dấu (a)
cùng cho các tín hiệu của O, S và K, trong khi đó các lớp thấp oxy,
cao lưu huỳnh và phi kiềm chỉ thấy ở những vùng đánh dấu (b).
Những ảnh khác của các nguyên tố này cũng có cùng đặc trưng.

The end!
Cảm ơn thầy đã giúp đỡ em hoàn thành bài báo cáo và môn
học!